Name: Flux de travail de diffraction nanobeam par microscopie électronique à balayage cryogénique pour la caractérisation structurelle dinterfaces de batteries sensibles au faisceau (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2026-10-01T12:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 21 s
Description: Découvrez la diffraction nanobeam cryogénique pour caractériser les interfaces de batteries sensibles au faisceau. Cette méthode préserve l'état natif et minimise les dommages électroniques lors de l'analyse structurale.

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H.J.K. tient à remercier le soutien du Center for Functional Nanomaterials (CFN), une installation utilisateur du Office of Science du Département de l'énergie des États-Unis, situé au Brookhaven National Laboratory, dans le cadre du contrat n° DE-SC0012704. Ce travail a été partiellement financé par la National Science Foundation (NSF), Division of Materials Research (DMR), dans le cadre de la subvention Future Manufacturing Research n° 2134715. Ce travail a été réalisé en partie au Singh Center for Nanotechnology de l'Université de Pennsylvanie, membre du réseau National Nanotechnology Coordinated Infrastructure (NNCI), soutenu par la National Science Foundation (subvention NNCI-2025608). Un soutien supplémentaire pour la Nanoscale Characterization Facility du Singh Center est fourni par la NSF via le University of Pennsylvania Materials Research Science and Engineering Center (MRSEC) (DMR-2309043). H.J.K. et E.A.S. remercient Saskia Mimietz-Oeckler de Leica Microsystems pour son assistance technique.

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<li>Schaffer, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+cryo-FIB+lift-out+technique+enables+molecular-resolution+cryo-ET+within+native+Caenorhabditis+elegans+tissue%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Methods%22%5BJournal%5D)">A cryo-FIB lift-out technique enables molecular-resolution cryo-ET within native Caenorhabditis elegans tissue.</a> Nat Methods. 16 (8), 757-762 (2019).</li>
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Les auteurs déclarent ne pas avoir d'intérêt financier concurrent. Un des auteurs est employé de Leica Microsystems. Leica Microsystems n'a pas influencé la conception de l'étude, la collecte des données, l'analyse ou l'interprétation.

Deux étapes critiques sont essentielles pour mener à bien ces expériences avec succès. La première consiste à éviter la formation de givre et de glace sur les échantillons de MET. Comme discuté précédemment, les SEI sont sensibles au faisceau et sujets à des modifications structurales sous une irradiation électronique excessive. La glace peut être éliminée par irradiation au faisceau d'électrons, mais cela peut nécessiter une forte dose d'électrons, particulièrement pour une couche épaisse de glace, comme illustré à la Figure 1B. Une fois la glace formée, la dose d'électrons tolérable restante avant détérioration de l'échantillon est rapidement consommée durant les mesures SEND et EELS. Dans les cas malheureux, les structures peuvent être complètement endommagées avant même le début des mesures. Par conséquent, il est essentiel de minimiser le givre et d'empêcher la formation de gros cristaux de glace. En utilisant notre nouveau dispositif de transfert cryo-FIB/MEB que nous avons conçu, nous démontrons&#160;un transfert sans glace entre cryo-FIB/MEB et cryo-MET.
La deuxième étape cruciale consiste à contrôler la dose d'électrons. SEND est particulièrement adapté pour le contrôle de la dose d'électrons, ce qui n'est pas possible avec les techniques de MET haute résolution. En régulant les angles de convergence et les tailles de pas, un contrôle précis de la dose d'électrons est possible. Contrairement aux protocoles de MET, cette méthode ne nécessite pas d'ajustements répétés de mise au point/défocalisation ni de navigation à forte dose sur les échantillons, deux opérations qui peuvent exposer les échantillons à une dose accumulée élevée, notamment à fort grossissement. De plus, l'imagerie en MET haute résolution exige une stabilité à l'échelle atomique. À défaut, la qualité des images se dégrade. Par conséquent, l'obtention d'images de bonne qualité nécessite souvent plusieurs expositions, ce qui augmente la dose d'électrons accumulée9. Or, ces conditions ne conviennent pas bien aux EIS sensibles au faisceau. En revanche, SEND permet d'effectuer toutes les acquisitions à faible grossissement, en ne faisant passer à travers la région d'intérêt que la dose d'électrons souhaitée. À la fin de la section Discussion, nous avons ajouté une sous-section de dépannage.
Une limitation de la technique SEND pour la caractérisation de l'IEC réside dans sa résolution spatiale, généralement limitée à une gamme allant de quelques dixièmes de nanomètre à quelques nanomètres. Ceci est dû au compromis entre la résolution en espace réel et le rapport signal sur bruit en espace réciproque. L'augmentation de l'angle de convergence semi-angulaire réduit l'intensité de diffraction, ce qui est acceptable pour les matériaux cristallins, dont les signaux de diffraction sont naturellement intenses et parfois renforcés par des effets de canalisation23. Toutefois, pour les matériaux amorphes comme les IEC, l'angle de convergence semi-angulaire doit rester suffisamment faible afin de préserver une intensité de diffraction adéquate tout en atteignant des tailles de sonde inférieures au nanomètre. Dans nos expériences, nous avons optimisé l'angle de convergence semi-angulaire à 2 mrad, obtenant ainsi une taille de sonde de 1 nm.
En pratique, la taille du pas ne peut pas être aussi petite que la taille de la sonde. Lorsque l'on tient compte des dommages causés par le faisceau, la taille réelle du pas devrait être de quelques nanomètres, et un pas plus petit dépasserait la dose critique car les SEI seraient détruits. Par conséquent, la résolution spatiale inférieure de SEND par rapport à la HRTEM peut limiter notre capacité à distinguer des structures à l'échelle nanométrique, étant donné que certaines couches de SEI ont une épaisseur de 1 à 10 nm. Le défi devient encore plus important lorsque les électrodes et les électrolytes vitrifiés se superposent en projection, rendant difficile la résolution des SEI intercalées entre elles. L'épaisseur non uniforme des électrodes peut également compliquer la projection 3D-2D lors de l'analyse. Ainsi, plusieurs défis et compromis méthodologiques doivent être soigneusement pris en compte afin d'optimiser la caractérisation des SEI par SEND.
Bien que nous ayons principalement démontré cette technique sur des SEI formées dans des électrolytes liquides, cette approche s'applique également aux interfaces entre électrodes solides et électrolytes solides. La préservation de l'état natif de ces interfaces est difficile, car elles peuvent être facilement déformées ou endommagées lors du démontage, et l'épaisseur importante des électrolytes solides rend la réalisation de sections transversales par usinage au faisceau d'ions complexe. Néanmoins, des stratégies optimisées de FIB pourraient permettre d'accéder à ces interfaces. Par exemple, en effectuant l'usinage depuis le côté du collecteur de courant et en contrôlant précisément l'épaisseur du dépôt de lithium, il pourrait être possible de préparer des lamelles d'environ 20 µm de profondeur, adaptées aux expériences de cryo-SEND.
Résolution des problèmes et conseils pratiques 
Contamination par le givre ou la glace 
La contamination par le givre lors du transfert cryogénique est un échec fréquent et peut apparaître sous forme de taches de particules de glace sur les images STEM-HAADF. En microscopie électronique en transmission (TEM), la glace n'est souvent pas facilement visible, mais un défaut ou un excès de mise au point peut la rendre plus apparente. La présence de figures de diffraction provenant de cristaux de glace hexagonale ou cubique indique également une contamination et peut se superposer aux signaux provenant des SEI, compromettant potentiellement l'interprétation structurale.
Lorsqu'il y a présence de glace importante, une stratégie d'atténuation consiste à utiliser un faisceau d'électrons parallèle à environ 10 e⁻/Å2·s pour éliminer les particules de glace. Bien que cela puisse endommager les régions sensibles au faisceau, cette méthode peut néanmoins permettre la collecte de données de diffraction exploitables et servir de référence pour évaluer la tolérance au faisceau SEI. Les stratégies préventives incluent l'amélioration des conditions de transfert cryogénique en minimisant le temps d'exposition à l'air ambiant, en s'assurant que le porte-échantillon est suffisamment froid, et en utilisant une salle sèche ou un environnement déshumidifié. L'utilisation d'un porte-échantillon cryogénique pour FIB/MEB avec couvercle est fortement recommandée. Il est également important de noter que la glace hexagonale et nanocristalline se forme généralement en raison d'un contrôle insuffisant du transfert, tandis que de gros cristaux de glace cubique sont souvent introduits par de l'azote liquide impur. Par conséquent, de l'azote liquide pur doit toujours être utilisé lorsqu'il est en contact avec les lamelles.
Dommages induits par le faisceau 
La dégradation structurale due à l'exposition au faisceau d'électrons constitue une autre préoccupation importante. Les signes de dommages provoqués par le faisceau incluent des changements progressifs dans les caractéristiques de diffraction, tels qu'un passage de structures amorphes à cristallines, en particulier la formation de Li₂O. Ces modifications peuvent devenir irréversibles après plusieurs balayages. Les données EELS peuvent également présenter des décalages spectraux progressifs, et dans les cas graves, des électrolytes vitrifiés peuvent produire des bulles de gaz lorsqu'ils sont balayés à fort grossissement.
Pour réduire le risque de dommages causés par le faisceau, les utilisateurs doivent réduire le temps par pixel afin de diminuer la dose totale accumulée. D'autres stratégies d'atténuation incluent la réduction du temps de séjour, l'augmentation de l'incrément de pas et l'utilisation d'un faible grossissement lors du choix des paramètres d'imagerie et de la définition des régions d'intérêt. Ces ajustements permettent de préserver la structure native de l'IME pendant l'acquisition des données.

L'optimisation des interfaces des batteries, en particulier des interphases solide-électrolyte (SEI), est essentielle pour obtenir des batteries rechargeables stables et à haute performance1. Les SEI se forment à partir de produits de décomposition issus des réactions entre les électrolytes liquides ou solides et les électrodes de la batterie. Une fois formées, ces couches régulent le transport des ions et des électrons. Un transport ionique insuffisant crée des barrières importantes à la mobilité des ions et entraîne de forts surpotentiels dans les systèmes de batterie, tandis que les électrolytes sont continuellement consommés s'ils ne sont pas passivés électroniquement. Par conséquent, les SEI fonctionnelles doivent favoriser un transport rapide des ions et empêcher les fuites électroniques afin d'assurer un cyclage à long terme.
Les batteries au métal lithium sont prometteuses car elles permettent d'améliorer la densité énergétique des systèmes de batteries par rapport aux systèmes conventionnels à base de graphite1, mais les SEI qui se forment sur le lithium métallique sont chimiquement complexes et très sensibles aux conditions électrochimiques2. Toutefois, les critères requis pour la stabilité de la SEI deviennent plus stricts à mesure que le domaine progresse vers des systèmes pratiques avec des charges massiques élevées et des conditions de charge rapide. Décrire les SEI simplement comme étant « bonnes » ou « mauvaises » offre des informations limitées3. Par conséquent, une caractérisation résolue spatialement des SEI est essentielle pour révéler les origines structurales et chimiques de leur stabilité.
Un grand nombre de techniques de caractérisation, telles que la spectrométrie de masse d'ions secondaires par temps de vol (TOF-SIMS)4,5 et la spectroscopie photoélectronique par rayons X (XPS)6,7, sont couramment utilisées pour analyser la composition de l'interface solide-électrolyte (SEI), mais leurs résolutions spatiales sont insuffisantes pour résoudre les structures hétérogènes et enfouies. Récemment, la microscopie électronique en transmission cryogénique (cryo-TEM) s'est imposée comme un outil puissant pour élucider les structures de la SEI3,8. La cryo-TEM, combinée à l'imagerie haute résolution (HR), offre une résolution spatiale supérieure par rapport aux autres techniques. Malgré cet avantage, il est de plus en plus reconnu que l'imagerie HRTEM conventionnelle applique souvent des doses d'électrons dépassant les limites de stabilité des composants de la SEI, entraînant une cristallisation ou une décomposition induite par le faisceau9,10. Par conséquent, un besoin croissant se fait jour pour des protocoles de microscopie électronique qui contrôlent explicitement la dose tout en préservant la fidélité structurale.
L'objectif spécifique de ce protocole est d'établir un flux de travail à faible dose utilisant la diffraction nanofaisceau en microscopie électronique à balayage cryogénique (SEND), adapté aux interfaces de batteries, avec un accent mis sur la caractérisation fiable de la structure de l'interface solide-électrolyte (SEI). Le SEND est une variante de la microscopie électronique en transmission en balayage (STEM), dans laquelle l'angle de convergence semi-angulaire est ajusté afin d'équilibrer la résolution en espace réel et en espace réciproque, et où des figures de diffraction sont enregistrées sur une zone balayée pour chaque position du scan11,12. Cela produit des ensembles de données en quatre dimensions incluant des informations en espace réel et en espace réciproque. En ajustant l'angle de convergence semi-angulaire, la taille de la sonde et le pas de balayage, les conditions d'illumination peuvent être optimisées pour rester nettement en dessous de la dose critique, tout en permettant de résoudre l'ordre à l'échelle nanométrique, la cristallinité et l'hétérogénéité12.
Ce protocole est nécessaire car les approches existantes de cryo-MET s'appuient principalement sur l'imagerie en contraste de phase, qui associe l'interprétabilité structurale à des doses cumulées relativement élevées. En revanche, SEND dissocie la sensibilité structurale de la formation directe d'image, permettant de quantifier l'ordre à courte et à moyenne portée à des doses bien inférieures à celles requises pour la METHR10,13. Au niveau du protocole, SEND répond à plusieurs défis clés : (i) un contrôle systématique de la dose pendant l'acquisition des données, (ii) une fiabilité structurale améliorée pour les phases d'EI sensibles au faisceau, et (iii) l'intégration de la manipulation d'échantillons cryogéniques avec une analyse basée sur la diffraction, adaptée aux interfaces hétérogènes de batteries.
La méthode décrite ici est destinée à l'étude des interphases sensibles aux faisceaux dans les batteries rechargeables, notamment les SEI sur le lithium métallique et d'autres matériaux d'électrode réactifs, dont l'épaisseur caractéristique est de l'ordre de quelques dizaines de nanomètres. La SEND est particulièrement adaptée à l'analyse de l'hétérogénéité à l'échelle nanométrique, des mélanges amorphes-cristallins et de l'ordre à courte portée. Toutefois, son applicabilité est limitée par l'épaisseur de l'échantillon, les contraintes de rapport signal sur bruit à faible dose d'électrons, et la nécessité d'une interprétation minutieuse des données dans les systèmes fortement désordonnés.
Nous démontrons dans ce protocole comment réaliser la diffusion d'électrons en champ sombre (SEND) pour la recherche sur les batteries, en mettant particulièrement l'accent sur les étapes de préparation des échantillons et d'acquisition des données. Nous abordons également des moyens de réduire au minimum la formation de givre, notamment lors de la préparation d'échantillons transparents aux électrons, car la contamination par le givre peut masquer les caractéristiques de l'interface solide-électrolyte (SEI) et compliquer l'analyse par diffraction. Ces méthodes fournissent des directives détaillées pour une caractérisation reproductible et exempte d'artéfacts des interfaces de batterie. Cette technique ne se limite pas à la caractérisation de l'interface solide-électrolyte, mais s'applique également à d'autres systèmes impliquant des matériaux sensibles au faisceau.
La transparence aux électrons est un prérequis pour la microscopie électronique en transmission (MET). Dans ce travail, nous démontrons deux protocoles complémentaires permettant d'obtenir des échantillons de batteries transparents aux électrons : la préparation MET sur grille et le meulage cryogénique au faisceau d'ions focalisé (cryo-FIB)14,15. La méthode de préparation sur grille est efficace lorsque les échantillons sont intrinsèquement minces ou composés de matériaux à faible numéro atomique, tels que les plaques ou nanoparticules de lithium, qui peuvent être directement transférés ou déposés électrochimiquement sur des grilles MET commerciales. Toutefois, cette approche peut compromettre l'intégrité structurelle initiale des interfaces de la batterie. Les matériaux de batterie sont par nature hétérogènes, et il est essentiel de préserver leur structure mécanique et interfaciale lors de l'observation en MET. De plus, les protocoles sur grille nécessitent souvent un rinçage pour éliminer les électrolytes liquides, ce qui peut entraîner la perte de composants de l'interface solide-électrolyte (SEI) faiblement liés ou fragiles, modifiant ainsi la structure interfaciale d'origine.
En revanche, la méthode cryo-FIB permet un amincissement ciblé tout en préservant les interfaces enterrées et les électrolytes vitrifiés, ce qui en fait l'approche privilégiée lorsque le maintien de la morphologie et de la chimie natives des interfaces de batterie est essentiel. Le meulage cryo-FIB assure une transparence électronique contrôlée et reproductible pour une grande variété d'architectures de batteries, indépendamment de l'épaisseur initiale de l'échantillon ou de la présence d'électrolytes liquides. Dans ce protocole, nous présentons les deux stratégies de préparation et exposons leurs avantages et limites respectifs. Nous soulignons également le flux de travail cryo-FIB comme une méthode robuste pour la caractérisation structurale des interfaces de batteries sensibles aux faisceaux électroniques.

<table><tbody><tr><td>Tubes coniques</td><td>Eppendorf</td><td>339652</td><td></td></tr><tr><td>Stade Cryo FIB et matériel et outils de transfert associés</td><td>Leica Microsystems&amp;nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>DEC (carbonate de diéthyle)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>D91551</td><td></td></tr><tr><td>Détecteur électronique direct</td><td>Gatan Metro</td><td></td><td></td></tr><tr><td>DME (diméthoxyéthane)</td><td></td><td>259527</td><td>Sigma Aldrich</td></tr><tr><td>EC (carbonate d'éthylène)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>E26258</td><td></td></tr><tr><td>Chiffons Kim</td><td></td><td></td><td>chiffons de laboratoire</td></tr><tr><td>Puce en métal Li</td><td>Xiamen TOB New Energy Technology Co.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>LiFSI (imide bis(fluorosulfonyl) de Li)</td><td>American Elements</td><td>LI-FSI-03-P</td><td></td></tr><tr><td>LiPF6 (hexafluorophosphate de lithium)</td><td></td><td>013950</td><td>Oakwood</td></tr><tr><td>LiTFSI (imide bis(trifluorométhanesulfonyl) de lithium)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>919977</td><td></td></tr><tr><td>Grille TEM en treillis</td><td>Pelco</td><td>1GC200</td><td></td></tr><tr><td>Microscope</td><td>JEOL&amp;nbsp;</td><td>F200</td><td></td></tr><tr><td>Séparateurs en polypropylène</td><td>Celgard&amp;nbsp;</td><td>3501</td><td></td></tr><tr><td>Détecteur à base de scintillateur</td><td>Gatan Oneview</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

flux de travail de diffraction nanobeam par microscopie électronique à balayage cryogénique pour la caractérisation structurelle d'interfaces de batteries sensibles au faisceau

Cryogenic Scanning Electron Nanobeam Diffraction Workflows for Structural Characterization of Beam-Sensitive Battery Interfaces

L'observation des interfaces des batteries est essentielle, car elles régulent le transport des électrons et des ions et influencent les processus électrochimiques dans le stockage d'énergie. Malgré leur importance, leur caractérisation s'avère difficile en raison de leur épaisseur à l'échelle nanométrique et de leur sensibilité extrême aux dommages causés par le faisceau d'électrons. Cet article présente un protocole de diffraction nanométrique en microscopie électronique à balayage cryogénique avec contrôle de la dose (cryo-SEND) permettant l'analyse structurale d'interfaces de batteries sensibles au faisceau tout en préservant leur état natif. L'avancée principale de ce protocole réside dans l'association d'une manipulation cryogénique sans glace à une analyse basée sur la diffraction, dissociant ainsi la sensibilité structurale de la formation d'images à forte dose. Le protocole débute par une préparation des échantillons sans exposition à l'air à l'intérieur d'une boîte à gants sous atmosphère inerte, suivie d'un usinage par faisceau d'ions focalisés cryogénique/microscopie électronique à balayage (cryo-FIB/MEB) afin de produire des lamelles transparentes aux électrons. Nous décrivons des procédures optimisées de transfert cryogénique du FIB vers le microscope électronique en transmission, en insistant sur l'utilisation d'un transporteur cryogénique équipé d'un couvercle protecteur pour limiter la contamination par la glace durant le transport. Dans le MET, la technique SEND est réalisée à des températures cryogéniques afin d'explorer les structures interfaciales aux interfaces entre l'électrolyte vitrifié et le lithium métallique. La SEND permet une analyse cristallographique et structurale tout en réduisant significativement la dose totale cumulée d'électrons par rapport à l'imagerie conventionnelle. Dans l'ensemble, ce protocole offre une méthode pour étudier les interfaces des batteries et s'applique largement aux investigations par microscopie électronique cryogénique de matériaux sensibles au faisceau.

Figure 1&#160;montre des exemples de préparations d'échantillons correctes et incorrectes pour des expériences cryo-SEND. Lors de la préparation d'échantillons de batteries par FIB/MEB cryogénique, il est essentiel d'éviter la contamination par la givre afin d'obtenir une transparence électronique suffisante sans introduire d'artéfacts. Après la création des lamelles sur le plateau de FIB/MEB cryogénique, les échantillons sont transférés dans des environnements ambiants. Les lamelles sont très sensibles à la formation de glace jusqu'à ce qu'elles soient complètement immergées dans de l'azote liquide. Pour atténuer ce problème, nous avons mis au point un chariot de FIB/MEB cryogénique muni d'un couvercle afin d'empêcher la contamination par la glace.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/70455/70455fig1.jpg" /> 
Figure 1 : Exemples de bonnes et de mauvaises préparations pour la cryo-SEND. (A) Image MEB d’un échantillon prélevé par cryo-extraction des dépôts de lithium métallique formés dans un électrolyte conventionnel à base de carbonate (1 M LiPF6 dans du carbonate d’éthylène/DMC (rapport 1:1 v/v)). (B) Image cryo-MEB de la même lamelle après son transfert depuis le porte-objet du FIB/MEB cryogénique. La lamelle est fortement contaminée par du givre abondant. (C) Autre prélèvement cryogénique effectué sur des dépôts de lithium métallique formés dans un électrolyte éthéré concentré (4 M LiFSI dans du DME). (D) Image cryo-MET de la lamelle après transfert via le dispositif de transfert équipé d’un couvercle. Aucune contamination par la glace n’est visible après le transfert. La réflexion 110 du lithium est clairement visible, et aucune diffraction provenant de la glace n’a été observée. (E) Image STEM agrandie montrant une morphologie de batterie bien préservée, adaptée à de futures expériences de cryo-SEND. Abréviations : SEND = diffraction nanométrique d’électrons en mode balayage ; DMC = carbonate de diméthyle ; DME = diméthoxyéthane. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/70455/70455fig1large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour visualiser une version agrandie de cette figure.</a>
Figure 1A,B illustrent un cas où la contamination par la glace est sévère, et où l'analyse ultérieure est fortement compromise par la présence de couches de glace. Bien que peu de glace ne soit observée au moment du façonnage dans la chambre FIB/SEM, d'épaisses couches de givre se sont déposées sur la lamelle après le transfert de l'échantillon dans la colonne du MET, comme le montre l'image STEM en mode HAADF. Dans ce cas, la procédure de transfert a été réalisée à l'aide d'un porte-échantillon SEM standard, sans couvercle protecteur. Lorsqu'on utilise l'adaptateur équipé d'un couvercle anticontamination, le niveau de contamination par la glace est nettement réduit, comme le démontrent les Figure 1C-E. En détail, une lamelle prélevée par lift-out a été préparée sur le plateau cryo-FIB/SEM (Figure 1C) puis transférée de nouveau dans l'azote liquide. Durant cette étape, lorsque le vide a été relâché, le couvercle protecteur a empêché l'exposition à l'humidité ambiante, préservant ainsi l'échantillon exempt de glace. Figure 1D montre une lamelle de lift-out propre, avec la diffraction présentée en insert, affichant une réflexion 110&#160;de Li. Ceci indique l'absence de signatures caractéristiques des phases de glace hexagonale compacte (HCP) ou cubique. Bien que le contraste de la glace soit plus marqué en mode STEM, la lamelle était entièrement exempte de glace sur la Figure 1E.
Bien que ce nouveau système de transfert SEM/FIB réduise considérablement la contamination par le givre, il est encore possible que des cristaux de glace résiduels, en suspension dans l'azote liquide, adhèrent aux lamelles lors de la manipulation. Cette contamination ne peut pas être entièrement éliminée dans les protocoles de microscopie cryo-électronique. Toutefois, elle peut être minimisée en manipulant les échantillons dans une pièce sèche (humidité de 10 à 15 %) et en utilisant de l'azote liquide propre, non exposé à l'air pendant plus de 20 minutes. On pourrait envisager d'éliminer la glace par irradiation électronique. Cependant, les électrolytes de batterie et les SEI sont tout aussi sensibles au faisceau que la glace, et une telle tentative risquerait d'endommager les structures avant toute caractérisation ultérieure. La méthode sur grille a été régulièrement utilisée dans plusieurs études3,15,17, avec une contamination par le givre minimale. Cela s'explique par le fait qu'elle ne nécessite pas d'étapes supplémentaires de préparation entre la FIB/MEB cryogénique et la colonne de MET. Néanmoins, la formation de givre et l'adhérence de gros cristaux de glace peuvent encore poser problème dans le flux opératoire si les expériences ne sont pas soigneusement contrôlées. Étant donné que cette méthode crée naturellement de nombreuses régions d'intérêt, la contamination par la glace est globalement moins problématique.
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/70455/70455fig2.jpg" /> 
Figure 2 : Images MEB des grains de lithium métallique, des électrolytes vitrifiés et de l'IESE. (A) Lamelle extraite par cryo-extraction de lithium métallique déposé électrochimiquement à partir d'un électrolyte éthéré (un mélange de 4,6 M LiFSI et de 2,3 M LiTFSI dans du DME). De gros grains de Li ont été observés, ce qui montre que l'électrolyte et l'IESE résultante jouent un rôle clé dans la formation de grains de Li denses. (B) IESE à l'interface entre le dépôt de lithium métallique et l'électrolyte, imagée par microscopie STEM en mode champ sombre annulaire à grand angle (HAADF-STEM). La lamelle préparée était suffisamment mince (~100 nm) pour permettre la résolution de toutes les caractéristiques des grains de lithium métallique, des électrolytes et des IESE. L'image STEM agrandie montre que les électrolytes vitrifiés présentaient peu de bulles, ce qui correspond à une condition idéale pour l'acquisition continue de SEND. Sinon, les électrolytes libéraient des bulles de gaz. Échelles = 5 µm (A), 1 µm (B). Les figures ont été adaptées avec autorisation de la référence9. Copyright 2025 American Chemical Society. Abréviations : LiFSI = (bis(fluorosulfonyl)imide de lithium), LiTFSI = bis(trifluorométhanesulfonyl)imide de lithium, DME = éthoxyéthane, IESE = interface solide-électrolyte, SEND = diffraction par nanofaisceau d'électrons secondaires <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/70455/70455fig2large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour visualiser une version agrandie de cette figure.</a>
Figure 2A montre une image MEB des composants de la batterie provenant d'une lamelle cryo-extractée transparente aux électrons. Un électrolyte vitrifié a été bien préservé, et une image correspondante STEM en mode annulaire à détection d'électrons transmis de haute énergie (HAADF) dans Figure 2B révèle une couche interfaciale de batterie de 40 nm d'épaisseur entre le dépôt de lithium métallique et l'électrolyte vitrifié,&#160;où seront réalisées les expériences cryo-SEND. Là encore, la lamelle est exempte de glace, ce qui nous permet de maximiser le nombre de régions exploitables pour la caractérisation structurale. La présence de la couche SEI entre l'électrolyte et les grains de lithium métallique indique que le protocole de préparation de l'échantillon a été couronné de succès.
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/70455/70455fig3.jpg" /> 
Figure 3 : Analyse par diffraction des SEI formées dans les deux électrolytes de batterie. La concentration élevée mentionnée dans la figure correspond au mélange de 4,6 M LiFSI et 2,3 M LiTFSI dans le DME. (A) Images HAADF-STEM des dépôts de lithium métallique formés dans chaque électrolyte (à gauche) et les figures de diffraction des SEI provenant des électrolytes correspondants. (B) Les profils de diffraction des SEI révèlent que celles-ci présentent des structures distinctes. Les échelles en A sont respectivement de 100 nm pour les images STEM et de 5 nm-1 pour les figures de diffraction. Les structures des SEI sont identifiées comme étant amorphes, ce qui constitue le résultat clé du choix minutieux de la dose décrit dans le protocole. De plus, la lamelle sans glace a permis d'obtenir des figures de diffraction exemptes de diffraction liée au givre, nous permettant ainsi d'isoler les figures de diffraction des SEI. Les figures ont été adaptées avec la permission de la référence10. Copyright 2025 American Chemical Society. Abréviations : LiFSI = (bis(fluorosulfonyl)imide de lithium), LiTFSI = bis(trifluorométhanesulfonyl)imide de lithium, SEI = interphase solide-électrolyte, HAADF-STEM = microscopie électronique en transmission balayée à champ sombre en anneau à grand angle&#160;. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/70455/70455fig3large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour visualiser une version agrandie de cette figure.</a>
Figure 3A compare la structure des SEI formés dans un électrolyte éther à faible concentration (1 M LiFSI dans le diméthoxyéthane (DME)) et dans un électrolyte éther à forte concentration (4,6 M LiFSI et 2,3 M LiTFSI dans le DME). Après cryo-SEND à une dose d'électrons contrôlée, les structures apparaissent amorphes, comme l'indiquent les caractéristiques isotropes des SEI. À une résolution correspondant à la taille du faisceau d’environ 1 nm, les caractéristiques amorphes sont plus petites que l’échelle de longueur du faisceau, ce qui donne des caractéristiques amorphes isotropes. Les structures de SEI sont distinctes : le SEI provenant de l’électrolyte à concentration modérée ne présentait aucune corrélation structurale détectable, tandis que le SEI provenant de l’électrolyte à concentration élevée présente un ordre à courte portée. Cet ordre à courte portée présente deux caractéristiques de liaison caractéristiques, avec des maxima à environ 0,3 et 0,65 Å-1, comme indiqué sur la Figure 3B. Cela indique que les SEI provenant des deux systèmes d’électrolyte distincts forment des SEI structurellement différents, ce qui pourrait influencer leurs propriétés mécaniques et chimiques. Ces conclusions reposent sur des mesures de diffraction obtenues à partir de plusieurs régions (généralement 10 à 20 régions) au sein de la même lamelle, et ont été reproduites sur au moins deux lamelles préparées indépendamment pour chaque système d’électrolyte. La cartographie de diffraction correspondante associée à ces mesures est rapportée dans la référence10.
Par ailleurs, une régulation rigoureuse de la dose accumulée est essentielle afin d'améliorer la fiabilité des données et d'obtenir des informations chimiques et structurales dans des états natifs (Figure 4). Nous avons constaté que les structures natives des SEI peuvent être gravement endommagées par une dose excessive de faisceau. Par exemple, lorsque la dose est limitée à ~500 e-/&#197;2, la structure de l'IEC formée dans l'électrolyte à concentration élevée est restée amorphe, mais a commencé à cristalliser lorsque la dose accumulée a dépassé le seuil. Les spectres EELS dans Figure 4A, B montrent la formation progressive du Li2O en fonction de la dose d'électrons. Des mesures SEND répétées confirment que l'exposition au faisceau induit la formation de SEI de Li2OFigure 4C). La dose critique d'électrons pour différents électrolytes a été étudiée à l'aide de la diffraction d'électrons en zone sélectionnée9. L'électrolyte à base d'éther à concentration élevée montre une nucléation de nanocristaux pour des doses supérieures à 500 e-/&#197;2. En revanche, la dose critique pour les électrolytes à une concentration de 1 M était d'environ 1000 e-/&#197;2.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/70455/70455fig4.jpg" /> 
Figure 4&#160;: Étude des dommages induits par le faisceau sur les SEI. (A) Bordure K du Li et (B) bordure K de l’O des SEI provenant d’électrolytes à concentration élevée en fonction de la dose d’électrons. (C) Profils de diffraction des SEI avant et après une dose d’électrons excessive. Les SEI initiaux sont exempts de Li2O et présentent des spectres larges aux bordures K du Li et de l’O, mais ils peuvent facilement former des nanocristaux de Li2O lorsqu’une dose excessive supérieure au seuil est appliquée. Par conséquent, l’utilisation de la dose recommandée est essentielle. Dans le cas contraire, les SEI subissent rapidement des dommages entraînant des modifications structurales. Les figures ont été adaptées avec la permission de la référence9,10. Copyright 2025 American Chemical Society. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/70455/70455fig4large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour visualiser une version agrandie de cette figure.</a>

Ce protocole décrit un flux de travail en diffraction nanobeam d'électrons en microscopie électronique à balayage cryogénique (cryo-SEND) à dose contrôlée, destiné à la caractérisation d'interfaces de batteries sensibles au faisceau. Il préserve les interphases solide-électrolyte natives en combinant une manipulation cryogénique sans glace, un contrôle de la dose d'électrons et une imagerie basée sur la diffraction. Le flux de travail inclut des instructions pour la préparation des échantillons, le transfert cryogénique, l'alignement du faisceau et l'acquisition des données.

Flux de travail de diffraction nanobeam par microscopie électronique à balayage cryogénique pour la caractérisation structurelle d'interfaces de batteries sensibles au faisceau

L'observation des interfaces de batterie est cruciale, car elles régissent le transport des électrons et des ions et influencent les processus électrochimiques dans le stockage d'énergie.

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