סטויכיומטריה, תפוקת מוצרים ומגיבים מגבילים

מקור: סמאא קורים באוניברסיטת ג'ונס הופקינס, MD, ארה"ב

1. Synthesis of tris(ethylenediamine)nickel chlorideExpand

   במעבדה זו, תוכלו לשלב ניקל כלוריד hexahydrate ו ethylenediamine במים כדי לייצר tris(ethylenediamine) ניקל כלוריד. כאשר ניקל כלוריד הקסהידראט מתמוסס במים, הוא מתארגן מחדש והופך לקטיון הקסאקווניקל ושני אניונים כלורידים.

   הוספת אתילאנדיאמין גורמת להחלפת שלוש מולקולות אתילאנדיאמין עם שש מולקולות המים. זה קורה בדרך כלל מולקולת אתילאנדיאמין אחת בכל פעם. אז, קומפלקס ניקל יעבור דרך תכלת tetraaquaethylenediamine ניקל intermediates כחול כהה diaquabisethylenediamine ניקל לפני יצירת המוצר סגול tris(ethylenediamine) ניקל כלוריד.

   בהתבסס על התהליך המיוחד הזה, אתם יכולים לנחש שניקל כלוריד הקסהידראט יהיה המגיב המגביל שלכם. תוכלו לבחון השערה זו על ידי שימוש בכמויות המגיבים שהוספתם במהלך התגובה כדי לקבוע את התשואה התיאורטית. תוכלו גם לזרז את המוצר מהתמיסה ולמדוד את המסה. ברגע שאתה יודע את המגיב המגביל ואת מסת המוצר הסופי, אתה יכול לחשב את התשואה המשוחזרת.

   לפני תחילת הניסוי, הכינו טבלה במחברת המעבדה שלכם של כמות תמיסת האתילאנדיאמין שנוספה והצבע של תמיסת התגובה שלכם. כלול קו עבור הצבע ההתחלתי של הפתרון. תוסיף 20 מ"ל של 25% לפי נפח אתילאנדיאמין, 1 מ"ל בכל פעם. כך תעקבו אחר התקדמות התגובה שלכם.

   טבלה 1: שינויי צבע בתמיסת תגובה עם אתילאנדיאמין

   Volume 25% Ethylenediamine נוסף	Solution Color
   0 mL
   1 mL
   2 mL
   3 mL
   4 mL
   5 mL
   6 mL
   7 mL
   8 mL
   9 mL
   10 mL
   11 mL
   12 mL
   13 mL
   14 mL
   15 mL
   16 mL
   17 mL
   18 mL
   19 mL
   20 mL

   לחץ כאן להורדת טבלה 1

   • לבשו מעיל מעבדה, משקפי בטיחות חסיני התזה וזוג כפפות חד פעמיות. הערה: ניקל כלוריד הוא רעיל ומגרה, לכן יש לנקוט משנה זהירות בעת הטיפול בו. אתילאנדיאמין הוא רעיל, אז אל תחשוף אותו עד שתניח אותו במכסה האדים.
   • הביאו של 100 מ"ל לאיזון אנליטי כדי למדוד ניקל כלוריד הקסהידראט.
   • הטביעו סירת שקילה על האיזון האנליטי ולאחר מכן השתמשו במרית כדי למדוד 4.5 – 5 גרם של ניקל כלוריד הקסהידראט. הערה: תרכובת זו היא היגרוסקופית, כלומר היא יכולה לספוג כמות גדולה של מים מהאטמוספירה. עבוד במהירות כדי לקבל מדידה מדויקת ולאחר מכן סגור את המכל בחוזקה.
   • ברגע שיש לך בין 4.5 ל -5 גרם, רשום במהירות את המסה במחשב הנייד שלך.

     טבלה 2: קביעת מספר השומות של המגיבים

     NiCl2•6H20
     מסה (g)
     H2O נוסף (מ"ל)
     מסה מולרית (g/mol)	237.69
     מספר שומות
     C2H8N2
     נפח נוסף של 25% v/v C2H8N2 (מ"ל)
     נפח בפועל של C2H8N2 (מ"ל)
     צפיפות (גר'/מ"ל)	0.8995
     מסה (g)
     מסה מולרית (g/mol)	60.0989
     מספר שומות (mol)

     לחץ כאן להורדת טבלה 2
   • שפכו את הניקל כלוריד הקסהידראט לתוך 100 מ"ל שלכם. נקו את המרית עם מגבון מעבדה לאדם הבא והשליכו את סירת השקילה ואת מגבון המעבדה בהתאם למדיניות המוסד שלכם לסילוק פסולת ניקל.
   • מדדו 5 מ"ל מים שעברו דה-יוניזציה, ושפכו אותם לתוך הכד. מערבבים את התערובת עם מוט הזכוכית כדי להמיס את ניקל כלוריד hexahydrate, ובכך ליצור תמיסה ירוקה שקופה של hexaaquanickel כלוריד.
   • אם התרכובת אינה מתמוססת לחלוטין, הוסיפו 1 מ"ל מים שעברו דה-יוניזציה והמשיכו לערבב. אם לאחר חמש דקות זה עדיין לא מומס, להוסיף עוד מ"ל של מים. הערה: היזהר לא להוסיף יותר מים ממה שאתה צריך, כי עודף מים יקשה על זירוז המוצר שלך מאוחר יותר.
   • לאחר שיצרת את התמיסה של הקסאקווניקל כלוריד, רשום את כמות המים שבה השתמשת במחברת המעבדה שלך ורשום את צבע התמיסה שלך לפני הוספת אתילאנדיאמין.
   • השג 20 מ"ל של תמיסה של 25% לפי נפח אתילאנדיאמין במים נטולי יונים. אתה תקבל פתרון זה בכד מכוסה.
   • בעזרת פיפטת הפלסטיק החד פעמית, מוסיפים את האתילאנדיאמין לתמיסת הקסאקווניקל כלוריד, 1 מ"ל בכל פעם, תוך ערבוב התמיסה עם מוט הזכוכית לאחר כל הוספה. רשום את השינויים בצבע הפתרון. הערה: הפתרון ישתנה מירוק לכחול, אחר כך לכחול כהה, ולבסוף לסגול. תגובה זו מהירה, כך שברגע שהוספת את כל האתילאנדיאמין, תהיה לך תמיסה של המוצר שלך tris(ethylenediamine)ניקל כלוריד במים.
   • למדוד 10 מ"ל של אצטון עם גליל מדורג. יוצקים את האצטון לתוך של תמיסת ניקל כלוריד טריס סגול (אתילאנדיאמין) ומערבבים עם מוט הזכוכית כדי לערבב היטב את האצטון לתוך התמיסה. הערה: Tris(ethylenediamine)ניקל כלוריד מסיס במים, אך אינו מסיס באצטון. הוספת אצטון לתמיסת המוצר המימית שלך הופכת אותו לנוח יותר עבור המוצר לזרז.
   • הוסף 50 מ"ל של אצטון סה"כ לתמיסת טריס (אתילאנדיאמין) ניקל כלוריד בדרך זו, 10 מ"ל בכל פעם. הערה: אם אינך רואה מוצק לאחר שהוספת 50 מ"ל אצטון, השתמש במוט הזכוכית כדי לגרד בעדינות את המשטח הפנימי של הכד. זה יעזור משקעים כי מוצקים טופס בקלות רבה יותר על משטחים גסים.
   • ברגע שהמוצק מתחיל להיווצר, הסירו את מוט הזכוכית והשאירו את הכד ללא הפרעה במכסה המנוע למשך 5 דקות. הערה: ערבוב או התססת התמיסה בשלב זה עשויים לעודד את המוצק להתמוסס מחדש.
   • במהלך הזמן הזה, גרפו כ-600 מ"ל של קרח כתוש לתוך כד של 800 מ"ל. הוסיפו לכוס מספיק מי ברז או מים מתוקים כדי למלא את החללים בין הקרח, אבל לא מספיק כדי שהקרח יתחיל לצוף על שכבת מים. אמבט קרח זה מספק קירור אחיד יותר מאשר קרח בלבד.
   • לאחר שהכוס של המוצר המזרז שלך ישבה ללא הפרעה במשך 5 דקות, הניחו אותה בזהירות באמבט הקרח. הערה: ודא כי אמבט הקרח גבוה יותר מרמת התמיסה הסגולה אך נמוך יותר מהחלק העליון של הכד 100 מ"ל.
   • אפשר לתמיסה זו לשבת באמבט קרח למשך 15 – 20 דקות. קירור התמיסה מוריד את מסיסות המוצר ומעודד עוד יותר משקעים.
   • בזמן שאתם מחכים, הביאו מגבת נייר למכסה המנוע כדי לנגב מים כשאתם מוציאים את הכד מאמבט הקרח.
2. Precipitating tris(ethylenediamine)nickel chlorideExpand
   • שקול נייר סינון בסירת שקילה נקייה וזפת ורשום את המסה במחברת שלך.

     לוח 3: קביעת אחוז התשואה

     [Ni(en)3]Cl2
     נייר מסונן בנפח גדול (גרם)
     מסה (מוצר + נייר סינון) (גרם)
     מוצר בנפח גדול (גרם)
     מסה מולרית (g/mol)	309.893
     תשואה בפועל (mol)
     תשואה תיאורטית (mol)
     אחוז תשואה (התאושש)

     לחץ כאן להורדת טבלה 3
   • תייגו של 800 מ"ל כ"פסולת אורגנית המכילה ניקל ומים".
   • חברו צינורות סיליקון לוואקום הביתי במכסה האדים ובזרוע הצדדית של בקבוק Büchner. מהדקים את הבקבוק זקוף במכסה המנוע ומניחים מתאם מסנן גומי בצוואר הצלוחית.
   • הגדר משפך Büchner במתאם ומקם את נייר הסינון במשפך Büchner. הרטיבו את נייר הסינון בכמות מספקת של מים שעברו דה-יוניזציה כדי לאטום אותו כנגד משטח המשפך של ביכנר.
   • הפעל את משאבת הוואקום. קח את תערובת המוצר מאמבט הקרח ויוצקים את המוצר לתוך המשפך. השתמש בשוטר גומי כדי להעביר את המשקע למשפך.
   • לאחר שאחרון התמיסה נמשך לתוך הצלוחית, כבה את משאבת הוואקום. הפרד בעדינות את משפך Büchner מהמתאם כדי לשבור את אטם הוואקום.
   • הרם את משפך Büchner ואת המתאם מהצלוחית. שחררו את המהדק ושפכו את התמיסה מהבקבוק לתוך כד הפסולת. הערה: היזהרו לא להכניס שום פתרון לתוך צינורות הוואקום.
   • מהדקים מחדש את הבקבוק ומיישבים את המתאם והמשפך בצלוחית.
   • השתמש בשוטר הגומי כדי לפרק בעדינות את המוצר הארוז מבלי לקרוע את נייר הפילטר. מרכזו את המוצר במשפך ככל שתוכלו.
   • למדוד כ 5 מ"ל של אצטון עם גליל מדורג 10-mL. יוצקים את האצטון לאורך דפנות הכד ואז יוצקים את השטיפה לתוך המשפך. מגרדים את שאריות המוצק מהכוס לתוך המשפך עם שוטר הגומי. יש לחזור על הפעולה לפי הצורך אם נשאר מוצק בכד.
   • מדדו עוד 5 מ"ל אצטון, שפכו אותו לתוך המשפך ותנו לתערובת לשבת במשך 5 דקות. זה מאפשר לעודפי מים ואתילאנדיאמין הדבוקים למוצר להתמוסס באצטון.
   • לאחר 5 דקות, הפעילו לזמן קצר את הוואקום כדי למשוך את האצטון לתוך הצלוחית. שברו את הוואקום וחזרו על השריית המוצר המוצק ב-5 מ"ל אצטון למשך 5 דקות בדרך זו, פעמיים נוספות. הערה: חשוב לפרק את המוצר כך שהוא ספוג היטב על ידי אצטון. שטיפת המוצר היטב היא קריטית לחישוב תפוקה מדויק.
   • לאחר משיכת שטיפת האצטון הסופית לתוך הצלוחית, מניחים פקק גומי על גבי המשפך ומשאירים את המכשיר תחת ואקום למשך 5 דקות כדי לייבש את המוצר ככל האפשר.
   • בזמן שהמוצר מתייבש, יש לסמן בנפח 400 מ"ל עם הנוסחה הכימית של המוצר. לאחר 5 דקות, כבו את השואב והוציאו בעדינות את הפקק מהמשפך ואת המשפך מהבקבוק כדי לשבור את אטם הוואקום. מעבירים בזהירות את המשפך עם המוצר המוצק לכד 400 מ"ל.
   • השאירו את המוצר במכסה האדים להתייבש למשך יומיים – שלושה.
   • זכור לנקות את סביבת העבודה לפני שאתה עוזב. השליכו את פיפטת הפלסטיק לפח המעבדה.
   • כלי מעבדה נקיים שלא באו במגע עם קומפלקסים של ניקל, כגון צילינדרים מדורגים, בהתאם לנהלי תקן המעבדה שלך. הערה: ייתכן שיהיה צורך להשליך פסולת ניקל בנפרד מפסולת אורגנית או מימית סטנדרטית, בהתאם לדרישות המוסד שלך. אם כן, יש להשליך את התסנין וכל פסולת אורגנית אחרת של ניקל במיכל ייעודי.
   • לאחר שהמוצר התייבש במשך 2-3 ימים, הביאו אותו לאיזון אנליטי. מסירים סירת שקילה, ואז מעבירים לתוכה את נייר הסינון המכיל את המוצר.
   • לגרד כל מוצר שנותר מהמשפך באמצעות שוטר גומי ולמדוד את המסה של המוצר הסופי. רשום את המסה במחברת המעבדה שלך.
   • יש להשליך את המוצר המוצק למכל המסומן כראוי. יש להשליך את נייר הסינון ואת סירת השקילה לאשפה המאושרת. נקו את הכד באמצעות ההליך המתאים לכלי זכוכית המשמשים עם תרכובת ניקל.
3. ResultsExpand
   • לאזן את המשוואה הכימית עבור תגובה זו. שקול ethylenediamine ומים כיחידות, כי מולקולות אלה הם ללא שינוי בסוג זה של תגובה.
   • חשב את השומות של כל מגיב שבו השתמשת ויישם יחסים סטויכיומטריים אלה כדי למצוא את התשואה התיאורטית עבור כל סכום התחלתי. המגיב שמייצר תפוקה תיאורטית נמוכה יותר הוא המגיב המגביל.

     טבלה 4: קביעת המגיב המגביל

     	Limiting reactant NiCl2•6H20	Limiting reactant ג2ח8נ2
     מסה מולרית של המוצר (g/mol)	309.893	309.893
     מגיב (mol)
     יחס שומה
     תשואה תיאורטית (mol)

     לחץ כאן להורדת טבלה 4
     
     ניקל כלוריד הקסהידראט היה המגיב המגביל בתגובה זו. בעוד שאתה צריך רק יחס מולארי 3: 1 של אתילאנדיאמין לניקל כלוריד hexahydrate כדי לייצר tris(ethylenediamine) ניקל כלוריד, היחס בפועל היה בערך 3.6: 1 ל 4: 1, תלוי כמה ניקל כלוריד hexahydrate הוסיף.
     
     טבלת שינויי הצבע מספקת כמה ראיות איכותיות לכך. התמיסה הפכה לכחול בהיר סביב יחס מולארי של 1:1 של אתילאנדיאמין לניקל, כחול כהה סביב יחס של 2:1, וסגול סביב יחס של 3:1. זה מתאים קומפלקסים ניקל עם 1, 2, ו 3 מולקולות ethylenediamine, בהתאמה. לכן, לא הייתם רואים בבירור את הצבע הסגול הזה אם היה לכם הרבה יותר ניקל ממה שאתם צריכים. בסוג מיוחד זה של תגובה, ניקל צריך להיות המגיב המגביל כדי להיות בטוח בייצור המוצר הרצוי.
   • חשב את התשואה המשוחזרת, שהיא היחס בין התשואה בפועל לתשואה התיאורטית, בהתבסס על כמות המגיבים המגבילים שהוספת.
     
     אם אחוז התשואה שלך נמוך מ-95% או מעל 100%, שקול כיצד ביצעת את הניסוי. הוספת יותר מדי מים או לא לתת למוצר להתקרר במשך 15 דקות לפחות מקשה על שחזור כל המוצר שהכנתם. שטיפה לא מספקת באצטון תשאיר מים נוספים ואתילאנדיאמין במוצר שלך. רישום מדויק של הפעולות שלך במחשב המעבדה שלך בזמן ביצוע הניסוי יכול לעזור לך לזהות טכניקות לשיפור לקראת הניסוי הבא.