תגובות חיזור

מקור: סמאא קורים באוניברסיטת ג'ונס הופקינס, MD, ארה"ב

1. Making Solid CopperExpand

   במחצית הראשונה של מעבדה זו, תוכלו לייצר נחושת מוצקה. בתגובה זו, הנחושת המוצקה מחומצנת תחילה על ידי הגורם המחמצן החזק, חומצה חנקתית, ליצירת מים ומלח נחושת חנקתית. חנקת הנחושת מתנתקת במהירות ליונים, נחושת(2+) וחנקה, במים. אניונים חנקתיים מופחתים לגז NO₂, אשר אושר על ידי נוכחות של אדים חום אדמדם. נוכחותם של יוני נחושת מסומנת על ידי גוון ירקרק-כחול. הוספת בסיס לתערובת משנה את הצבע לכחול עם היווצרות משקע הנחושת(II) הידרוקסיד. הידרוקסיד הנחושת(II) אינו יציב יחסית; לכן, כאשר חום הוא הציג, מתרחשת תגובת פירוק. בתגובה זו, מים מוסרים כדי לייצר תחמוצת נחושת, אשר מופיע כמו משקע שחור.

   • לפני תחילת הניסוי, לבשו ציוד מגן אישי, כולל מעיל מעבדה, כפפות ומשקפי התזה כימיים.
   • לשקול בין 0.45 ל 0.55 גרם של יריית נחושת ולהקליט את המסה המדויקת. ניסוי זה חייב להתבצע במכסה המנוע, לכן החזירו את שוט הנחושת לתחנת העבודה שלכם.

     טבלה 1. קביעת אחוזי תשואה

     מסהCu ראשונית (g)
     גמר מסה Cu (גרם)
     אחוז תשואה

     לחץ כאן להורדת טבלה 1
   • תייגו גליל מדורג של 10 מ"ל כ-'8 מ' חומצה חנקתית' ומדדו 8 מ"ל של התמיסה המסופקת על ידי המדריך שלכם. כסו את הצילינדר בזכוכית שעון בעת הובלת התמיסה חזרה למכסה המנוע.
   • כדי להתחיל את הניסוי, הניחו את הנחושת בכד של 50 מ"ל.
   • הוסיפו באיטיות את 8 מ"ל של 8 M חומצה חנקתית תוך ערבוב עם מוט ערבוב. הערה: אם הנחושת אינה מתמוססת במלואה, הניחו את הכד על פלטה חמה לטמפרטורה של 30°C למשך כ-2 דקות, תוך כדי ערבוב מתמיד. כאן, הנחושת המוצקה מגיבה עם חומצה חנקתית ליצירת נחושת חנקתית, מים וגז NO₂. אין לחמם יתר על המידה את הפתרון או חומצה חנקתית יהיה לרתיחה.
   • לאחר שהנחושת מומסת במלואה, הסר את הכד מהפלטה החמה וכוון את הטמפרטורה על הפלטה החמה ל 85 ° C.
   • למדוד 150 מ"ל של מים שעברו דה-יוניזציה באמצעות גליל מדורג של 50 מ"ל ולהעביר את המים למיכל של 400 מ"ל.
   • לאט, ותוך כדי ערבוב, יוצקים את תמיסת הנחושת לתוך 400 מ"ל המכילה מים.
     הערה: אם נשארה תמיסת נחושת בכד, השתמשו בפיפטה כדי לשטוף את שאר התמיסה לתוך הכד הגדול יותר.
   • תייגו גליל בוגר 50 מ"ל עם '3 M NaOH' וקבלו 20 - 30 מ"ל של 3 M NaOH מהמדריך שלכם. כסו את הצילינדר המדורג בזכוכית שעון תוך נשיאה זהירה חזרה למכסה המנוע.
   • הוסיפו 10 מ"ל של NaOH לכוס של 400 מ"ל תוך כדי ערבוב.
   • בדוק את רמת החומציות של התמיסה באמצעות נייר pH. המשך להוסיף NaOH עד שהפתרון יהיה בסיסי או בערך pH 10. כאן, חנקת הנחושת מגיבה עם NaOH ליצירת המשקע הכחול, הידרוקסיד נחושת(II) ונתרן חנקתי.
   • הניחו את הכד בנפח 400 מ"ל על הפלטה החמה והשתמשו במדחום זכוכית כדי לנטר את הטמפרטורה. ברגע שהפתרון מגיע ל 85 מעלות צלזיוס, תן לו להישאר שם במשך 10 דקות. ערבבו לאט עם מוט הערבוב, מכיוון שזה יפזר חום באופן שווה מבלי להפריע להיווצרות הגביש.
   • לאחר 10 דקות, כבו את הפלטה החמה והסירו את הכד. תנו לכוס להתקרר לטמפרטורת החדר. כאשר התמיסה מתקררת, משקע כהה יופיע בתחתית הכד, בעוד נוזל צלול וחסר צבע, הסופרנטנט, ייפרד כלפי מעלה. הגבישים הם תחמוצת הנחושת.
   • לאחר שהתמיסה התקררה לחלוטין, תייגו חדשה כ'פסולת מימית', והוציאו את הסופרנאטנט על ידי מזיגה בזהירות למיכל הפסולת. נסו לא לאבד את המשקע בתחתית הכד.
   • הגדר את מערכת הסינון על ידי חיבור צינורות הסיליקון בין שואב האבק הביתי לבין בקבוק הוואקום. הכניסו משפך Büchner לבקבוק הוואקום באמצעות מתאם גומי. כעת, הניחו נייר סינון אחד במשפך של Büchner והרטיבו אותו במים שעברו דה-יוניזציה.
   • הפעל את הוואקום. יוצקים את המשקע לתוך משפך ביכנר ומכוונים אותו למרכז עם מוט הערבוב. השתמשו במים שעברו דה-יוניזציה כדי לשטוף את כל המשקע לתוך המשפך. כאשר כל המשקע יוצא מהכד, כבו את הוואקום.
   • הסר את נייר הסינון עם המשקע והנח אותו בכד. המשקע הכהה על נייר המסנן הוא תחמוצת הנחושת, שיש להשאיר לייבוש במשך יום או יומיים לפני השימוש בו בתגובה הבאה.
   • נקה מהניסוי. ראשית, רוקנו את הנוזל בבקבוק המסנן לתוך כד הפסולת המימית. לאחר מכן, בדוק את הפסולת המימית עם נייר pH. הערה: כל פסולת גבוהה מ- pH 10 יש לנטרל באמצעות חומצת לימון. יש לנטרל כל פסולת מתחת ל-pH 4 באמצעות סודה לשתייה.
   • נטרלו את ה-NaOH שאינו בשימוש עם חומצת לימון ולאחר מכן שפכו אותו במורד הניקוז עם כמויות גדולות של מים. כל דבר המכיל חלקיקים שחורים מצביע על נוכחות של תחמוצת נחושת ויש להשליך אותו במיכל תוף המתכת הכבדה.
2. Making Copper OxideExpand

   תחמוצת הנחושת שיוצרה בחלק המעבדה הקודם אינה מסיסה במים אך ניתנת להמסת בחומצה גופרתית. כאשר זה קורה, קטיונים נחושת (2+) ואת אניונים סולפט מוצגים מחדש באמצעות תגובת תזוזה כפולה. כאשר מוסיפים אבץ בשלב האחרון, יוני הנחושת(2+) מצטמצמים לנחושת מוצקה באמצעות תגובת תזוזה יחידה.

   • לבשו את ציוד המגן המתאים, כגון מעיל מעבדה, כפפות ומשקפי התזה כימיים.
   • יש להשיג את תחמוצת הנחושת המיובשת שהוכנה בתרגיל המעבדה האחרון ולהסיר כמה שיותר תחמוצת נחושת מנייר הסינון באמצעות שוטר גומי. החזירו את הנייר המוצק והמסנן לאותו בנפח 400 מ"ל שבה אוחסן.
   • תייגו גליל בוגר 10 מ"ל כ-'5.93 מ' חומצה גופרתית' והשיגו 8 מ"ל חומצה גופרתית מהמדריך. כסו את הצילינדר המדורג בזכוכית שעון, ונשאו בזהירות את החומצה הגופרתית למכסה המנוע שלכם. הערה: בצע את השלב הבא של הניסוי במכסה המנוע.
   • השתמש בפיפטה מפלסטיק כדי להוסיף כ -5 מ"ל של חומצה גופרתית ישירות על נייר הסינון בכד.
   • לאחר מכן, החזיקו את נייר המסנן בפינצטה והשתמשו במרית מתכת כדי לגרד כמה שיותר מוצק מבלי לקרוע את נייר הפילטר. השתמשו בכמה שפחות חומצה גופרתית כדי לשטוף את תחמוצת הנחושת, שכן עודף חומצה גופרתית ידרוש יותר אבץ מאוחר יותר.
   • שטפו תחמוצת נחושת מנייר הסינון עם 2 מ"ל מים שעברו דה-יוניזציה והוסיפו עוד קצת מים שעברו דה-יוניזציה לכד. לאחר הסרת תחמוצת הנחושת מנייר המסנן, השליכו את נייר המסנן כפסולת מוצקה.
   • מערבבים את התמיסה עד שתחמוצת הנחושת מומסת במלואה. אם המוצק אינו מתמוסס, מניחים את הכד על הצלחת החמה ומחממים אותו לכ-60 מעלות צלזיוס.
   • מוסיפים 3 - 5 מ"ל מים ומערבבים להתמוססות. היזהר לא ללכת גבוה יותר מטמפרטורה זו, כמו הנוזל יכול להתאדות משאיר משקע של נחושת גופרתית.
   • שקול 1.2 גרם אבץ ורשום את המסה המדויקת במחשב המעבדה שלך.
   • הוסיפו לאט מחצית מהאבץ לתמיסה. מרסקים ומערבבים את האבץ באמצעות מוט הערבוב כדי להמיס את כל החלקיקים במלואם. הפתרון צריך להיות חסר צבע. אם הצבע עדיין קיים, הוסיפו עוד אבץ עד שהצבע ייעלם.
   • לאחר שהצבע נעלם לחלוטין, שקלו את יתרת האבץ בתבנית השקילה, והפחיתו אותו מהמסה המקורית כדי לקבל את מסת האבץ בה משתמשים. כאן, האבץ הגיב עם נחושת גופרתית ליצירת אבץ גופרתי ונחושת מוצקה.
   • דקרו את הסופרנאטנט מהתמיסה שלכם לתוך המיכל שכותרתו 'פסולת מימית'. לאחר מכן, חממו מראש את הפלטה החמה ל 40 מעלות צלזיוס. השג 10 מ"ל של חומצה הידרוכלורית 6 M מהמדריך שלך בגליל מדורג מסומן. כסו את פתח הצילינדר בזכוכית שעון והחזירו את החומצה למכסה המנוע.
   • הוסף 5 מ"ל של חומצה הידרוכלורית למשקע הנותר כדי להמיס אבץ הקיים בתוך הנחושת המוצקה.
   • מניחים את הכד על הפלטה החמה שחוממה מראש ומחממים את התמיסה למשך 2 דקות. המבעבע שנצפה כאן הוא תגובת הנטרול המתרחשת להמסת האבץ. ודא כי התגובה לא רותחת. לאחר מכן, כבו את הגדרת החום בצלחת החימום.
   • ברגע שהבעבוע שוכך, מוסיפים 2-3 מ"ל של חומצה הידרוכלורית נוספת. ממשיכים להוסיף חומצה במרווחים של 1-מ"ל עד שהבעבוע נפסק לחלוטין.
   • דקנט את הסופרנאטנט, שטף את המשקע עם 5 - 10 מ"ל מים, ודקנט כל סופרנטנט שנותר. הערה: אם חלקיקי הנחושת קטנים מכדי לרוקן את הנוזל מבלי לאבד אותם, התקינו מנגנון משפך של ביכנר עם נייר סינון וללא ואקום. שפכו את התמיסה דרך המשפך כך שהחלקיקים יישמרו על נייר הסינון, ואז החזירו את החלקיקים לכד. חזור על שלבי הכביסה והדקאנט פעמיים נוספות.
   • החליפו את נייר המסנן במשפך Büchner בנייר טרי והרטיבו אותו מעט במים. לאחר מכן, הפעילו את השואב לרגע כדי לעזור למסנן להתיישב במקומו.
   • הוסיפו כ-5 מ"ל מים למשקע הנחושת ולאחר מכן שפכו אותם לתוך המשפך במרכז נייר הסינון. מערבבים את הנחושת בעדינות כדי להסיר את הלכלוך תוך הקפדה לא לקרוע את נייר הפילטר.
   • הפעל את השואב ותן לו לפעול במשך 2 דקות.
   • סגור את השואב ונתק את הצינור מהצלוחית. מוציאים את המשפך ומשליכים את הנוזל למיכל הפסולת המימית.
   • חבר מחדש את מערך משפך Büchner וחבר מחדש את צינורות הוואקום.
   • להשיג כ-10 מ"ל מתנול ולשפוך 3 מ"ל על הנחושת במשפך. לאחר מכן, הפעל את הוואקום ותן לנחושת להתייבש במשך 2 דקות.
   • יבשו את המשקע עם מתנול פעמיים נוספות, והפעילו את השואב לאחר כל כביסה. בשלב הייבוש האחרון, הניחו פקק גומי גדול על משפך ביכנר, ותנו לוואקום לפעול במשך 5 דקות. לאחר מכן, סגור את הוואקום ונתק את צינור הוואקום.
   • הסירו את הפקק הגדול ותנו לאוויר הנחושת להתייבש למשך 30 דקות.
   • תייגו ריקה כ'פסולת אורגנית' ושפכו את הנוזל מבקבוק המסנן למיכל הפסולת האורגנית.
   • תנו תבנית שקילה ריקה והעבירו אליה כמה שיותר מהנחושת מנייר הפילטר. שוקלים את הנחושת ורושמים את המסה שלה.
   • לנקות מתרגיל המעבדה. יש להשליך את הפסולת האורגנית ואת עודפי המתנול למיכל הפסולת האורגנית. בדוק את הפסולת המימית עם נייר pH ונטרל אותה עם חומצת לימון עבור pH בסיסי ביותר או סודה לשתייה עבור pH חומצי.
   • יש להשליך את נוזל העל-נאטנט למיכל הפסולת של תוף המתכת הכבדה מכיוון שהוא מכיל אבץ. את החומצה הגופרתית והחומצה ההידרוכלורית שאינן בשימוש יש לנטרל עם סודה לשתייה ולאחר מכן לשטוף עם הרבה מים במורד הכיור.
3. ResultsExpand
   • קבע אם המוצר טהור. מרחו חלק מהמוצר על חומר ייבוש כדי לבדוק נוכחות מתנול. חומר הייבוש ישתנה מכחול לטורקיז אם קיים מתנול.
   • זרקו כמה טיפות של 6M HCl על המוצר כדי לראות אם הוא יגיב עם NaOH כלשהו שעלול להישאר. אם NaOH נוכח, תראה מבעבע.
   • אם המוצר הוא נחושת, הוא אמור להיראות כמו גרגירים אדומים כהים. אם המוצר שחור, לא הצלחתם לייצר נחושת ובמקום זאת יצרתם תחמוצת נחושת.
   • חשב את אחוז התפוקה באמצעות המסה הראשונית והסופית של נחושת. אחוז התשואה הוא היחס בין התשואה בפועל, במקרה זה, המסה הסופית של הנחושת, לבין התשואה התיאורטית, או המסה הראשונית של הנחושת, כפול 100. אי אפשר להשיג אחוז תשואה מעל 100. אם זה קורה, הייתה טעות בחישוב - או שהמוצר עדיין היה רטוב - מה שהוסיף משקל רב יותר.