שמירת מחברת מעבדה נכונה

מושגיםהכנת מדריךפרוטוקול סטודנט
0 צפיות03:06 דק'
Print Procedure Steps
Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

מקור: לארה אל חרירי ואחמד בסבריין באוניברסיטת מסצ'וסטס אמהרסט, מסצ'וסטס, ארה"ב

  1. Nitration of Methyl Benzoate

    ממעבדה זו ואילך, תשמור תיעוד של כל ניסוי במחשב המעבדה שלך. זה מתחיל בהכנת מחברת המעבדה שלך לפני שאתה מגיע למעבדה. הכנה זו, המכונה לעתים קרובות קדם-מעבדה, כוללת בדרך כלל משוואות כימיות מאוזנות עבור התגובות, תכונות חשובות של ריאגנטים ומוצרים, והליך שלב אחר שלב עבור המעבדה במילים שלך. במעבדה זו תבצעו את הניטרציה של מתיל בנזואט, אסטר ארומטי שיעבור החלפה ארומטית אלקטרופילית כדי לייצר מתיל 3-ניטרובנזואט.

    ראשית, תערבבו חומצה גופרתית מימית וחומצה חנקתית כדי ליצור יוני ניטרוניום חיוביים. במיכל נפרד, תוכלו לערבב חומצה גופרתית עם מתיל בנזואט כדי פרוטונציה של קבוצת אסטר. האופן שבו המטען מפוזר גורם לטבעת להגיב בצורה הטובה ביותר כלפי יונים חיוביים בפחמנים במרחק צעד אחד מהאסתר. מצב זה ידוע כמיקום מטא בטבעות בנזן די-תחליפיות. כאשר משלבים את התמיסות, ניטרוניום מוסיף למתיל בנזואט באחד מאותם פחמנים. לאחר מכן, טבעת הבנזן וקבוצת האסתר מאבדות את הפרוטונים העודפים שלהן כדי לייצר מתיל 3-ניטרובנזואט.

    לאחר התגובה תדללו את התערובת במים מקרח מומס ותאספו את המוצר הבלתי מסיס באמצעות סינון ואקום. בסופו של דבר, תעריך את תפוקת התגובה שלך בהתבסס על נפח ההתחלה של מתיל בנזואט ומסת המוצר.

    במהלך הניסוי, הקפידו לרשום את מה שעשיתם ואת התצפיות שלכם בזמן שהן מתרחשות. תיעוד מדויק חיוני לשחזור התוצאות ולזיהוי מקורות לטעויות ניסוי. התעדכן תמיד במחברת המעבדה שלך לפני שתתחיל לשלב הבא.

    • לפני תחילת הניסוי, לבשו חלוק מעבדה, משקפי בטיחות וכפפות ניטריל. הקפד לעיין במידע הבטיחות במעבדה המקדימה שלך.
    • מלאו של 100 מ"ל בערך באמצע הדרך בקרח כתוש. הערה: התגובות במעבדה זו הן אקסותרמיות, לכן השתמשו באמבטיות קרח כדי לשמור על קירור התמיסות.
    • הכינו את התערובת של חומצה חנקתית וחומצה גופרתית. במכסה המנוע שלך, הדקו מבחנה בנפח 20 מ"ל זקופה באמבט הקרח. תווית שני צילינדרים 10-מ"ל מדורגים 'חומצה חנקתית' ו 'חומצה גופרתית'.
    • למדוד 2 מ"ל של חומצה גופרתית מרוכזת. אם אתם מוסיפים יותר מדי, השתמשו בפיפטה כדי להעביר את העודפים לכוס קטנה שכותרתה 'פסולת חומצה גופרתית'.
    • רשום את נפח החומצה הגופרתית במחשב המעבדה שלך כאמצעי האחסון המשמש בתערובת החומצות (שלב 1). יוצקים את החומצה הגופרתית למבחנה.

      טבלה 1: ניטרציה של מתיל בנזואט

      שלב 1: יצירת יוני ניטרוניום חיוביים
      נפח חומצה גופרתית (מ"ל)
      נפח חומצה ניטירית (מ"ל)
      זמן ערבוב (דקות)
      שלב 2: פרוטונט אסטר על מתיל בנזואט
      נפח חומצה גופרתית (מ"ל)
      נפח מתיל בנזואט (מ"ל)
      שלב 3: שלב פתרונות ליצירת 3-מתיל בנזואט
      זמן תוספת (מינימום)
      זמן תגובה על קרח (דקות)
      זמן תגובה ב- RT (min)
      תפוקת מתיל 3-ניטרובנזואט (גרם)
      לחץ כאן להורדת טבלה 1
    • השתמש בגליל המדורג השני כדי למדוד 2 מ"ל של חומצה חנקתית מרוכזת ופיפטה כל חומצה חנקתית נוספת לתוך פסולת נפרדת. רשום את נפח החומצה החנקתית בגליל המדורג לפני יציקתו למבחנה.
    • מערבבים את התמיסה במשך 2 דקות עם מוט זכוכית. אל תוציאו את התמיסה מאמבטיית הקרח. כשתסיים, רשום כמה זמן ערבבת את הפתרון.
    • מלאו של 400 מ"ל בערך 3/4 מלאה בקרח והניחו אותה ליד מעמד מעבדה זמין במכסה האדים שלכם. מהדקים בקבוק Erlenmeyer נקי 25 מ"ל באמבט קרח זה.
    • הכינו את התערובת של חומצה גופרתית ומתיל בנזואט (שלב 2). למדוד עוד 2 מ"ל של חומצה גופרתית עם גליל מדורג המקביל. מקליטים את עוצמת הקול ויוצקים אותה בזהירות לצלוחית ארלנמאייר.
    • הביאו גליל נקי מדורג של 10 מ"ל, פיפטה וכוס קטנה למכסה הממס.
    • למדוד בזהירות 1.1 מ"ל של מתיל בנזואט ופיפטה כל עודף לתוך הכד לסילוק בפסולת האורגנית. זכור להקליט את נפח מתיל בנזואט לפני לשפוך אותו לתוך בקבוק של חומצה גופרתית.
    • מניחים מדחום בבקבוק ומחכים עד שהתמיסה תתקרר לטמפרטורה שבין 10°C ל-15°C.
    • ברגע שתמיסת המתיל בנזואט נמוכה מ-15°C, קבלו פיפטה נקייה של פסטר. שימו לב לשעה במחברת המעבדה שלכם כתחילת הוספת התמיסה והעבירו את מוט הזכוכית מהמבחנה לבקבוק ארלנמאייר (שלב 3).
    • בקצב של 2-3 טיפות לדקה, מוסיפים את החומצות המעורבות לתמיסת מתיל בנזואט ומערבבים את התערובת עם מוט הזכוכית. עקוב אחר טמפרטורת התמיסה לאורך כל תהליך ההוספה. הערה: אם התמיסה מגיעה ל -15 מעלות צלזיוס, המתן עד שהטמפרטורה תרד מתחת ל -15 מעלות צלזיוס לפני הוספת תערובת חומצה נוספת. תהליך ההוספה ייקח בערך 10 עד 15 דקות.
    • לאחר שסיימתם, שימו לב לשעה במחברת המעבדה שלכם והשאירו את הבקבוק באמבט הקרח למשך 10 דקות נוספות בזמן שהתערובת מגיבה.
    • להשיג כ -20 מ"ל של מים deionized בגליל מדורג. ממלאים של 600 מ"ל בקרח ומים ומניחים בה את הגליל המדורג לצינון.
    • לאחר שהתמיסה הגיבה במשך 10 דקות על קרח, הסר את הבקבוק מאמבט הקרח, רשום את השעה במחשב המחברת שלך במעבדה ותן לתמיסה להמשיך להגיב בטמפרטורת החדר למשך 10 עד 15 דקות נוספות.
    • בזמן שאתם מחכים, מלאו של 100 מ"ל בכ-25 מ"ל קרח טרי. כאשר התמיסה הגיבה בטמפרטורת החדר במשך 10 דקות לפחות, רשום את הזמן כסוף התגובה ושפך את התערובת לתוך 100 מ"ל המכילה קרח. הערה: שימוש בקרח מאפשר לדלל את התמיסה מבלי לחמם אותה יותר מדי, מכיוון שהחום מהתגובה של חומצה גופרתית ומים מושקע בהמסת הקרח.
    • חכו שהקרח יימס, מה שבדרך כלל לוקח בערך 20 דקות. זכרו לרשום את התצפיות שלכם, כגון כמה זמן לקח למוצר המוצק להופיע ואיך נראה המשקע.
    • לאחר שהקרח נמס לחלוטין, התכוננו לסינון ואקום באמצעות צלוחיות מסנן של 250 מ"ל. הניחו נייר סינון במשפך והשתמשו בפיפטה נקייה כדי להרטיב את נייר הסינון במים קרים מהגליל המדורג.
    • פתח את הבקבוק כדי לשאוב ולשפוך את תערובת המוצר שלך לתוך המשפך. שטפו את המוצק שנותר לתוך המשפך במים קרים. לאחר מכן, שפכו את שאר המים הקרים לתוך המשפך כדי לשטוף את המוצק.
    • ברגע שלא מטפטפים יותר נוזלים מהמשפך אל תוך הצלוחית, סגרו את הוואקום ושברו את אטם הוואקום. הניחו בזהירות את המשפך בתוך כדי שהמוצר שלכם יוכל להתייבש למשך הלילה.
    • יש להשליך את התסנין למיכל הפסולת החומצית המימית. שפכו את אמבטיות הקרח לכיור ושטפו את כלי הזכוכית שלכם בשיטות הרגילות שלכם. השליכו פיפטות פסטר משומשות למיכל פסולת הזכוכית, נטרלו ונקו כל חומצה שנשפכה, והשליכו פסולת נייר לפח המעבדה.
    • חישוב התשואה התיאורטית של מתיל 3-ניטרובנזואט ב-g.

      טבלה 2: תפוקת המוצר של מתיל 3-מתיל בנזואט

      נפח מתיל בנזואט (מ"ל)
      צפיפות מתיל בנזואט (גר'/סמ"ק)1.08
      משקל מולקולרי של מתיל בנזואט (g/mol)136.15
      כמות של מתיל בנזואט (mol)
      משקל מולקולרי של מתיל 3-ניטרובנזואט (g/mol)181.15
      תפוקה תיאורטית של מתיל 3-ניטרובנזואט (g)
      התפוקה בפועל של מתיל 3-ניטרובנזואט (גרם)
      תפוקה בפועל של מתיל 3-ניטרובנזואט (mol)
      אחוז תשואה
      לחץ כאן להורדת טבלה 2
    • למחרת, בדוק את המוצר שלך. אם הוא נראה יבש, הביאו את המשפך שלכם לאיזון כדי לשקול את המוצר. הערה: אם הוא נראה רטוב, השאירו אותו להתייבש עוד קצת.
    • קחו סירת שקילה והשתמשו במרית קטנה כדי להעביר בזהירות את המוצר מנייר הסינון לסירת השקילה.
    • השווה את מסת המוצר שלך לתשואה התיאורטית. אם הקריאה ההמונית יציבה ופחות מהתשואה התיאורטית, אפשר להניח שהתוצר יבש. רשום מסה זו במחברת המעבדה שלך.
    • זרקו את המוצר המוצק ואת נייר הסינון לפח המעבדה ושטפו את משפך Büchner.
  2. Results
    • חשב את תפוקת התגובה שלך. מתוך התשואה המקסימלית התיאורטית, להמיר את המסה של המוצר שלך שומות.
    • חלק סכום זה בתפוקה המקסימלית והכפל אותו ב- 100. תפוקת המוצר החנקתי הכוללת, הכוללת מוצרים קטנים, היא בדרך כלל כ -85%.

Browse More Videos

H