טכניקות בסיסיות בכימיה אורגנית

Basic Organic Chemistry Techniques
Lab Manual
Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.  Sign in or start your free trial.
Lab Manual Chemistry
Basic Organic Chemistry Techniques
Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.

72,541 Views

03:08 min
March 26, 2020

כלי זכוכית בכימיה אורגנית

ישנם כלי זכוכית סטנדרטיים המשמשים במעבדה לכימיה אורגנית. כוסות וצלוחיות ארלנמאייר משמשות בדרך כלל לערבוב פשוט או להחזקת ממסים, אך אין להשתמש בהן למדידת נפח, אלא אם כן יש צורך בנפח משוער בלבד. ניתן לחלק את כלי הזכוכית לקטגוריות הבאות:

  1. כלי זכוכית נפחיים – זה כולל כלי זכוכית כגון גלילים מדורגים, פיפטות זכוכית נפחיות וצלוחיות נפחיות. מטרתם של פריטים אלה היא למדוד או לחלק נפח מדויק של חומר. גליל מדורג משמש בדרך כלל למדידת נפחים במעבדה אורגנית. לגליל המדורג צורה גלילית ארוכה עם סימוני נפח בצד. חיוני להשתמש בצילינדר המדורג הקטן ביותר האפשרי עבור הנפח הדרוש על מנת למזער את השגיאה. לדוגמה, גליל מדורג של 25 מ"ל מספיק כדי למדוד 20 מ"ל של מגיב, אבל זה לא מדויק למדוד נפח קטן יותר, כמו 5 מ"ל. עם זאת, אין להשתמש בגליל מדורג של 25 מ"ל כדי למדוד 100 מ"ל על ידי מדידת ארבעה נפחים של 25 מ"ל; עדיף להשתמש גליל 100 מ"ל מדורג.
  2. Reaction Containment – ניתן להשתמש בחלקים מיוחדים אלה כדי להכיל תגובה כימית אורגנית. צלוחיות בעלות תחתית עגולה הן דוגמה לכלי זכוכית זה. שלא כמו צלוחיות Erlenmeyer, צלוחיות בעלות תחתית עגולה מספקות שטח פנים גדול יותר ולכן מספקות חימום או קירור אחידים יותר. צלוחיות בעלות תחתית עגולה משמשות לביצוע תגובות בחום גבוה או בוואקום מכיוון שצורתן העגולה עמידה יותר בפני סדקים. בקטגוריה זו נמצאים גם כלי זכוכית מיוחדים המכונים מעבים, המשמשים לאיסוף אדים גזיים ועיבוים בחזרה לשלב הנוזלי שיש לאסוף.
  3. סינון – כלי זכוכית אלה משמשים בעיקר לבידוד משקעים מתוך תערובת תגובה. כדי לבודד משקעים מוצקים, נדרש מנגנון סינון. ההתקנה הפשוטה ביותר משתמשת במשפך זכוכית המחובר לצלוחית ארלנמאייר. בתוך המשפך יש פיסת נייר פילטר. תערובת התגובה המכילה את המוצק נשפכת לתוך המשפך, וכוח הכבידה ימשוך את הנוזל מטה לתוך הצלוחית, וישאיר מאחור את המוצק. זה ידוע בשם סינון הכבידה. עם זאת, התקנה זו עשויה לדרוש פרק זמן ארוך כדי לסנן את מוצק. מערך סינון ואקום מחליף את בקבוק Erlenmeyer בבקבוק ואקום עם זרוע צדדית ואת משפך הזכוכית במשפך מסנן חרסינה המכונה משפך Büchner. זרוע צדדית זו מחוברת למקור ואקום. כמו בעבר, תערובת התגובה מוזגת לתוך משפך המסנן והסינון נעזר בכוח מהוואקום.
  4. הפרדה – צלוחיות או משפכים מיוחדים אלה משמשים בעיקר למיצוי פאזה נוזלית-נוזלית, שהיא טכניקה המאפשרת הפרדת מוצרים באמצעות ממסים בעלי קטבים שונים או הידרופוביות. נוזלים בלתי ניתנים לערבוב אלה יהוו תמיסה הטרוגנית המתפצלת לשני שלבים. למשפכים מפרידים יש שסתום המכונה סטופקוק בתחתית, המאפשר הפרדה של השלבים על ידי יציקתם למיכל חדש.
  5. Transport – כלי זכוכית זה מורכב לרוב מבקבוקים או בקבוקונים עם פקק תואם. כלי זכוכית זה משמש בעיקר להובלת חומרים שעלולים להיות מסוכנים בבטחה.
  6. שימוש כללי – קטגוריה זו מורכבת מכלי זכוכית כגון כוסיות, צלוחיות Erlenmeyer, מוטות זכוכית וכל פריט אחר אחר.

שקילת ריאגנטים אורגניים

ריאגנטים אורגניים יכולים להגיע במספר צורות, וחשוב לתרגל טכניקת מעבדה טובה בעת השגת ריאגנטים אלה לשימוש בניסויים. סקור תמיד MSDS של מגיב כדי לקבוע סיכונים פוטנציאליים בעת עבודה איתו. ריאגנטים מוצקים יש למדוד באמצעות סירות שקילה או נייר שקילה ואת סוג האיזון המתאים.

אם נדרשת מדידה מדויקת, השתמש באיזון אנליטי. אם יש להשתמש בכמות גדולה של מגיב, השתמש ביתרת טעינה עליונה. הניחו סירת שקילה או נייר שקילה על שיווי המשקל ולחצו על כפתור ה"טייר". תכונת הטרטור תבטל את המסה של נייר השקילה. השתמש תמיד במרית כדי להעביר ריאגנטים מוצקים מהאספקה לסירת השקילה. לעולם אל תעשה שימוש חוזר באותה מרית עבור ריאגנטים שונים מכיוון שהדבר עלול לזהם את ריאגנטים המלאי. ולעולם אל תחזירו מגיב עודף לבקבוק המלאי. במקום זאת, השליכו אותו בדרך המתאימה לפי ההוראות.

בעת העברת המוצק לכלי המתאים, השתמש במשפך קטן כדי לשפוך בזהירות את המוצק שבתוכו. אם נשאר מוצק, השתמשו בכמות קטנה של הממס לשימוש על סירת השקילה והעבירו אותו לצלוחית.

נוזלים אורגניים ניתנים למדידה באמצעות כלי זכוכית נפחיים, כגון גליל מדורג. חישוב נפח הנוזל באמצעות צפיפותו, ולאחר מכן tare בקבוק התגובה על האיזון. השתמש בפיפט או גליל מדורג כדי להעביר את עוצמת הקול ישירות לצלוחית התגובה. עקוב אחר ההנחיות עבור סוג מסוים של כלי זכוכית. לעולם אל תעשו שימוש חוזר באותו כלי זכוכית עבור ריאגנטים מרובים ולעולם אל תחזירו מגיב עודף לבקבוקי המלאי הנוזלי. עבור נוזלים, c

חימום תגובות אורגניות

לפעמים נדרש חום כדי לאפשר לתגובה כימית אורגנית להתרחש. בסביבת מעבדה כללית, חום מופעל בדרך כלל באמצעות מבער Bunsen עם להבת גז ישירה. במעבדות כימיה אורגנית, להבה פתוחה ממבער בונזן עלולה ליצור מצב מסוכן. ריאגנטים אורגניים, במיוחד ממסים, הם דליקים מאוד וחלקם יוצרים אדים בקלות יחסית. מסיבה זו, מבערי Bunsen אינם משמשים במעבדות כימיה אורגנית.

במקום זאת, אמבטיות חימום, כיריים או מעטפות משמשות כדי לספק מקור עקיף של חום. פלטות חמות עם פונקציונליות ערבוב מגנטית משמשות לחימום כוסות וצלוחיות Erlenmeyer. מעטפת חימום מתוכננת לחמם בבטחה בקבוק בעל תחתית עגולה בנפחים משתנים. אמבטיות מים משמשים כאשר הטמפרטורה של התגובה אינה צריכה לעלות על 100 מעלות צלזיוס. תגובה בכלי זכוכית טובלת באמבט מים המחומם על ידי פלטה חמה. הטמפרטורה מווסתת לטווח המתאים. אם הטמפרטורה הנדרשת צריכה לעלות על 100 ° C אך לא 250 ° C, ניתן להשתמש במעטפת סיליקון. אם הטמפרטורה חייבת לעלות על 250 °C (75 °F), ניתן להשתמש באמבט חול.

תגובות רבות דורשות חימום לטמפרטורה מסוימת לפרקי זמן ארוכים על מנת שזה יתקדם. עם זאת, אם תגובה מחוממת במשך תקופה ארוכה של זמן, הממס עלול להתאדות, גרימת אובדן של פתרון תגובה. במקום זאת, לעתים קרובות משתמשים במערך ריפלוקס, המשתמש בבקבוק בעל תחתית עגולה המכיל ממס. נקודת הרתיחה של הממס חופפת לטמפרטורה האופטימלית של התגובה. הבקבוק בעל התחתית העגולה מהודק למעמד, ומעבה מותקן על הצלוחית. מים קרים זורמים דרך המעבה מהזרוע התחתונה אל הזרוע העליונה בזמן שהתערובת מחוממת ומעורבבת. כאשר התערובת מחוממת, הממס מתאדה ולאחר מכן מתעבה בחזרה לתוך הצלוחית, תוך שמירה על נפח התגובה.

Transcript

הליכי מעבדה בכימיה אורגנית משתמשים בדרך כלל בציוד וטכניקות סטנדרטיות של כלי זכוכית. כוסות וצלוחיות ארלנמאייר משמשות לעתים קרובות לערבוב פשוט והחזקת ממסים. צלוחיות בעלות תחתית עגולה עם צוואר קצר או ארוך משמשות לתגובות בחום גבוה או ואקום. הסיבה לכך היא שהצורה העגולה עמידה יותר בפני סדקים בתנאים אלה.

תגובות חימום הן הליך מעבדה נפוץ. עם זאת, מבער Bunsen אינו משמש בדרך כלל עבור תרכובות אורגניות כי הם דליקים. בעת חימום תגובה בכד או בבקבוק ארלנמאייר, משתמשים בדרך כלל בפלטה חמה עם מערבל מגנטי. בעת חימום תגובה בצלוחית בעלת תחתית עגולה, אמבט מים או מעטפת חימום משמשים כדי להתאים לצורת הצלוחית.

תגובות רבות חייבות להיות מחוממות לטמפרטורה מסוימת למשך פרק זמן מסוים כדי להמשיך. תגובות אלה מבוצעות תחת ריפלוקס. מערך ריפלוקס משתמש בבקבוק בעל תחתית עגולה המכיל ממס שנקודת הרתיחה שלו חופפת לטמפרטורה האופטימלית של התגובה. מעבה מותקן על הצלוחית, ומים קרים נכנסים בזרוע התחתונה ויוצאים מהזרוע העליונה. כאשר מחממים ומערבבים את התערובת, הממס מתאדה ואז מתעבה חזרה לצלוחית, תוך שמירה על נפח התגובה.

טכניקה נפוצה נוספת המשמשת במעבדה לכימיה אורגנית היא סינון, שהיא שיטה להפרדת מוצקים מנוזלים. סינון כוח הכבידה הוא טכניקת הסינון הפשוטה ביותר המשמשת להפרדת מוצקים גרגיריים בלתי מסיסים. מערך זה מורכב מצלוחית ארלנמאייר, משפך חרוטי ופיסת נייר סינון מקופלת. התערובת מוזגת לתוך המשפך, והנוזל עובר דרך הצלוחית, הנקראת תסנין. המוצקים נשארים על נייר הסינון.

טכניקת סינון מהירה יותר היא סינון ואקום. כאן, משפך Büchner מחובר לבקבוק מסנן באמצעות מתאם גומי. בקבוק הפילטר נראה כמו בקבוק ארלנמאייר, אך יש לו זרוע צדדית המחברת את הבקבוק לוואקום באמצעות צינורות ואקום. לאחר מכן, פיסת נייר סינון שטוחה מונחת בתוך המשפך ונרטבת מעט לפני שהוואקום מופעל באיטיות. הנוזל נשאב דרך נייר הסינון לתוך הצלוחית, בעוד שהמוצק נשמר על נייר הפילטר.

במעבדה זו, תבצע תגובה פשוטה ליצירת חומצה בנזואית, המאפשרת לך לתרגל טכניקות כימיה אורגניות פשוטות, כמו שקילת מוצקים, מדידת נפח וביצוע סינון ואקום. לאחר מכן תתרגל את טכניקת הרפלקס באמצעות tetrahydrofuran.