נקודות התכה

מקור: לארה אל חרירי ואחמד בסבריין באוניברסיטת מסצ'וסטס אמהרסט, מסצ'וסטס, ארה"ב

1. קביעת נקודות ההתכה של נפתלן, אוריאה ותערובת לא ידועה<לחצן class="expand">הרחב

   בניסוי זה תמדוד את טווח נקודות ההתכה של שני חומרים ידועים, נפתלן ואוריאה, על ידי התבוננות בתופעת ההתכה במהלך חימום. לאחר מכן תנתח תערובת של אוריאה וחומר לא ידוע כדי לבחון כיצד הטומאה הלא ידועה משפיעה על טווח נקודות ההתכה.

   • לבשו מעיל מעבדה, משקפי בטיחות חסיני התזה וכפפות ניטריל.
   • לשקול ~1 מ"ג נפתלן באמצעות האיזון האנליטי, ובזהירות, להחזיר אותו לספסל שלך.
   • מעבירים את הנפתלן לזכוכית שעון, ואז מרסקים אותו בעזרת מרית המתכת עד שהוא הופך לאבקה דקה.
   • בזהירות הרימו צינור נימי אחד וטפחו על הקצה הפתוח על האבקה כדי לדחוף חלק מהמוצק לתוך הצינור.
   • השג צינור זכוכית ארוך מהספסל המשותף והחזק אותו זקוף מעל הספסל. הרימו את הנימים עם הקצה הפתוח כלפי מעלה ואז שחררו אותו דרך צינור הזכוכית. אפשרו לנימים לקפוץ מהספסל כדי לארוז את המוצק בתחתית.
   • שלפו את הנימים וטפחו שוב על קצהו הפתוח על אבקת הנפתלן כדי לדחוף יותר ממנו לתוך הנימים. המשך לטעון נפתלן לתוך הנימים ולשחרר אותו דרך צינור זכוכית עד 1 – 2 מ"ל של אבקה ארוז בתחתית הנימים.
   • השתמש בגומייה כדי לחבר את הנימים למדחום דיגיטלי, כאשר החלק התחתון של הנימים נמצא ממש מעל תחתית המדחום. הערה: ודא כי הגומייה היא לפחות 8 – 9 ס"מ מעל מוצק נימים.
   • הגדירו פלטה ערבוב ומעמד מעבדה במכסה אדים והדקו את המדחום מעל הפלטה החשמלית.
   • הניחו את אמבט השמן המינרלי שסופק על הפלטה החמה והוסיפו מוט ערבוב מגנטי. התחילו לערבב את האמבטיה במהירות בינונית על אש נמוכה.
   • מנמיכים את המדחום ואת מערך הנימים לתוך אמבט השמן עד שהדגימה מגיעה לעומק של כ-5 ס"מ באמבטיה. הערה: ודא כי הגומייה נמצאת מעל השמן המינרלי.
   • העלו את טמפרטורת הפלטה החמה ל-60°C, שהיא כ-20° מתחת לנקודת ההתכה של נפתלן בספרות. הערה: זה ייקח בערך 10 דקות עבור אמבט שמן כולו להגיע לאותה טמפרטורה כמו hotplate.
   • ברגע שהאמבטיה מגיעה ל-60°C, חממו אותה ל-75°C בקצב של 5°C/min. כאשר האמבטיה קרובה לנקודת ההתכה של נפתלן (80 מעלות צלזיוס), חממו את האמבטיה ב -1 – 2 מעלות צלזיוס / דקה תוך התבוננות קפדנית במוצק בנימים.
   • בטיפת הנוזל הראשונה בנימים, רשמו את הטמפרטורה של אמבט השמן. המשך לצפות בצינור הנימי בזמן שאתה מעלה לאט את הטמפרטורה. רשום את הטמפרטורה כאשר החתיכה האחרונה של מוצק נמס.

     טבלה 1: נקודות התכה של נפתלין, שתנן ותערובת לא ידועה

     	טמפרטורת נקודת התכה (°C)
     חומר	Start	End
     נפתלן
     אוריאה
     אוריאה + לא ידוע (ניסוי 1)
     אוריאה + לא ידוע (ניסוי 2)

     לחץ כאן להורדת טבלה 1
   • הוציאו בזהירות את הנימים והמדחום מאמבט השמן והניחו אותם בצד להתקרר.
   • שוקלים בערך 1 מ"ג של אוריאה ומעבירים אותה לזכוכית שעון נקייה. מרסקים את האוריאה לאבקה. טען את האבקה לתוך צינור נימי כמו קודם.
   • חבר את הנימים למדחום עם הגומייה. חממו את אמבט השמן ל-110 מעלות צלזיוס, שהן כ-20 מעלות מתחת לנקודת ההתכה המדווחת של 132 מעלות צלזיוס עבור אוריאה.
   • הכנס את המדחום וצינור הנימים לתוך אמבט השמן. חממו את האמבטיה לכ-125 מעלות צלזיוס ב-5 מעלות צלזיוס לדקה תוך כדי צפייה בנימים.
   • כאשר האמבטיה מגיעה ל-125°C, חממו את האמבטיה ב-1 – 2°C /min. רשמו את הטמפרטורה כאשר טיפת הנוזל הראשונה מופיעה וכאשר פיסת המוצק האחרונה נמסה.
   • כבו את הפלטה החמה והוציאו את הנימים והמדחום מאמבט השמן כדי לאפשר להם להתקרר.
   • בדוק את הדגימה של אוריאה מעורבבת עם טומאה לא ידועה, שהוכנה על ידי המדריך שלך. בצעו שתי ריצות של דגימה זו, לכן שקלו 2 מ"ג מהדגימה על היתרה והעבירו אותה לזכוכית שעון.
   • מועכים את הדגימה לאבקה ומעמיסים שני נימים על ידי הקשה על האבקה והשלכתם דרך צינור הזכוכית כמו קודם.
   • לאחר שאמבט השמן התקרר ל-80°C לפחות, הפעילו את מנוע הערבוב וכוונו את הפלטה החמה ל-80°C. חברו את אחד הנימים הטעונים למדחום והדקו אותם באמבט השמן.
   • בריצת הבדיקה הראשונה, העלו את הטמפרטורה ב-10°C/min עד שהדגימה תימס כדי לקבוע את טווח נקודות ההתכה הגס. רשום את הטמפרטורה כאשר אתה רואה את הטיפה הראשונה של צורה נוזלית ואת הטיפה האחרונה של נוזל טופס כדי לקבוע את טווח נקודת ההתכה הגס.
   • כבו את הפלטה החמה ואפשרו לה להתקרר. לאחר שאמבט השמן התקרר ל-80 מעלות צלזיוס לפחות, חברו את הדגימה השנייה למדחום והדקו אותן באמבטיה. הפעל מחדש את מנוע הערבוב והגדר את הפלטה החמה ל-80°C.
   • בבדיקה השנייה, חממו את האמבטיה ב-5°C/min עד שתהיו קרובים לטווח נקודות ההתכה הגס, ולאחר מכן המשיכו לחמם ב-1-2°C/min כדי לתפוס במדויק את טווח נקודות ההתכה.
   • לאחר שסיימתם למדוד את נקודת ההתכה של האוראה מעורבבת עם החומר הלא ידוע, כבו את הפלטה החמה ונתקו את צינור הנימים מהמדחום. השליכו את צינורות הנימים שלכם למיכל פסולת הזכוכית.
   • החזר את השמן המינרלי למדריך, ונקה את כל כלי הזכוכית שלך באמצעות חומר ניקוי ומים.
2. ResultsExpand
   • ראשית, הסתכלו על טווח נקודות ההתכה של נפתלן. הבדלים אלה עשויים להיגרם על ידי טעויות ניסוי, כגון חימום הדגימה מהר מדי, או על ידי זיהומים בדגימה.
   • לאחר מכן, בדוק את התוצאות עבור דגימת אוריאה טהורה. מדוע נקודת ההתכה של אוריאה גבוהה בהרבה מזו של נפתלין? בהסתכלות על מבנה הנפטלין, הכוחות הבין-מולקולריים חייבים להיות בעיקר כוחות פיזור בלונדון. אוריאה מסוגלת לקשר מימן, ולכן הכוחות הבין-מולקולריים באוריאה מוצקה חזקים בהרבה מהכוחות בנפטלן מוצק.
   • לבסוף, הסתכלו על התוצאות מדגימת האוריאה עם הטומאה. טווח נקודות ההתכה צריך להיות רחב ונמוך יותר מהטווח של אוריאה טהורה בגלל שקע נקודת הקפאה. כצפוי, טווח נקודות ההתכה שהתקבל היה 127 – 130 מעלות צלזיוס, שהוא נמוך יותר מהטווח של אוריאה טהורה.