התגבשות מחדש

התגבשות מחדש

לעתים קרובות, התוצר הרצוי של תגובה כימית הוא חלק מתערובת תגובה מורכבת יותר, אשר יכולה להיות מורכבת מממס, חומרי מוצא וזיהומים. למידה כיצד לטהר תרכובות אורגניות כראוי היא טכניקה רבת ערך בכימיה אורגנית. התגבשות מחדש רותמת את ההבדלים במסיסות של התרכובת הרצויה ואת הטומאה בממס כדי לטהר את המוצר הרצוי כמוצק. ישנן שלוש שיטות סטנדרטיות לטיהור: זיקוק, מיצוי והתגבשות מחדש.

מסיסות

המסיסות של חומר היא הכמות המקסימלית שמתמוססת בנפח קבוע של ממס נתון בטמפרטורה נתונה. למומסים שונים יש מסיסות שונה והם מתמוססים בממיסים שונים. למומסים עשויים להיות מאפיינים מגדירים שמתאימים לניצול לצורך התגבשות מחדש. תרכובות מציגות אחת מההתנהגויות הבאות בממס. ראשית, התרכובת יכולה להיות בלתי מסיסה או בעלת מסיסות נמוכה מאוד בממס בכל הטמפרטורות. שנית, התרכובת יכולה להיות מסיסה בממס בטמפרטורות גבוהות יותר. שלישית, התרכובת יכולה להיות מסיסה בממס בכל הטמפרטורות.

גורם מרכזי בקביעה אם מומס מתמוסס בממס ויוצר תמיסה הוא החוזק והסוג של הכוחות הבין-מולקולריים בין המומס לממס. כלל האצבע הוא "כמו מתמוסס כמו", כלומר חומרים בעלי סוגים דומים של כוחות בין-מולקולריים מתמוססים זה בזה. לדוגמה, חומרים קוטביים כגון מלח שולחן (NaCl), מתמוססים היטב במי הקוטב.

גורם מפתח נוסף המשפר את המסיסות הוא הטמפרטורה. עבור חומרים רבים, המסיסות עולה מאוד בטמפרטורות גבוהות יותר. זאת בשל העובדה שהאנרגיה הקינטית המוגברת בטמפרטורות גבוהות שוברת את הכוחות הבין-מולקולריים המומסים ששומרים על מולקולות יחד. רואים את זה בחיי היומיום. לדוגמה, אנו יודעים כי מלח שולחן (NaCl) מתמוסס היטב במים; עם זאת, יותר מתמוסס בטמפרטורות גבוהות יותר מאשר בטמפרטורות נמוכות יותר.

מבחינה איכותית, פתרון נחשב בלתי רווי אם הכמות המקסימלית של מומס מומס עדיין לא הגיע. כאשר המומס המרבי האפשרי התמוסס, התמיסה רוויה. תמיסה סופר-רוויה מכילה יותר מומס מומס מהכמות המקסימלית האפשרית בתנאים טיפוסיים.

התגבשות מחדש

התגבשות מחדש מנצלת את ההבדלים במסיסות בין המוצר הרצוי לבין המזהמים בטמפרטורות גבוהות. השלב הראשון של התגבשות מחדש הוא להמיס את תערובת המוצר בנפח מינימלי של ממס מחומם שעדיין מביא לתמיסה רוויה - אך לא סופר-רוויה. לאחר מכן, הפתרון מקורר לטמפרטורת החדר, ומקטין את המסיסות של התרכובת הרצויה ואת הטומאה.

כאשר התמיסה מתקררת, התגבשות המרכיב הטהור מתחילה, בעוד זיהומים מסיסים עדיין לא. זה קורה כאשר מרכיב הריבית נמצא בריכוז גבוה משמעותית מהטומאה. ראשית, בשלב הנוקלאציה, הממס יוזם את ההצטברות האקראית של המולקולות המומסות, ויוצר את הגביש הראשון שנקרא זרע או גרעין. לאחר מכן, בשלב צמיחת החלקיקים או ההתגבשות, מולקולות נוספות מתווספות לזרע, ויוצרות גביש. הגביש מכיל את התרכובת הטהורה, ואילו הטומאה נשארת בממס.

נוקלציה מתקדמת מהר יותר מצמיחת חלקיקים בתמיסה סופר-רוויה. עם יותר זרעים, כל גביש קטן יותר. לכן, אם התמיסה רוויה, ולא רוויה, נוצרים פחות זרעים, וכתוצאה מכך נוצרים גבישים גדולים יותר. חימום התמיסה לטמפרטורה גבוהה יותר לפני הקירור לטמפרטורת החדר מאפשר המסה של ריכוז גבוה יותר של מומס ומפחית את רוויית העל. בנוסף, קירור מהיר גורם לנוקלציה מהירה, ליצירת גבישים קטנים רבים וללכידת הטומאה בתוך הגבישים. קירור איטי עדיף כדי להשיג גבישים קטנים וגדולים יותר.

לאחר שהתמיסה התקררה לטמפרטורת החדר, והגבישים נוצרו, התמיסה מסוננת באמצעות סינון ואקום. לאחר מכן, מאפשרים לגבישים להתייבש. אחוז ההתאוששות מחושב על ידי חלוקת המסה של המוצר התאושש על ידי המסה של המוצר הגולמי.

ההתאוששות היא לעתים רחוקות 100%, כמו מסיסות של התרכובת בטמפרטורות נמוכות קובע כמה של התרכובת מתגבשת.

בחירת ממס

כדי שההתגבשות תהיה יעילה, יש להשתמש בממס האופטימלי. המוצר הרצוי צריך להיות מסיסות נמוכה בממס שנבחר בטמפרטורת החדר אך מסיסות גבוהה בממס בטמפרטורה גבוהה יותר. באופן אידיאלי, זיהומים צריך להיות מסיס בממס בכל הטמפרטורות. לכן, כאשר התערובת מתווספת לממס בטמפרטורה גבוהה, המוצר הרצוי וזיהומים מתמוססים בקלות.

כאשר הפתרון מקורר, המסיסות של המוצר הרצוי פוחתת והתגבשות מתחילה להתרחש, ויוצרת מוצר מטוהר. לעיתים, זיהומים עשויים להישאר בלתי מסיסים בממס הנבחר, אפילו בטמפרטורות גבוהות. סינון כוח משיכה חם של התמיסה המכילה מוצר מומס יכול להסיר את זיהומים מוצקים. לאחר מכן ניתן לגבש מחדש את המוצר על ידי קירור הדגימה.

באופן אידיאלי, הממס לשימוש צריך להיות מסוגל להרתיח בטמפרטורה הרבה מתחת לנקודת ההתכה של המוצר הרצוי. הממס צריך גם להיות אינרטי ולא להגיב עם המוצר המטוהר הרצוי.

הפניות

1. Kotz, J.C., Treichel Jr, P.M., Townsend, J.R. (2012). כימיה ותגובתיות כימית. בלמונט, קליפורניה: Brooks/Cole, Cengage Learning.
2. Silberberg, M.S. (2009) כימיה: הטבע המולקולרי של חומר ושינוי. בוסטון, מסצ'וסטס: מקגרו היל.
3. Harris, D.C. (2015). אנליזה כימית כמותית. ניו יורק, ניו יורק: W.H. Freeman and Company.