התגבשות מחדש

מקור: לארה אל חרירי ואחמד בסבריין באוניברסיטת מסצ'וסטס אמהרסט, מסצ'וסטס, ארה"ב

1. Recrystallization of AcetanilideExpand

   בחלק זה של המעבדה, תוכלו לטהר אצטניליד על ידי התגבשות מחדש מתמיסה מימית. אצטניליד מסיס במידה בינונית במים רותחים, אבל הוא הרבה פחות מסיס בטמפרטורת החדר ובמים קרים. אנילין, זיהום פוטנציאלי, מסיס הרבה יותר במים בטמפרטורת החדר. לכן, אתה הראשון לעשות פתרון רווי של acetanilide במים רותחים. לאחר מכן, תוכלו לקרר לאט את התמיסה לטמפרטורת החדר.

   ככל שמסיסותו של האצטניליד פוחתת, הוא יוצר לאט לאט גבישים שטוחים חסרי צבע או לבנים. זיהומים מסיסים במים יישארו בתמיסה. לאחר מכן תקרר את התמיסה כדי להפחית עוד יותר את המסיסות של אצטניליד. לבסוף, תוכלו לשחזר את הגבישים באמצעות סינון ואקום ולמדוד את נקודת ההתכה של הגבישים שלכם.

   • לפני תחילת המעבדה, לבשו חלוק מעבדה, משקפי בטיחות וכפפות ניטריל.
   • כדי להתחיל, הביאו בקבוק Erlenmeyer בנפח 125 מ"ל ואת מחברת המעבדה שלכם לאיזון האנליטי כדי להשיג את האצטניליד שלכם.
   • מדוד 2 גרם של אצטניליד בסירת שקילה זפת ורשום את המסה המדויקת במחשב המעבדה שלך. הוסיפו את האצטניליד לבקבוק והחזירו אותו למכסה האדים.

     טבלה 1: התגבשות מחדש של אצטניליד

     תרכובת	מסה (g)	נקודת התכה ( °C)
     אצטניליד
     גביש זרעים (אם נעשה בו שימוש)
     אצטניליד מגובש מחדש (החסרו גביש זרעים אם נעשה בו שימוש)
     אחוזי החלמה

     לחץ כאן להורדת טבלה 1
   • לאחר מכן, למדוד 30 מ"ל של מים deionized בזהירות לשפוך אותו לתוך בקבוק של acetanilide.
   • מניחים את הבקבוק על פלטת ערבוב, מוסיפים מוט ערבוב ומכוונים את הפלטה לחום בינוני ומערבבים. תן לתערובת להרתיח במשך 4 – 5 דקות כדי להמיס את acetanilide.
   • אם אתם רואים אצטניליד מוצק לאחר שהתמיסה רתחה במשך 5 דקות, מדדו עוד 10 מ"ל של מים שעברו דה-יוניזציה. השתמשו בפיפטת פסטר כדי להוסיף מים טיפתית עד שהמוצק יתמוסס או שהוספתם את כל 10 מ"ל.
   • תנו לתמיסה להרתיח לפחות דקה אחרי כל מיליליטר לפני שתוסיפו עוד מים. הערה: חשוב להוסיף מים לאט כדי לא לקרר את התמיסה יותר מדי או להוסיף יותר מים ממה שאתם צריכים.
   • אם אתה עדיין רואה כמה מוצק לאחר מכן, אלה זיהומים שאתה חייב להסיר על ידי סינון חם. אם אינך רואה מוצק, המשך במעבדה בשלב 14.
   • כדי לבצע סינון חם, הניחו כ-15 מ"ל מים נטולי יונים, ושבב רותח אחד או שניים בכוס של 50 מ"ל והתחילו לחמם אותה על פלטה חשמלית.
   • מהדקים בקבוק Erlenmeyer נוסף של 125 מ"ל על פלטה חמה ומניחים בצלוחית משפך גבעול רחב או זכוכית ללא גבעול. קפלו פיסת נייר פילטר עגולה גדולה לרבעים, הניחו אותה כלפי מטה במשפך ופתחו אותה לתוך חרוט.
   • ברגע שהמים רותחים, השתמשו בפיפטה כדי להרטיב את נייר הסינון במים חמים. לאחר מכן, השתמש במלקחיים כדי להרים את הבקבוק של תמיסת אצטניליד ולשפוך את הנוזל החם לתוך המשפך, נזהר לא לתת לו לעלות על גדותיו. הערה: אם מוט הערבוב נופל לתוך המשפך, שלפו אותו בפינצטה ושטפו אותו במים חמים.
   • לאחר מכן, שטפו את החלק הפנימי של הבקבוק הראשון בכמה מיליליטרים של מים חמים, שפכו את התוכן לתוך המשפך והמיסו את כל הגבישים שנוצרים במים חמים.
   • ברגע שהמשפך מתרוקן, השתמש במלקחיים כדי להעביר אותו לצלוחית הראשונה. בזהירות לפתוח את הבקבוק השני. כעת ניתן להמשיך במעבדה כרגיל.
   • ברגע שאין מוצק נראה לעין בתמיסת האצטניליד החמה שלך, כבה את החום וערבב את המנוע והשתמש במלקחיים כדי להניח את הבקבוק על רצפת מכסה המנוע.
   • השאירו את התמיסה ללא הפרעה כשהיא מתקררת לטמפרטורת החדר, פעולה שבדרך כלל אורכת לפחות 15 דקות. הזזת או ניעור הבקבוק יקשו על היווצרות הגבישים.
   • בזמן ההמתנה, הניחו כמות קטנה של חומר האצטניליד ההתחלתי בסירת שקילה והביאו אותו למכשיר נקודת ההתכה.
   • ארוז צינור נימי עם אצטניליד ולמדוד ולרשום את נקודת ההתכה שלו.
   • ברגע שהתמיסה מתקררת, חפשו גבישים מבלי להזיז את הבקבוק יותר מדי. אם אינכם רואים כאלה, השתמשו במוט זכוכית כדי לגרד בעדינות את החלק הפנימי של הבקבוק מתחת לתמיסה. קל יותר לגבישים להתחיל להיווצר על משטחים שרוטים או מחוספסים.
   • אם גבישים עדיין לא נוצרו לאחר 10 דקות נוספות, בקש מהמדריך שלך גביש זרע של אצטניליד טהור במיוחד. מדוד ורשום את המסה של גביש הזרע, ולאחר מכן שחרר אותו לתוך תמיסת אצטניליד בטמפרטורת החדר. צמיחת קריסטל תתרחש אז על גביש הזרע.
   • ברגע שאתם רואים כמה גבישים בצלוחית, הכינו שתי אמבטיות קרח בכוסות של 600 מ"ל. אמבט קרח אחד צריך כמעט למלא את הכד, והשני צריך לתפוס כמחצית מהכד.
   • מדדו 5 מ"ל של מים שעברו דה-יוניזציה והניחו אותם באמבט הקרח המלא. ודאו שהבקבוק קריר למגע ושנוצרו כמה קריסטלים לפני שהניחו אותו בעדינות באמבט הקרח המלא למחצה. השאירו את הבקבוק ללא הפרעה כדי לשפר את צמיחת הגביש.
   • בדוק את התקדמות גדילת הגביש כל 15 דקות. ברגע שנראה שרוב האצטניליד שלכם התגבש, או שאתם לא רואים הרבה צמיחת גבישים במשך תקופה של 15 דקות, התכוננו לסינון ואקום באמצעות צלוחיות מסנן של 125 או 250 מ"ל.
   • הרטיבו את נייר הסינון ב-1 מ"ל מים קרים כקרח. לאחר מכן, הפעל את השואב ושפך את תכולת הבקבוק לתוך משפך Büchner של מערך סינון הוואקום.
   • מגרדים גבישים מהבקבוק לתוך המשפך באמצעות מוט זכוכית או מרית גמישה ושוטפים את הגבישים הנותרים לתוך המשפך עם כ-1 מ"ל מים קרים שעברו דה-יוניזציה.
   • לאחר מכן, עצרו את הוואקום, שברו את האטם ושפכו את שאר המים הקרים שעברו דה-יוניזציה לתוך המשפך. מערבבים בעדינות את הגבישים עם מוט הזכוכית למשך מספר שניות כדי לשטוף אותם, נזהרים לא לקרוע את נייר הפילטר.
   • הפעל את השואב כדי לנקז את המשפך. לאחר מכן, עצרו את הוואקום, שברו את האטם ורונו את התסנין לכוס פסולת. הפעילו שוב את השואב, והשאירו את הגבישים שנשטפו במשפך בזמן שמשאבת הוואקום מושכת דרכם אוויר עד שהם יבשים, מה שבדרך כלל לוקח כחצי שעה. אתם תתחילו לעבוד על ההתגבשות הבאה שלכם בזמן שאתם מחכים.
2. Recrystallization of trans-Cinnamic AcidExpand

   במחצית השנייה של המעבדה, תגבשו מחדש חומצה טרנס-קינמית, שפשוט נקרא לה חומצה קינמית. חומצה סינמית מסיסה באתנול וכמעט בלתי מסיסה במים. לכן, תשתמשו בתערובת של 95% אתנול ו-5% מים, כך שהחומצה הקינמית עדיין מסיסה בטמפרטורות גבוהות אך פחות מסיסה בטמפרטורות נמוכות.

   • כדי להתחיל, מלא גליל מדורג של 5 או 10 מ"ל במים נטולי יונים, והבא אותו למכסה המנוע שלך.
   • לאחר מכן, שוקלים 0.5 גרם של חומצה קינמית, רושמים את המסה שלה ומניחים אותה בצלוחית Erlenmeyer של 25 מ"ל.

     טבלה 2: התגבשות מחדש של חומצה טרנס-סינמית

     תרכובת	מסה (g)	נקודת התכה ( °C)
     חומצה טרנס-סינמית
     גביש זרעים (אם נעשה בו שימוש)
     Recrystallized trans-cinnamic acid (החסרו גביש זרעים אם נעשה בו שימוש)
     אחוזי החלמה

     לחץ כאן להורדת טבלה 2
   • לאחר מכן, להשיג 4 מ"ל של 95% אתנול, ולשפוך אותו לתוך בקבוק המכיל חומצה קינמית. מניחים את הבקבוק על פלטה לחום בינוני ומערבבים את התמיסה עם מוט זכוכית עד שהחומצה הקינמית מתמוססת, פעולה שבדרך כלל לוקחת 7 – 10 דקות.
   • לאחר מכן, כבו את החום והשתמשו בפיפטת פסטר כדי להוסיף 5 טיפות מים שעברו דה-יוניזציה לתמיסה. זה מפחית את מסיסות החומצה הקינמית. הערה: אם אינכם רואים משקעים, הוסיפו עד 5 טיפות מים נוספות בזו אחר זו. הפסיקו להוסיף מים אם אתם רואים שמוצקים מתחילים להיווצר.
   • לאחר מכן, הסירו את הבקבוק מהפלטה החמה ותנו לו להתקרר לטמפרטורת החדר ללא הפרעה.
   • בזמן שאתם מחכים, קחו כמות קטנה של החומצה הקינמית ההתחלתית ומדדו את נקודת ההתכה שלה.
   • לאחר שהבקבוק התקרר לטמפרטורת החדר, בדקו אם יש בו גבישים. אם אינכם רואים כאלה, גרדו בעדינות את החלק הפנימי של הבקבוק מתחת לתמיסה עם מוט הזכוכית והמתינו 10 דקות. הערה: אם זה עדיין לא עובד, קבלו גביש זרעים של חומצה קינמית מהמדריך. זכור לשקול את גביש הזרע ולרשום את המסה שלו לפני שאתה מוסיף אותו לתמיסה שלך.
   • ברגע שהבקבוק קריר למגע ומכיל כמה קריסטלים, צרו מחדש את אמבטיות הקרח עם אמבט קרח אחד רדוד מספיק כדי שהבקבוק של 25 מ"ל לא יהיה שקוע לחלוטין.
   • מלאו מחדש את הגליל המדורג במים שעברו דה-יוניזציה. הניחו את בקבוק גבישי החומצה הקינמית באמבט הקרח הרדוד ואת הגליל המדורג המלא במים באמבט הקרח השני. תנו לגבישים לגדול לפחות 15 דקות.
   • גבישי האצטניליד שלכם אמורים להיות יבשים עד עכשיו, לכן מדדו את המסה ואת נקודת ההתכה שלהם בזמן שאתם ממתינים שהחומצה הקינמית שלכם תסיים להתגבש. כבו את השואב ושברו את אטם הוואקום.
   • מניחים בעדינות את משפך Büchner בתוך נקייה ומביאים אותו לאיזון. מדוד ורשום את המסה של גבישי האצטניליד הטהורים שלך. זכור להפחית את המסה של גביש הזרע אם השתמשת באחד.
   • לאחר מכן, הביאו את הגבישים שלכם למנגנון נקודת ההתכה ומדדו ותיעדו את נקודת ההתכה.
   • כעת, הניחו משפך Büchner נקי ויבש עם פיסת נייר סינון חדשה בבקבוק המסנן ובדקו את החומצה הקינמית שלכם. ברגע שנראה שרוב החומצה הקינמית התגבשה, הרטיבו את נייר המסנן במים קרים שעברו דה-יוניזציה.
   • הפעל את הוואקום ושפך את תכולת בקבוק החומצה הקינמית לתוך המשפך. מגרדים את הגבישים הנותרים מהבקבוק עם מוט הזכוכית ושוטפים את הבקבוק בכ -1 מ"ל מים קרים.
   • כעת, כבו את הוואקום, שברו את האטם ושפכו את שאר המים הקרים לתוך המשפך. מערבבים בעדינות את הגבישים עם מוט הזכוכית כדי לשטוף אותם, נזהרים לא לפגוע בנייר הפילטר.
   • הפעל את השואב כדי לנקז את המשפך. השאירו את השואב פועל עד שהגבישים הקינמיים יבשים.
   • הניחו את משפך Büchner בתוך והביאו אותו לאיזון. מדוד ורשום את המסה של גבישי החומצה הקינמית הטהורה שלך. זכור להפחית את המסה של גביש הזרע אם השתמשת באחד. לאחר מכן, מדדו את נקודת ההתכה של החומצה הקינמית המתגבשת מחדש.
   • כעת, השליכו את האצטניליד והחומצה הקינמית שלכם למיכל הפסולת המוצקה הייעודי. שטפו את התסנין במורד הניקוז במים זורמים ושפכו שאריות קרח ומים לכיור.
   • נקו את כלי הזכוכית שלכם בשיטות הרגילות שלכם והניחו בצד את ציוד המעבדה האחר שלכם.
   • לבסוף, השליכו את הפיפטות המשומשות שלכם לפסולת הזכוכית והשליכו נייר סינון משומש ואשפה אחרת למיכל האשפה של המעבדה.
3. ResultsExpand
   • ראשית, חשב את אחוז ההתאוששות עבור כל תרכובת. אנו מצפים שחלק מכל תרכובת יישאר בתמיסה, כך שאחוזים אלה יהיו מתחת לטוהר המדווח של חומר המוצא שלך.
   • כעת, בחנו את ההבדלים בנקודות ההתכה בין חומר המוצא לבין הגבישים. עבור כל תרכובת, לחומר המוצא הפחות טהור יש נקודת התכה נמוכה יותר וטווח רחב יותר מאשר התרכובת המגובשת מחדש.
   • לבסוף, השווה את התוצאות שלך לערכי הספרות. נקודת ההתכה של אצטניליד היא 114 מעלות צלזיוס, ונקודת ההתכה של חומצה טרנס-קינמית היא 133 מעלות צלזיוס. נקודות ההתכה של הגבישים שלך צריכות להשתרע על פני 1 - 2 ° C וצריכות להיות בערכים אלה או מעט מתחתם.