זיקוק פשוט

מושגיםהכנת מדריךפרוטוקול סטודנט
0 צפיות03:13 דק'
Print Procedure Steps
Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

מקור: לארה אל חרירי ואחמד בסבריין באוניברסיטת מסצ'וסטס אמהרסט, מסצ'וסטס, ארה"ב

  1. Simple Distillation

    במעבדה זו תשתמשו בזיקוק פשוט כדי להפריד תערובת של ציקלוהקסאן וטולואן.

    • לפני תחילת המעבדה, לבשו את ציוד המגן האישי המתאים, כולל חלוק מעבדה, משקפי מגן וכפפות. ניסוי זה חייב להתבצע במכסה מנוע.
    • להרכיב את מנגנון הזיקוק. עיין בדוגמה שהוכנה על-ידי המדריך שלך.
    • לאחר מכן, הגדירו את שני המעמדים זה ליד זה במכסה המנוע. הניחו את המערבל המגנטי על בסיס אחד המעמדים.
    • הניחו את מעטפת החימום על גבי המערבל המגנטי ולאחר מכן חברו אותה לבקר הטמפרטורה.
    • הוסף 5 – 10 מ"ל חול למעטפת החימום. זה יאפשר חימום הומוגני יותר של בקבוק תחתית עגול. הדקו את הבקבוק התחתון העגול למעמד שמעל מעטפת החימום.
    • כעת, השיגו ציקלוהקסאן וטולואן מהמדריך שלכם. למדוד 2 מ"ל של cyclohexane באמצעות פיפטה נפח ולהוציא אותו לתוך בקבוק תחתית עגולה.
    • לאחר מכן, השתמש פיפטה נפחית נקייה כדי למדוד 2 מ"ל של טולואן ולהוסיף אותו לצלוחית.
    • הכניסו בזהירות מדחום למתאם על ידי דחיפה וסיבוב עדינים שלו דרך החלק העליון.
    • משמנים קלות את המתאם בשומן ואקום ומכניסים אותו לראש הזיקוק. ודא שנורת המדחום נמצאת מתחת לכיפוף ראש הזיקוק. לאחר מכן, משמנים קלות את מפרקי ראש הזיקוק.
    • הוסיפו מוט ערבוב לבקבוק התחתון העגול והכניסו את ראש הזיקוק לצלוחית התחתונה העגולה.
    • כעת, הדקו את המעבה למעמד השני כשהוא מכוון באלכסון לכיוון המפרק הצדדי של ראש הזיקוק.
    • חבר חתיכת צינור אחת לברז מי הברז שבמכסה המנוע, וחבר את הקצה השני ליציאת הכניסה של המעבה, הממוקמת הכי רחוק מראש הזיקוק.
    • חברו את הצינור השני לשקע, שנמצא הכי קרוב לראש הזיקוק, והכניסו את הקצה השני של הצינור לתוך פתח הניקוז.
    • חבר את המעבה לראש הזיקוק. לאחר מכן, משמנים קלות את המפרק של המעבה ומחברים את צינור החיבור. מניחים גליל מדורג של 10 מ"ל מתחת למוצא הצינור.
    • הנמיכו בעדינות את ההתקנה עד שהבקבוק בעל התחתית העגולה יושב בחול במעטפת החימום.
    • בדוק שוב את כל החיבורים בהגדרה כדי לוודא שהם הדוקים ומכוונים כראוי. אבטחו כל מפרק בעזרת אטב פלסטיק.
    • עכשיו, הפעילו לאט לאט את זרימת המים למעבה. הערה: היזהר לא להדליק את המים מהר מדי. אם לחץ המים גבוה, הצינור עלול לקפוץ מהמעבה.
    • סובבו את המערבל המגנטי להגדרה הנמוכה ביותר, והגדירו את בקר הטמפרטורה לחמם את המעטפת לקצת מעל 90°C.
    • ברגע שבועות מתחילות להיווצר בתערובת הנוזלים, התאימו את החום עד שקצב הזיקוק הוא כ-2 טיפות לדקה. אתה אמור גם לראות טיפות היוצרות על נורת המדחום.
    • רשום את הטמפרטורה לאחר כל 2 טיפות שנופלות לתוך הגליל המדורג או כל דקה.

      טבלה 1: זיקוק טולואן וציקלוהקסאן

      זמן (דקות) נפח מזוקק (מ"ל) טמפרטורה (°C)
      1
      2
      3
      4
      5
      6
      7
      8
      9
      10
      11
      12
      13
      14
      15
      לחץ כאן להורדת טבלה 1
    • כאשר נותרו כ-0.5 מ"ל מהתערובת בצלוחית, שתיראה כמו שכבה דקה של נוזל, כבו את האש והרימו בעדינות את מערך כלי הזכוכית ממעטפת החימום. הערה: לעולם אל תחממו את התערובת עד שהבקבוק יבש, שכן הדבר עלול לגרום לפיצוץ.
    • הסירו את צלחת הערבוב עם מעטפת החימום והניחו אותה בצד.
    • לאחר מכן, כבו את המים למעבה ואפשרו להתקנה להתקרר לחלוטין. כאשר הוא קריר, בזהירות לפרק את כלי זכוכית.
    • יש להשליך את כל התמיסות למיכל פסולת אורגנית שאינה הלוגנית. נקו את כלי הזכוכית שלכם עם אצטון ואחריו חומר ניקוי ומים שעברו דה-יוניזציה.
  2. Results
    • שרטט את טמפרטורת נקודת הטל לעומת הנפח המזוקק במהלך הניסוי. אנו רואים כי טיפות מתחילות ליפול לתוך כלי האיסוף ב ~ 81 ° C, המהווה את נקודת הרתיחה של cyclohexane. ככל שהזיקוק מתקדם, הטמפרטורה עולה לכמעט 111 מעלות צלזיוס, שהיא נקודת הרתיחה של טולואן.
    • בתחילת הזיקוק, האדים עשירים בציקלוהקסן. כאשר המיליליטר השני מזוקק, הטמפרטורה עולה ב~ 20 מעלות צלזיוס, מה שאומר לנו שכמות הטולואן באדים גדלה באופן משמעותי. הטמפרטורה מתייצבת ככל שהיא מתקרבת ל -111 מעלות צלזיוס, מה שאומר לנו שהאדים עשירים בטולואן לקראת סוף הזיקוק.
    • הסתכלו על דיאגרמת נקודת רתיחה עבור ציקלוהקסאן וטולואן, עם אחוז השומה של ציקלוהקסאן וטולואן על ציר ה-x והטמפרטורה על ציר ה-Y. הקו האחיד מציין את נקודת הבועה, והקו המקווקו מציין את נקודת הטל.
    • השתמש בעקומת נקודת הטל כדי לקבוע את הרכב האדים במהלך הזיקוק. לדוגמה, לאחר 0.5 מ"ל כבר מזוקק, אדי עיבוי הוא כ 84 ° C. זה מתאים 95% cyclohexane על עקומת נקודת הטל.
    • ברגע שאתה יודע את הרכב האדים בכל נקודה, להעריך את הרכב התערובת הרותחת לאורך הזיקוק. בטמפרטורת החדר, לציקלוהקסאן ולטולואן יש כמעט אותו מספר שומות למיליליטר, אז חשבו על האחוזים במונחים של נפח.
    • כדי לקבוע כמה מכל נוזל זוקק בכל שלב, החל כל אחוז על נפח הנוזל שזוקק מאז המדידה הקודמת. זה אומר לנו שזיקקנו 1.9 מ"ל של ציקלוהקסאן ו-1.1 מ"ל של טולואן מהתערובת שלנו של 2 מ"ל של כל נוזל. לפיכך, התזקיק שלנו היה 63% ציקלוהקסאן ו -37% טולואן, והתערובת הנוזלית הנותרת שלנו הייתה 10% ציקלוהקסאן ו -90% טולואן.

Browse More Videos

Round Bottom Flask