Why is steam distillation used to extract essential oil from orange peels?

Steam distillation allows extraction of essential oils at temperatures below their boiling points, preventing thermal damage. Orange oil's main component, limonene, has a boiling point of 176 °C, but steam distillation extracts it near 100 °C, preserving its chemical structure and properties.

What is the purpose of the condenser in a steam distillation apparatus?

The condenser cools and liquefies the vaporized essential oil and water mixture as it exits the distilling head. Water flows through the condenser inlet and outlet ports to maintain cooling, allowing vapors to condense into liquid droplets that drip into the collection flask at approximately 20 drops per minute.

How does liquid-liquid extraction separate essential oil from the distillate?

Liquid-liquid extraction uses diethyl ether, an immiscible organic solvent, to selectively dissolve the essential oil from the aqueous distillate. The two liquids form separate layers in a separatory funnel and can be drained individually, moving the oil into the organic phase where it is more soluble.

What role does magnesium sulfate play in the essential oil extraction process?

Magnesium sulfate acts as a desiccant, removing residual water from the organic layer containing dissolved essential oil. After adding magnesium sulfate and allowing it to sit for 20 minutes, the mixture is filtered to remove the desiccant before the organic solvent is evaporated.

Why is the separatory funnel vented during the extraction process?

Venting the separatory funnel releases pressure that builds up when the immiscible liquids are shaken together. By turning the funnel upside down and opening the stopcock briefly, you prevent pressure buildup that could force the stopper out or cause the tubing to disconnect unexpectedly.

How is the mass of extracted essential oil calculated and expressed?

The mass of essential oil is determined by subtracting the mass of the empty flask from the mass of the flask containing the oil after evaporation. The percentage yield is calculated by dividing the oil mass by the original dried peel mass and multiplying by 100, typically yielding 0.9–4 wt% for orange peels.

What precautions must be taken when assembling the steam distillation apparatus?

All glass joints must be lightly greased to ensure tight connections and prevent leaks. Each joint should be secured with a plastic clip, and the thermometer bulb must be positioned below the bend of the distilling head to accurately measure vapor temperature during the distillation process.

זיקוק בקיטור

מושגים הכנת המדריך נוהל לתלמידים

0 צפיות03:54 דק׳

כאשר מחממים תערובת אידיאלית של שני נוזלים הניתנים לערבוב לרתיחה, התמיסה רותחת בטמפרטורה בין נקודות הרתיחה של כל רכיב. אם לנוזלים אלה יש נקודות רתיחה שונות מאוד, כאשר התערובת מתחילה לרתיחה, האדים עשירים במולקולות של המרכיב הנדיף יותר. תופעה זו משמשת לעתים קרובות להפרדת תערובות באמצעות זיקוק פשוט, שבו מחממים תערובת של שני נוזלים הניתנים לערבוב והאדים מתעבים בחזרה לנוזל ונאספים.

ככל שהאדים העשירים במרכיב הנדיף יותר נאספים כתזקיק, השלב הנוזלי הופך עשיר במולקולות של הרכיב הפחות נדיף. עם זאת, טכניקה זו דורשת לחמם את התמיסה לפחות עד לנקודת הרתיחה של התרכובת הנדיפה יותר ולעתים קרובות מעבר לכך.

במקרה של תרכובות אורגניות רגישות לטמפרטורה, הטמפרטורה הגבוהה הזו עלולה להוביל לכך שהמולקולות האורגניות יתפרקו למשהו אחר. אם כן, כיצד נוכל להפריד בין סוגי תרכובות אלה? ראשית, בואו ניקח צעד אחורה.

נזכיר כי לחץ של אדים בשיווי משקל עם הפאזה המעובה שלהם נקרא לחץ אדים. למרכיבים של תערובת נוזלים יש לחץ אדים משלהם, שאנו מכנים הלחץ החלקי שלהם. אנו יודעים שתמיסה רותחת כאשר לחץ האדים הכולל של התמיסה שווה ללחץ האטמוספרי. לחץ האדים הכולל שווה לסכום הלחצים החלקיים של הרכיבים.

עבור תערובת של נוזלים הניתנים לערבוב, כלומר כל שילוב של הנוזלים יוצר תמיסה הומוגנית, הלחצים החלקיים מחושבים מלחצי האדים של התרכובות הטהורות

Print Procedure Steps

מקור: לארה אל חרירי ואחמד בסבריין באוניברסיטת מסצ'וסטס אמהרסט, מסצ'וסטס, ארה"ב

Steam Distillation

בניסוי זה תבצעו זיקוק בקיטור כדי לחלץ שמן אתרי מקליפת תפוז.

לפני תחילת המעבדה, לבשו את ציוד המגן האישי המתאים, כולל חלוק מעבדה, משקפי מגן וכפפות. ניסוי זה חייב להתבצע במכסה מנוע.
ראשית, יהיה עליך להרכיב את מנגנון זיקוק הקיטור. בדוק את המכשיר שהוגדר על ידי המדריך שלך.
הגדר את שני המעמדים זה ליד זה במכסה המנוע. מניחים את צלחת הערבוב על בסיס אחד המעמדים ומניחים עליה את מעטפת החימום. חבר את מעטפת החימום לבקר הטמפרטורה, אך אל תפעיל אותה עדיין.

כעת, השג מהמדריך שלך שעון עם 3 קליפות תפוז מיובשות. שקול את קליפות התפוזים על היתרה ורשום את מסת קליפות התפוזים במחשב הנייד שלך.

טבלה 1: מסת שמן אתרי שהתאוששה

טמפרטורת זיקוק בקיטור (°C)
מסת קליפות התפוז (גרם)
מסה של בקבוק ריק (גרם)
מסת בקבוק + שמנים אתריים (גרם)
מסת שמנים אתריים (גרם)
אחוז המסה של שמן אתרי התאושש

לחץ כאן להורדת טבלה 1

הביאו את הקליפות המיובשות, המשפך, המרית ואת הבקבוק בעל התחתית העגולה בנפח 500 מ"ל לספסל המדריך והכניסו את הקליפות לבלנדר. מוסיפים כ-4 מ"ל מים שעברו דה-יוניזציה לקליפות. לאחר מכן, ערבבו אותם עד שהם מעורבבים היטב וחלקים.
באמצעות המשפך, מעבירים את הקליפות המעורבבות לצלוחית בעלת תחתית עגולה. הדקו את הבקבוק למעמד שמעל מעטפת החימום.
מדדו 200 מ"ל מים שעברו דה-יוניזציה באמצעות הגליל המדורג שלכם והעבירו אותו לבקבוק התחתון העגול באמצעות משפך. מוציאים את המשפך ומוסיפים פס ערבוב לצלוחית.
אתר את מתאם Claisen ומרח שכבה דקה של שומן על המפרק. לאחר מכן, הכנס את מתאם Claisen לצלוחית.
משמנים את מתאם המדחום ומכניסים אותו לראש הזיקוק.
הכניסו בעדינות את המדחום לראש הזיקוק על ידי דחיפה וסיבוב דרך המתאם עד שנורת המדחום נמצאת מתחת לכיפוף ראש הזיקוק.
משמנים קלות את המפרק התחתון של ראש הזיקוק, ולאחר מכן מכניסים אותו לזרוע החיצונית של מתאם Claisen.
כעת, השיגו את המעבה והדקו אותו בזהירות למעמד השני. הוא צריך להיות בכיוון כמעט אופקי, כאשר הקצה הקרוב ביותר לראש הזיקוק מעט גבוה יותר.
משמנים קלות את המעבה ואת המפרק הצדדי של ראש הזיקוק לפני חיבורם.
לאחר מכן, חברו חתיכה אחת של צינורות גומי לכניסת המעבה, שהיא היציאה הרחוקה ביותר מראש הזיקוק. חברו את הקצה השני לברז מי הברז שבמכסה המנוע.
חבר את חתיכת צינורות הגומי השנייה ליציאה השנייה, שהיא השקע, והנח את קצה הצינור בפתח הניקוז.
אתר את המשפך המפריד וודא שהסטופרקוק סגור על ידי סיבובו עד שהוא אופקי לחלוטין.
הכנס את המשפך המפריד למתאם Claisen והוסף כ- 100 מ"ל מים נטולי יונים.
הרימו את המפרק המחבר וחברו אותו לקצה המעבה.
לאחר מכן, חברו בקבוק בעל תחתית עגולה של 250 מ"ל למפרק החיבור באמצעות אטב פלסטיק.
לבסוף, בדוק את כל המפרקים כדי לוודא שהם מחוברים היטב ולאחר מכן אבטח כל אחד מהם עם אטב פלסטיק.
עכשיו כשמנגנון זיקוק הקיטור מורכב במלואו, התחל בהליך. ראשית, הפעילו באיטיות את מי הברז כדי למלא את המעבה במים. הערה: הקפידו להדליק את המים לאט, אחרת הצינור עלול להתפוצץ ולגרום לשיטפון.
לאחר מכן, הפעל את המערבל המגנטי בהגדרה הנמוכה ביותר והגדר את בקר הטמפרטורה להגדרה המתאימה כדי להגיע לכ- 90 מעלות צלזיוס.
ברגע שמתחילות להיווצר בועות בתערובת והנוזל מטפטף לתוך בקבוק האיסוף, התאימו את החום כדי להגביר או להקטין את קצב הזיקוק לכ-20 טיפות לדקה.
רשום את הטמפרטורה במדחום במחשב הנייד שלך. כעת, פתח בזהירות את הסטופרקוק על המשפך המפריד כדי להוסיף מים לאט לצלוחית. המטרה היא להוסיף מים באותו קצב כמו זיקוק, כ-20 טיפות לדקה.
לאפשר לזיקוק להמשיך ולאסוף כ-50 מ"ל של תזקיק. הערה: להיות סבלני, שכן זה צריך לקחת בערך 2 שעות. הנוזל בבקבוק יהפוך לפחות עכור ככל שייאסף יותר שמן.
לאחר שאספתם מספיק תזקיקים, כבו את האש. לאחר מכן, סגרו את המים למעבה והגביהו בזהירות את כל המערך.
אפשר לו להתקרר לחלוטין לפני הסרת מעטפת החימום ופירוק כלי הזכוכית.
רוקנו את המשפך המפריד מכל המים שנותרו ושפכו את עיסת התפוזים במורד הניקוז.

מיצוי שמן אתרי<לחצן class="expand">הרחב
מיצוי נוזל-נוזל מתבצע במשפך מפריד ומשמש להעברת מומס לנוזל אחר שבו הוא מסיס יותר. שני הנוזלים חייבים להיות בלתי ניתנים להפרדה והם בדרך כלל תמיסה מימית ונוזל אורגני שאינו מסיס במים. לאחר הערבוב, המומס מופק לשלב השני. ברגע שהנוזלים שוקעים לשכבות, ניתן לנקז אותם מהמשפך אחד בכל פעם.

בחלק הבא של הניסוי ייעשה שימוש במיצוי נוזל-נוזל כדי לחלץ את השמן האתרי מהמים לממס אורגני. לאחר מכן תאדה את הממס האורגני כדי לשחזר את השמן האתרי.
- לפני תחילת הניסוי, ראשית, יש לוודא שהמשפך המפריד שטוף ונקי.
- תייגו את שתי כוסות 250 מ"ל כ'שכבה אורגנית' ו'שכבה מימית'. לאחר מכן, חברו טבעת תומכת לאחד המעמדים.
- מקם את המשפך המפריד בתמיכה. ודא שהסטופקוק סגור והמשפך המפריד מאובטח. לאחר מכן, מעבירים את התזקיק לתוך המשפך המפריד.
- מדדו 20 מ"ל של אתר דיאתיל במכסה המנוע של המדריך והחזירו אותו לתחנת העבודה שלכם. יוצקים את אתר הדיאתיל לתוך המשפך המפריד עם התזקיק. הערה: אתה אמור לראות את הנוזלים הבלתי ניתנים לערבוב יוצרים שתי שכבות במשפך. השכבה העליונה היא אתר הדיאתיל.
- יש למרוח שכבה דקה של שומן ואקום על פקק המשפך המפריד ולהכניס אותו לחלק העליון של המשפך.
- החזק את הפקק במקומו ונער את המשפך המפריד במרץ למשך כדקה.
- מדי פעם, אווררו את המשפך על ידי הפיכתו ופתיחתו, ואז סגרו את הסטופר. הקפד לעשות זאת בתוך מכסה המנוע והרחק מהפנים שלך.
- לאחר שסיימתם לערבב את התכולה, אווררו שוב את המשפך, סגרו את הסטופקוק ולאחר מכן הניחו את המשפך בטבעת המחוברת למעמד.
- אפשר לשכבות המימיות והאורגניות להיפרד לחלוטין. לאחר מכן, הניחו את השכבה המימית מתחת למשפך המפריד.
- הסר את הפקק ופתח לאט את הסטופק כדי לנקז את השכבה המימית לתוך הכד. שימו לב היטב לתמיסת הניקוז והקפידו לסגור את הסטופר לפני ניקוז השכבה הבאה.
- החלף את השכבה המימית בכד השכבה האורגנית. פתחו את הסטופקוק ונקזו את השכבה האורגנית לתוך הכד שלו.
- כעת, סגרו את הסטופקקוק והחזירו את תכולת השכבה המימית למשפך המפריד, הוסיפו 20 מ"ל של אתר דיאתיל, וחזרו על החילוץ.
- פתחו את הסטופקוק ונקזו את השכבה המימית לתוך הכד המתאים, ולאחר מכן נקזו את השכבה האורגנית לתוך כד השכבה האורגנית, והוסיפו אותה לשכבה האורגנית מהמיצוי הראשון.
- כעת, השיגו מגנזיום גופרתי בסירת שקילה וגרפו מרית קטנה ממנו לתוך כד השכבה האורגנית. סובבו את הכד ואז הניחו לו לשבת במשך כ-20 דקות.
- לאחר 20 דקות, הסירו את המשפך המפריד ואת הטבעת והרכיבו מהדק רגיל למעמד המעבדה.
- שקול בקבוק Erlenmeyer ריק של 125 מ"ל ורשום את המסה במחברת שלך. לאחר מכן, הדקו את הבקבוק למעמד והניחו משפך זכוכית חרוטי בצווארו.
- קפלו את נייר הסינון לשניים ושוב לשניים. לאחר מכן, פתח את נייר הסינון בצד אחד כדי ליצור חרוט. מניחים את החרוט בתוך המשפך החרוטי.
- כעת, סננו את המגנזיום גופרתי מהשכבה האורגנית.
- לאחר מכן, כוונו את הפלטה החמה שלכם לטמפרטורה של 40°C והניחו עליה גדולה המכילה 400 מ"ל מים. הניחו את בקבוק Erlenmeyer באמבט המים החמים ואפשרו לממס האורגני להתאדות במכסה המנוע.
- לאחר שהממס האורגני התאדה במלואו, הוציאו את בקבוק Erlenmeyer מאמבט המים וייבשו את החלק החיצוני עם מגבות נייר.
- שקול את הבקבוק המקורר ורשום את המסה במחשב הנייד שלך.
- כעת, לאחר שהניסוי הושלם, הקפד לנקות כראוי את סביבת העבודה שלך על ידי השלכת כל הפתרונות בפסולת שאינה הלוגנית.
- שטפו את כל כלי הזכוכית באמצעות חומר ניקוי ולאחר מכן שטפו אותם עם אצטון ומים נטולי יונים.
Results
- לקבוע את מסת השמן המופק מקליפת התפוז על ידי הפחתת מסת הבקבוק הריק ממסת הבקבוק בשמן.
- חשב את אחוז השמן בקליפת התפוז באמצעות המסה המקורית של הקליפה המיובשת. בדרך כלל, שיטת הזיקוק בקיטור משחזרת כ-0.9-4 wt% ממסת קליפת התפוז כשמן אתרי.
זיקקתם את השמן האתרי במעבדה זו בטמפרטורה הקרובה ל-100°C. שמן כתום מורכב בעיקר של (+) לימונן, אשר יש נקודת רתיחה של 176 °C (75 °F). כך, טכניקת הזיקוק בקיטור מאפשרת לנו לחלץ אותו מקליפת התפוז בטמפרטורה שלא תפגע במבנה שלו.