זהב Nanostar סינתזה עם שיטת Seed כסף מתווכת צמיחה

סיכום

אנחנו מסונתז בצורת כוכב זהב nanostars באמצעות זרע כסף בתיווך שיטת הגידול. קוטר nanostars נע 200-300 ננומטר ומספר טיפים להשתנות 7-10. חלקיקים יש משטח רחב תהודה plasmon מצב ממוקדת האינפרא אדום הקרוב.

תקציר

תכונות פיסיקליות, כימיות האופטיות של ננו בהיקף קולואידים תלוי בחומר הגודל שלהם, ההרכב והצורה ^1-5. יש עניין רב באמצעות ננו קולואידים עבור אבלציה צילום תרמי, אספקת סמים והרבה יישומים ביו אחרים ^6. הזהב משמש בעיקר בגלל רעילות נמוכה שלה ^7-9. רכוש של מתכת ננו קולואידים הוא שהם יכולים להיות משטח חזק תהודה plasmon ^10. שיאם של מצב פני השטח תהודה plasmon תלוי במבנה ובהרכב של המתכת ננו קולואידים. מאז מצב plasmon משטח תהודה מגורה עם אור קיים צורך לקבל את ספיגת שיא אינפרא אדום ליד שם transmissivity רקמות ביולוגיות הוא מקסימלי ^{11, 12.}

אנו מציגים שיטה לסנתז זהב בצורת כוכב colloidal, המכונה גם חלקיקים בצורת כוכב ^13-15 או nanostars ^16. שיטה זו מבוססת על כמוolution המכיל זרעים כסף המשמשים כסוכן nucleating לצמיחה אניסוטרופי של קולואידים זהב ^17-22. במיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM) ניתוח של זהב קולואיד וכתוצאה מכך הראו כי 70% של ננו היו nanostars. 30% הנותרים של חלקיקים היו אשכולות אמורפי של decahedra ו מעוינים. שיא ספיגת nanostars זוהה להיות האינפרא אדום הקרוב (840 ננומטר). לכן, השיטה שלנו מייצרת nanostars זהב מתאים עבור יישומים ביו, במיוחד עבור צילום אבלציה תרמית.

פרוטוקול

1. כסף הכנה זרע

1. הכן פתרון מלאי של כסף חנקתי (Agno ₃₎ על ידי לקיחת מסה שרירותית לערבב אותו עם 10 מ"ל מים (די) deionized. חישוב molarity של הפתרון. שמור את הפתרון במקום חשוך כדי לבודד אותו מן האור.
2. הוסף 14.7 מ"ג נתרן ציטרט tribasic (Na ₃ C ₆ H ₅ O ₇₎ על 10 מ"ל מים די כדי להפוך פתרון 5 מ"מ. לנער את הבקבוקון עד אבקה הוא מומס.
3. הוסף 15.1 מ"ג של borohydride נתרן (NaBH ₄₎ על הבקבוקון השני עם 10 מ"ל מים די כדי להפוך פתרון 40 מ"מ. סגור את הבקבוקון מיד. נער בעדינות את הפתרון ביד והנח אותו בכוס עם קרח. מניחים את הכוס במקרר ולהתחיל טיימר (t1 = 0). הפתרון טריים ישמשו 15 דקות וזה מספיק זמן כדי לצנן אותה.
4. מתוך פתרון המניות של חנקת הכסף, 1.1), להכין 10 מ"ל ב mM 0.25. המקום אבן שואבת ערבוב בבקבוקון ואת רחובערבוב אמנות.
5. הוסף 0.25 מ"ל של הפתרון ציטרט הנתרן tribasic 1.2) ל 1.4).
6. בזמן t ₁ = 15 דקות להסיר את borohydride נתרן פתרון, 1.3), מהמקרר. בעזרת טפטפת לקחת 0.4 מ"ל של פתרון זה ולהוסיף אותו 1.5). הערה: הוספת הפתרון במכה מהירה אחת. הצבע יהפוך לצהוב. מערבבים את הפתרון עבור 5 דקות.
7. בזמן t ₁ = 20 דקות להפסיק לבחוש, להסיר את המגנט מבקבוקון ולשמור את הבקבוקון במקום חשוך. אל תסגור את הבקבוקון.
8. שמור את הפתרון בחושך בטמפרטורת החדר למשך 2 שעות לפחות לפני השימוש. רצוי להשתמש את הזרעים בתוך שבוע של הכנה.

2. פתרון צמיחה הכנה

1. הכן 80 מ"מ של חומצה אסקורבית (C ₆ H ₈ O ₆₎ על ידי הוספת 140 מ"ג ל 10 מ"ל של מים DI.
2. הכן 10 מ"ל של תמיסה מרוכזת של כלוריד זהב (HAuCl _4). חשב את molarity של הפתרון. שמור את solution מבודדים מן האור.
3. הכן 20 מ"ל של 50 מ"מ של ברומיד cetyltrimethylammonium (CTAB - C ₁₉ H ₄₂ BrN) על ידי הוספת 364 מ"ג ל בקבוקון עם 20 מ"ל מים DI. מיד למקום מגנט ערבוב לתוך הבקבוקון ולהתחיל לערבב על צלחת חמה ב 30 ° C. אחרי אבקת CTAB נמס לחלוטין הפתרון הופך שקוף להפוך את דוד הצלחת אבל לבחוש עד שלב 2.7).
4. הוסף פתרון 1.1) לפתרון 2.3) כדי לקבל molarity הסופי של mM 4.9x10 ^-2. הפעלת טיימר (t ₂ = 0).
5. בזמן t ₂ = 1 דקות להוסיף פתרון 2.2) ל 2.4) כדי לקבל molarity הסופי של 0.25 mM.
6. בזמן t ₂ = 2 דקות להוסיף 0.1 מ"ל של 2.1) ל -2.5). הפתרון יהפוך צבע.
7. בזמן t ₂ = 2 דקות 20 שניות להוסיף 0.05 מ"ל של 1.8) (זרעים כסף) עד 2.6). מערבבים את ההשעיה במשך 15 דקות. ההשעיה יהיה בתחילה להכחיל וחום אז.
8. בזמן t ₂ = 17 דקות להפסיק לבחוש, להסיר את מ 'agnet ולשמור על השעיית בטמפרטורת החדר למשך 24 שעות.

3. הפרדת nanostars זהב CTAB הדמיה, אפיון או ניסויים

הערה: CTAB עשויה להתגבש בטמפרטורת החדר. כדי לפזר את החום גבישים את קולואיד זהב עד 30 ° C או לטבול את הבקבוקון על ברז מים חמים עד הגבישים נמסים.

1. Sonicate ההשעיה דקות 2.
2. צנטריפוגה את ההשעיה על 5 דקות בכל RCF 730. Nanostars יצטברו על הקיר של הצינור.
3. הסר כמה שיותר ההשעיה עם טפטפת מקפיד שלא להסיר את nanostars.
4. מוסיפים מים כדי DI הצינור sonicate דקות 2.
5. צנטריפוגה ההשעיה דקות 3 ב RCF 460. ההשעיה מכיל CTAB פחות, הכוח הצנטריפוגלי ולכן נמוך יש צורך להפריד את nanostars.
6. חזור על שלבים 3.3) ו - 3.4).
7. מוסיפים מים כדי DI ההשעיה ו צנטריפוגות במשך 3 דקות על RCF 380.
8. Repea t צעדים 3.3) ו - 3.4). Nanostars מוכנים הדמיה, ספקטרוסקופיה, או ניסויים.

4. נציג תוצאות:

איור 1 מציג מיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (TEM) תמונות של הזרעים כסף צילמו באמצעות JEOL 2010 F-TEM. הזרעים בעלי צורה כדורית ואת גודל ממוצע של 15 ננומטר. Nanostars זהב הם צילמו באמצעות Hitachi S-5500 ב סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים במצב (SEM). איור 2 מראה בהגדלה הגוברת של nanostars מסונתז עם השיטה שלנו. כוכב בצורת חלקיקים הם כ 70% של כל החלקיקים של קולואיד. Non-נוצרו כוכבים מופיעים אמורפי כמו אשכולות של decahedra ו מעוינים (לא מוצג). איור 3 מציג כמה nanostars זהב אחת. גודל הטווחים nanostars מ 200 ננומטר ל 300 ננומטר ומספר טיפים להשתנות 7-10. אם הזהב חלקיקים מסונתז על ידי שיטה זו נותרו CTAB הם שומרים על צורתם במשך חודש לפחות 1 לאחר סינתזה.

e_content "> מדדנו את ספקטרום הספיגה של זרעים nanostars כסף באמצעות קארי-14 Olis ספקטרופוטומטר. קליטת שיא של הזרעים היה 400 ננומטר, תוך קליטת שיא של nanostars היה בין 800 ננומטר ו - 850 ננומטר (איור 4 ).

באיור 1. מיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים תמונות של זרעים כסף.

באיור 2. סריקת תמונות מיקרוסקופ אלקטרונים של nanostars זהב.

באיור 3. סריקת תמונות מיקרוסקופ אלקטרונים של nanostars זהב אחת.

איור 4. ספקטרום הקליטה מנורמל של זרעים כסף (קו מקווקו) וזהבnanostars (קו מוצק).

דיון

בעבודה זו הצגנו שיטה לסנתז nanostars זהב כסף באמצעות זרעים. מצאנו כי זרעי כסף הביאה תשואה של ייצור 70% nanostars. Nanostars יש שיא ליד קליטת אינפרא אדום, המתאים למצב פני השטח שלהם תהודה plasmon, מרוכז בין 800 nm ו 850 nm ^{7, 23.} מאפיינים אלה מאפיינים לאפשר nanostars הזהב שלנו כדי לשמש עבור יישומים ביו ^24-26, כגון אבלציה צילום תרמי.

ההבדל העיקרי בין שיטת הסביר פה שיטות אחרות הוא השימוש זרעים כ...

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה

שם	חברה	מספר קטלוג	הערות
שם מגיב	חברה	מספר קטלוגי	טוהר
סודיום ציטרט tribasic ליבש	סיגמא	S4641	99.0%
כסף חנקתי	אלדריץ'	204390	99.9999%
נתרן borohydride	אלדריץ'	213462	99%
L-חומצה אסקורבית	Sigma-Aldrich	255564	99% +
כלוריד זהב הידראט	אלדריץ'	520918	99.9% +
Hexadecyltrimethylammonium ברומיד (CTAB)	סיגמא	H6269

שם ציוד	חברה	תגובות
JEOL 2010-F	JEOL	הילוכים מיקרוסקופ אלקטרונים
Hitachi S-5500	Hitachi	בשימוש במצב מיקרוסקופ אלקטרונים סורק
Olis Cary-14 ספקטרופוטומטר	Olis	ספקטרופוטומטר