הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.

מאמר שיטה

הכנה של חלקיקי סיליקה באמצעות חומצה קטליזה בסיוע מיקרוגל

18.2K צפיות

⸱

DOI:

10.3791/51022

⸱

16 בדצמבר 2013

 ,  ,  ,  , 
1Oak Ridge Institute for Science and Education, 2Air Force Research Laboratory, Airbase Technology Division, 3School of Materials Science and Engineering, Clemson University

במאמר זה

סיכום

ננו-חלקיקי סיליקה הוכנו באמצעות קטליזה של חומצה של מבשר סילוקסן וטכניקות סינתטיות בסיוע מיקרוגל וכתוצאה מכך צמיחה מבוקרת של ננו-חומרים בקוטר של 30-250 ננומטר. ניתן לשלוט בדינמיקת הצמיחה על ידי שינוי ריכוז החומצה הסיליקית הראשונית, זמן התגובה וטמפרטורת התגובה.

תקציר

נעשה שימוש בטכניקות סינתטיות בסיוע מיקרוגל כדי לייצר במהירות ובשחזור סולים של ננו-חלקיקי סיליקה באמצעות זרז חומצה בקוטר ננו-חלקיקים שנע בין 30-250 ננומטר על ידי שינוי תנאי התגובה. באמצעות בחירת ממס תואם מיקרוגל, מבשר חומצה סיליקית, זרז וזמן הקרנת מיקרוגל, שיטות אלה בסיוע מיקרוגל היו מסוגלות להתגבר על החסרונות שדווחו בעבר הקשורים לסינתזה של ננו-חלקיקי סיליקה באמצעות כורי מיקרוגל. מבשר הסילוקסן עבר הידרוליזה באמצעות זרז החומצה, HCl. אצטון, ממס δ שזוף נמוך, מתווך את תגובות העיבוי ובעל אינטראקציה מינימלית עם השדה האלקטרומגנטי. תגובות עיבוי מתחילות כאשר מבשר החומצה הסיליקית מתחבר לקרינת המיקרוגל, מה שמוביל להיווצרות סול ננו-חלקיקי סיליקה. ננו-חלקיקי הסיליקה התאפיינו בנתוני פיזור אור דינמי ומיקרוסקופ אלקטרונים סורק, המראים כי המורפולוגיה והגודל של החומרים תלויים בתנאי התגובה. תגובות בסיוע מיקרוגל מייצרות ננו-חלקיקי סיליקה עם משטחים בעלי מרקם מחוספס שאינם אופייניים לסיליקה סול המיוצרים בשיטות של Stöber, שיש להם משטחים חלקים.

מבוא

ננו-חלקיקי סיליקה (SiO2 NPs) סונתזו לראשונה על ידי Stöber1 ובאמצעות שינויים2-7 הפכו לשיטה המועדפת לסינתזה של SiO2 NPs. בדרך כלל, תגובות Stöber מזורזות על ידי תנאים אלקליין שבהם נוצרים סולי סיליקה. תגובות מזורזות חומצה משמשות בתדירות נמוכה יותר מתגובות מזורזות אלקליין בשל דרגת הקושי הגדולה יותר של הידרוליזה של מבשר הסילוקסן. בניגוד לתגובות מזורזות אלקליין, תגובות מזורזות חומצה יוצרות עדיפות ג'ל סיליקה.8

תגובות כימיות בסיוע מיקרוגל הן טכניקה מתפתחת בקהילה המדעית ובספרות בשל היתרונות הנלווים לטכניקות9-18. באופן ספציפי, טכניקות בסיוע מיקרוגל הוכחו כמועילות בסינתזה של ננו-חומרים כאשר רצוי לקדם אירועי גרעין ספונטניים. תנאי מיקרוגל הם יתרון מכיוון שכורי מיקרוגל מספקים כוח מבוקר במהירות לתגובה10. עד לאחרונה19, הסינתזה של SiO2 NPs באמצעות כורי מיקרוגל שימשה בהצלחה מוגבלת בעיקר כתוצאה מבעיות עם שחזור20-22.

הפרטים והשיטות הפרוצדורליות המדווחות לעתים קרובות בספרות על סינתזה של ננו-חומרים נוטים לעתים קרובות להיות מעורפלים ולפעמים נתפסים כ"צורת אמנות". שילוב של טכניקות סינתטיות בסיוע מיקרוגל וסינתזה של ננו-חומרים יכול לסבך את הנושא עוד יותר. מטרת כתב היד הזה היא להדריך חוקרים בסינתזה של ננו-חומרים בטכניקות בסיוע מיקרוגל, לבטל את הערפול הקשור לטכניקות אלה ולהצביע על טעויות נפוצות הקשורות לטכניקות אלה.

בתגובה כימית במיקרוגל, כל מין מולקולרי המכיל דיפול קבוע מסוגל לקיים אינטראקציה ולהפריע לשדה האלקטרומגנטי (EM). מינים אלה אינם מוגבלים רק לריאגנטים ולממיסים המשמשים בתגובה, אלא יכולים להיות כל חומר הממוקם בשדה EM, כלומר בקבוקוני זכוכית, מלחים, נוזלים יוניים.

היכולת של חומר ספציפי להמיר ביעילות אנרגיית EM לחום מוגדרת כגורם האובדן של חומר או δ שיזוף. ממיסים מסווגים בדרך כלל לפי גורם האובדן שלהם, כאשר ערכי δ שיזוף > 0.5 נחשבים גבוהים, 0.1 > δ > 0.5 נחשבים בינוניים, ושזוף δ < 0.1 נחשבים נמוכים. ערכי גורמי אובדן אלה מתייחסים ליכולתו של ממס מסוים לזווג או לספוג אנרגיית מיקרוגל ולהמיר את האנרגיה הזו לחום. אנרגיה תרמית נוצרת באמצעות חיכוך מולקולרי של מינים המנסים ליישר קו עם שדה ה- EM המתנודד. אם משתמשים בממיסים בעלי ערכי δ שיזוף גבוהים בתוך תגובה, הממס ישלוט באירועי ספיגת המיקרוגל, יסווה את המבשר או הריאגנטים, מה שיוביל לחימום בתפזורת כתוצאה מהחיבור החזק של הממס לשדה ה- EM.

בדרך כלל, ממיסים קוטביים משמשים בסינתזה של SiO2 NP כדי להבטיח מסיסות ריאגנטים ולתרומה של פרוטונים לאביליים23. ממיסים נפוצים המשמשים בסינתזה SiO2 NP הם ממיסי אלכוהול כגון אתנול, מתנול או 2-פרופנול. לכל הממיסים הללו יש ערכי δ שיזוף גבוהים (0.941, 0.799 ו-0.659 עבור אתנול, 2-פרופנול ומתנול, בהתאמה) מה שהופך אותם לבחירות ממס גרועות לתגובות כימיות בסיוע מיקרוגל של SiO2 NPs מכיוון שהם משתלבים ביעילות עם שדה ה-EM. אנו מאמינים שתגובות בסיוע מיקרוגל הן היעילות ביותר כאשר משתמשים בממיסים δ שיזוף נמוכים בשילוב עם קודמנים מולקולריים קוטביים בתגובות סינתטיות. נסיבות אלה מאפשרות לקודמנים המולקולריים להתחבר לשדה ה- EM, ולספק חימום מולקולרי, בעוד שהממס מקיים אינטראקציה מינימלית. עבור תגובות בסיוע מיקרוגל בכתב יד זה, אצטון משמש כחלופה לממיסי האלכוהול הנפוצים הקשורים לסינתזה של SiO2 NPs. אצטון נחשב לממס בעל גורם אובדן נמוך (tan δ = 0.054), המגביל את אינטראקציות הממס בתוך שדה ה- EM ומאפשר ספיגת מיקרוגל סלקטיבית כאשר המגיבים מודטים תגובות עיבוי סיליקה.

בכתב יד זה, אנו מתארים את ההליכים הקשורים לסינתזה בעזרת מיקרוגל של SiO2 NPs שהם מדויקים, מדויקים ומהירים. גידול SiO2 NP מושג על ידי צימוד יעיל של הפרקורסור עם שדה ה- EM בעוד שלממס יש תפקיד מינימלי בחימום. הידרוליזה של מבשר הסילוקסן מושגת על ידי שימוש בחומצה הידרוכלורית, מה שמוביל לשיעורים איטיים יותר של הידרוליזה ומגביל תגובות עיבוי נוספות. לתגובות מזורזות אלקליין יש קצב תגובה מהיר בהרבה ויכולות לסבך תהליכי גדילה כאשר משתמשים בהן בטכניקות בעזרת מיקרוגל. ה-SiO2 NPs המתקבלים המסונתזים על ידי טכניקות אלה נעים בקטרים מ-30 ננומטר עד לקטרים גדולים מ-250 ננומטר. גודל SiO2 NP נשלט על ידי שינוי ריכוז המבשר וזמן החשיפה לקרינת המיקרוגל.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

פרוטוקול

1. הכנה וחישובים

  1. הכן תמיסת HCl של 1 מ"מ באמצעות חומצה הידרוכלורית מרוכזת, 37%, ומים.
    הערה: יש לנקוט משנה זהירות בעת טיפול בחומצות מרוכזות. תמיד יש להוסיף חומצה מרוכזת למים, לעולם אל תוסיף מים לחומצה מרוכזת.
  2. קבע את הריכוז הרצוי של TMOS, מבשר סילוקסן, לתגובת המיקרוגל. ריכוז TMOS של 25 מ"מ ישמש להדגמות פרוצדורליות.

2. הידרוליזה של TMOS והכנת תמיסת תגובה

  1. לקבלת תמיסת תגובה של 25 מ"מ של TMOS באצטון, השג צינור חרוטי מפלסטיק של 50 מ"ל, TMOS, ותמיסת HCl מוכנה של 1 מ"מ.
  2. בעזרת מיקרו-פיפטר, הוסף 850 מיקרוליטר מתמיסת HCl של 1 מ"מ לצינור החרוטי הפלסטי.
  3. בעזרת מיקרו-פיפטר, הוסף 150 מיקרוליטר של TMOS לצינור החרוטי הפלסטי המכיל 850 מיקרוליטר של 1 מ"מ HCl.
  4. שימו לב שהתערובת של TMOS וחומצה אינה ניתנת לערבוב במקור, וכתוצאה מכך שתי שכבות שקופות וחסרות צבע.
  5. מערבולת הפתרון. פרץ מהיר יגרום לתמיסה להפוך מעט מעוננת ולבנה חיוורת. מערבולת התמיסה שוב תניב תמיסה חסרת צבע ברורה. זמן המערבולת הכולל הוא ~10 שניות. בשלב זה, ה-TMOS עובר הידרוליזה ובצורה של חומצה סיליקית.
  6. הוסף אצטון לצינור החרוטי הפלסטי המכיל את תמיסת החומצה הסיליקית ודלל לנפח כולל של 40 מ"ל. הקפידו על ערבוב נכון על ידי מערבולת התמיסה לאחר דילול התמיסה באצטון.

הערה: לפני חימום המיקרוגל, תמיסת החומצה הסיליקית / אצטון תהיה יציבה למשך מספר שעות. עיבוי סיליקה לא נצפה בתמיסות מוכנות דומות שהיו יציבות במשך מספר שבועות ללא כל עדות לעיבוי. למרות שלקבלת התוצאות הטובות ביותר, יש להשתמש בתמיסות תגובה ביום ההכנה כדי להבטיח תוצאות הניתנות לשחזור.

3. צור שיטת מיקרוגל בכור מיקרוגל

  1. צור שיטת מיקרוגל בתוך התוכנה המסופקת להיווצרות SiO2 NP. פרמטרי תגובה אופייניים כוללים: הספק = 300 וואט, טמפרטורה = 125 מעלות צלזיוס וזמן = 60 שניות. באמצעות מחשב נייד חיצוני ניתן לאחסן, לשרטט ולהשוות את פרופילי הטמפרטורה, הלחץ וההספק לניסויים עתידיים כמו באיור 1.

4. סינתזה בסיוע מיקרוגל של ננו-חלקיקי SiO2

  1. השג בקבוקון תגובה במיקרוגל של 10 מ"ל, מוט ערבוב ומכסה הצמד.
  2. מוסיפים את מוט הערבוב לבקבוקון ובעזרת מיקרו-פיפטר מוסיפים 5 מ"ל מתמיסת תגובת החומצה הסיליקית/אצטון לבקבוקון המיקרוגל. יש להשתמש בנפח תגובה של 5 מ"ל כדי לספק מרווח ראש הולם כדי להכיל את יצירת הלחץ מאצטון מחומם-על.
  3. יש להניח את המכסה על בקבוקון של 10 מ"ל. ודא שהמכסה יושב כראוי על הבקבוקון כדי להפחית את אובדן הממס בעת חימום יתר.
  4. מניחים בקבוקון בכור מיקרוגל.
  5. לחץ על כפתור ההתחלה במחשב הנייד כדי להתחיל בהליך חימום המיקרוגל. שים לב למיקום נכון של יחידת ראש הלחץ. שים לב שהגדרות הספק המיקרוגל המתאימות נכונות ברגע שהתגובה מתחילה: הגדרת הספק נכונה, עלייה בטמפרטורת התגובה ויצירת לחץ תגובה. כאשר פג תוקף זמן התגובה, אוויר דחוס יקרר במהירות את התגובה.
  6. הסר את בקבוקון התגובה מכור המיקרוגל לאחר הקירור.

הערה: בדרך כלל עבור תגובה של 5 מ"ל, דווח על המרה מדודה של ~40-50%19 בהכנת SiO2 NPs בשיטות אלה בסיוע מיקרוגל.

5. ניתוח גודל DLS של פתרונות תגובה

  1. השג קובטה חד פעמית מפוליסטירן.
  2. הוסף לקובט 900 מיקרוליטר מים מזוקקים.
  3. הוסף 100 מיקרוליטר של תמיסת תגובה המכילה SiO2 NP לקובטה המכילה את המים וערבב.
  4. נהלי הגדרה למדידות חלקיקים על ידי ביצוע תוכנת מנתח DLS וניתוח הפתרון לגודל החלקיקים.

6. נוהל ניקוי SiO2 NP

  1. הוסף 1 מ"ל של תמיסת תגובה SiO2 NP לצינור אפנדורף.
  2. צנטריפוגה ב-15.7k x g למשך 30-60 דקות בהתאם לקוטר החלקיקים.
  3. יש לשפוך בזהירות תמיסה עודפת מגלולת SiO2 NP.
  4. הוסף 1 מ"ל אצטון טרי והשהה מחדש את SiO2 NP על ידי הנחתו באמבט אולטראסוני למשך 5-10 דקות.
  5. חזור על הפעולה (צנטריפוגה, סילוק, השעיה) פעמיים נוספות להסרה נאותה של שאריות חומצה סיליקית.

7. הכנת דגימת SEM

  1. נקה את פרוסות הסיליקון הקריסטל המלוטשות ביותר באמבטיה אולטרסאונד למשך כ-30 דקות לפני השימוש.
  2. מניחים את פרוסות הסיליקון בתמיסת פיראנה (3:1 conc. H2SO4:30% H2O2) בטמפרטורה של 80 מעלות צלזיוס למשך שעה אחת לאחר הוצאתו מהאמבטיה האולטראסונית שוטפים את פרוסות הסיליקון במים מזוקקים ומייבשים.
    הערה: יש לנקוט משנה זהירות בעת טיפול בחומצות מרוכזות, במיוחד תמיסת פיראנה.
  3. הטיל תמיסות נקיות או לא נקיות של SiO2 NPs על פרוסת הסיליקון המוכנה והנקייה.
  4. הנח דגימות מוכנות על פרוסת סיליקון בצינור הגלילי של מערכת המקרטע.
  5. שואב את הצינור הגלילי של מערכת המקרטע ל-40 mTorr.
  6. נקה את הצינור הגלילי של מערכת המקרטע בגז ארגון עד להגעה ללחץ של כ-200 mTorr.
  7. הפחת את הלחץ ל-80 mTorr והפעל מתח של 15 mA ושמור על קבוע. התזת פלטינה על דגימות מוכנות למשך 60 שניות.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

תוצאות

עקומות טמפרטורה, לחץ והספק מיקרוגל עבור תגובה מייצגת של SiO2 NP בסיוע מיקרוגל מוצגות ב-איור 1. גרף תגובת המיקרוגל מחולק לשלושה חלקים - עלייה בטמפרטורה (ramping), תגובה וקירור. בתגובת SiO2 NP מייצגת זו נעשה שימוש בטמפרטורת תגובה של 125 °C ובזמן תגובה של 60 sec. במהלך שלב העלייה בטמפרטורה, ההספק מועלה למקסימום של 300 W (או קרוב להספק מרבי) על מנת שניתן יהיה להגיע לטמפרטורת התגובה במהירות מבלי לחרוג מטמפרטורת התגובה המכוונת. התגובה מתחילה להפעיל לחץ ברגע שהטמפרטורה עולה על נקודת הרתיחה...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

דיון

השיטות בסיוע מיקרוגל המתוארות בכתב יד זה הן יתרון על פני שיטות חימום קונבנציונליות מכיוון שניתן לסנתז SiO2 NPs בצורה מדויקת, מדויקת ומהירה. יש לעקוב אחר הקריטריונים הבאים כדי למנוע בעיות פוטנציאליות הקשורות להיווצרות SiO2 NPs על ידי טכניקות אלה הקשורות למיקרוגל: 1) שימוש בזרז כגון 1 מ"מ HCl, 2) יש להשלים הידרוליזה של ה-TMOS לפני הוספת אצטון, 3) שימוש בממס אפרוטי כגון אצטון, 4) שימוש במוטות ערבוב כדי להבטיח הומוגניות ממס, ו-5) שימוש במערכת תגובה הניתנת ללחץ. דיונים המתארים את הבחירה והיתרונות של תנא...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

גילויים

אין לנו מה לחשוף.

תודות

המימון ניתן על ידי הסוכנות להפחתת איומי ההגנה, חטיבת המדע והטכנולוגיה הפיזיקלית, התחום הטכני להגנה והפחתת סיכונים. מחקר זה נתמך בחלקו על ידי מינוי לתוכנית ההשתתפות במחקר לתארים מתקדמים במעבדת המחקר של חיל האוויר המנוהלת על ידי מכון אוק רידג' למדע וחינוך (ORISE) באמצעות הסכם בין-סוכנותי בין משרד האנרגיה האמריקני לבין מעבדת המחקר של חיל האוויר, מנהלת החומרים והייצור, חטיבת טכנולוגיות בסיסי האוויר (AFRL/RXQ).

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה
שםחברהמספר קטלוגהערות
TetramethylorthosilicateSigma Aldrich218472
חומצה הידרוכלורית, 37%Sigma Aldrich435570
אצטוןפישרA949SK
חומצה גופרתיתEMD MilliporeSX1244
מי חמצן, 30%EMD MilliporeHX0635
גלה כור מיקרוגלCEM
10 מ"ל בקבוקון תגובת בורוסיליקטCEM908035
10 מ"ל כובע הצמדCEM909210
3 מ"מ מוט ערבובפישר סיינטיפיק14-513-65
פרוסות סיליקון מלוטשות במיוחדברוקרSP064483
S4800 SEMהיטאצ'י
Zetasizer Nano90Malvern
קובטת פוליסטירן, (10 מ"מ x 10 מ"מ x 45 מ"מ)Sarstedt67.754
5415D צנטריפוגהאפנדורף
האמר 6.2 מערכת מקרטעתAnatech

מקורות

  1. Stober, W., Fink, A., Bohn, E. CONTROLLED GROWTH OF MONODISPERSE SILICA SPHERES IN MICRON SIZE RANGE. J. Colloid Interface Sci. 26, 62(1968).
  2. Chiang, Y. D., et al. Controlling Particle Size and Structural Properties of Mesoporous Silica Nanoparticles Using the Taguchi Method. J. Phys. Chem. C. 115, 13158-13165 (2011).
  3. Hartlen, K. D., Athanasopoulos, A. P. T., Kitaev, V. Facile preparation of highly monodisperse small silica spheres (15 to > 200 nm) suitable for colloidal templating and formation of ordered arrays. Langmuir. 24, 1714-1720 (2008).
  4. Finnie, K. S., Bartlett, J. R., Barbe, C. J. A., Kong, L. G. Formation of silica nanoparticles in microemulsions. Langmuir. 23, 3017-3024 (2007).
  5. El Hawi, N., et al. Silica Nanoparticles Grown and Stabilized in Organic Nonalcoholic Media. Langmuir. 25, 7540-7546 (2009).
  6. Qiao, Z. A., Zhang, L., Guo, M. Y., Liu, Y. L., Huo, Q. S. Synthesis of Mesoporous Silica Nanoparticles via Controlled Hydrolysis and Condensation of Silicon Alkoxide. Chem. Mater. 21, 3823-3829 (2009).
  7. Yu, Q. Y., et al. Hydrothermal Synthesis of Hollow Silica Spheres under Acidic Conditions. Langmuir. 27, 7185-7191 (2011).
  8. Chen, S. L., Dong, P., Yang, G. H., Yang, J. J. Kinetics of formation of monodisperse colloidal silica particles through the hydrolysis and condensation of tetraethylorthosilicate. Ind. Eng. Chem. Res. 35, 4487-4493 (1996).
  9. Caddick, S., Fitzmaurice, R. Microwave enhanced synthesis. Tetrahedron. 65, 3325-3355 (2009).
  10. Baghbanzadeh, M., Carbone, L., Cozzoli, P. D., Kappe, C. O. Microwave-Assisted Synthesis of Colloidal Inorganic Nanocrystals. Angew. Chem. Int. Edit. 50, 11312-11359 (2011).
  11. Tompsett, G. A., Conner, W. C., Yngvesson, K. S. Microwave synthesis of nanoporous materials. ChemPhysChem. 7, 296-319 (2006).
  12. Lovingood, D. D., Strouse, G. F. Microwave Induced In-Situ Active Ion Etching of Growing. InP Nanocrystals. Nano Lett. 8, 3394-3397 (2008).
  13. Washington, A. L., Strouse, G. F. Microwave Synthetic Route for Highly Emissive TOP/TOP-S Passivated CdS Quantum Dots. Chem. Mater. 21, 3586-3592 (2009).
  14. Washington, A. L., Strouse, G. F. Microwave synthesis of CdSe and CdTe nanocrystals in nonabsorbing alkanes. J. Am. Chem. Soc. 130, 8916-8922 (2008).
  15. Washington, A. L., Strouse, G. F. Selective Microwave Absorption by Trioctyl Phosphine Selenide: Does It Play a Role in Producing Multiple Sized Quantum Dots in a Single Reaction? Chem. Mater. 21, 2770-2776 (2009).
  16. Gerbec, J. A., Magana, D., Washington, A., Strouse, G. F. Microwave-enhanced reaction rates for nanoparticle synthesis. J. Am. Chem. Soc. 127, 15791-15800 (2005).
  17. Kappe, C. O. Controlled microwave heating in modern organic synthesis. Angew. Chem. Int. Edit. 43, 6250-6284 (2004).
  18. Nuchter, M., Ondruschka, B., Bonrath, W., Gum, A. Microwave assisted synthesis - a critical technology overview. Green Chem. 6, 128-141 (2004).
  19. Lovingood, D. D., Owens, J. R., Seeber, M., Kornev, K. G., Luzinov, I. Controlled Microwave-Assisted Growth of Silica Nanoparticles under Acid Catalysis. ACS Appl. Mater. Interfaces. 4, 6875-6883 (2012).
  20. Davies, G. L., Barry, A., Gun'ko, Y. K. Preparation and size optimisation of silica nanoparticles using statistical analyses. Chem. Phys. Lett. 468, 239-244 (2009).
  21. Park, S. E., Kim, D. S., Chang, J. S., Kim, W. Y. Synthesis of MCM-41 using microwave heating with ethylene glycol. Catal. Today. 44, 301-308 (1998).
  22. Mily, E., Gonzalez, A., Iruin, J. J., Irusta, L., Fernandez-Berridi, M. J. Silica nanoparticles obtained by microwave assisted sol-gel process: multivariate analysis of the size and conversion dependence. J. Sol-Gel Sci. Technol. 53, 667-672 (2010).
  23. Brinker, C. J. HYDROLYSIS AND CONDENSATION OF SILICATES - EFFECTS ON STRUCTURE. J. Non-Cryst. Solids. 100, 31-50 (1988).
  24. Arriagada, F. J., Osseo-Asare, K. Synthesis of nanosize silica in a nonionic water-in-oil microemulsion: Effects of the water/surfactant molar ratio and ammonia concentration. J. Colloid Interface Sci. 211, 210-220 (1999).
  25. Burda, C., Chen, X. B., Narayanan, R., El-Sayed, M. A. Chemistry and properties of nanocrystals of different shapes. Chem. Rev. 105, 1025-1102 (2005).
  26. Iler, R. K. The Chemistry of Silica - Solubility, Polymerization, Colloid and Surface Properties and Biochemistry. , Plenum Press. (1979).
  27. Artaki, I., Sinha, S., Irwin, A. D., Jonas, J. 29Si NMR study of the initial stage of the sol-gel process under high pressure. J. Non-Cryst. Solids. 72, 391-402 (1985).
  28. Sorensen, L., Strouse, G. F., Stiegman, A. E. Fabrication of stable low-density silica aerogels, containing luminescent ZnS capped CdSe quantum dots. Adv. Mater. 18, 1965(2006).
  29. Lita, A., Washington, A. L., Lvan de Burgt,, Strouse, G. F., Stiegman, A. E. Stable Efficient Solid-State White-Light-Emitting Phosphor with a High Scotopic/Photopic Ratio Fabricated from Fused CdSe-Silica Nanocomposites. Adv. Mater. 22, 3987-3991 (2010).
  30. Halas, N. J. Nanoscience under glass: The versatile chemistry of silica nanostructures. ACS Nano. 2, 179-183 (2008).
  31. Tang, F. Q., Li, L. L., Chen, D. Mesoporous Silica Nanoparticles: Synthesis, Biocompatibility and Drug Delivery. Adv. Mater. 24, 1504-1534 (2012).
  32. Wang, Y. J., Price, A. D., Caruso, F. Nanoporous colloids: building blocks for a new generation of structured materials. J. Mater. Chem. 19, 6451-6464 (2009).
  33. Guerrero-Martinez, A., Perez-Juste, J., Liz-Marzan, L. M. Recent Progress on Silica Coating of Nanoparticles and Related Nanomaterials. Adv. Mater. 22, 1182-1195 (2010).

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

הדפסות חוזרות והרשאות

תגיות

TEOS
הכנה של חלקיקי סיליקה באמצעות חומצה קטליזה בסיוע מיקרוגל
צרו קשר
המליצו לספרייה

פרטיות

תנאי שימוש

מדיניות

זכויות יוצרים © 2026 MyJoVE Corporation. כל הזכויות שמורות.