ניתוח של תרכובות נדיפות רגישות וחמצון באמצעות מערכת קרה מפרצון ואלקטרוני השפעה המוני ספקטרומטריית

Summary

וידאו זה מציג פרוטוקול לניתוח spectrometrical ההמוני של תרכובות רגישות תנודתי ושל חמצון באמצעות יינון השפעת אלקטרונים. הטכניקה המוצגת הינה בעיקר עניין לכימאים אורגניים, עבודה עם organyls מתכת, silanes, או phosphanes שצריך להיות מטופלים באמצעות תנאי אינרטי, כגון טכניקת Schlenk.

Abstract

וידאו זה מציג פרוטוקול לניתוח spectrometrical ההמוני של תרכובות רגישות תנודתי ושל חמצון באמצעות יינון השפעת אלקטרונים. הניתוח של תרכובות רגישות תנודתי וחמצון על ידי ספקטרומטריית מסה לא בקלות השיג, כמו כל שיטות ספקטרומטריה המדינה של-the-art דורשות מדגם צעד הכנה אחד לפחות, לדוגמא, פירוק ודילול של אנליטי (יינון electrospray), שיתוף -crystallization של אנליטי עם תרכובת מטריצה ​​(desorption / יינון לייזר בסיוע מטריקס), או העברה של הדגימות מוכנות למקור היינון של ספקטרומטר המסה, להתנהל תחת תנאים אטמוספריים. כאן, השימוש במערכת כניסת מדגם מתואר המאפשר הניתוח של organyls תנודתי מתכת, silanes, וphosphanes באמצעות ספקטרומטר מסת שדה מגזר מצויד במקור יינון השפעת אלקטרונים. כל צעדי הכנת מדגם והקדמת המדגם לתוך מקור היון שלספקטרומטר המסה יתקיים גם בתנאים נטולי אוויר או תחת ואקום, המאפשר הניתוח של תרכובות רגישות מאוד לחמצון. הטכניקה המוצגת הינה בעיקר עניין לכימאים אורגניים, עבודה עם organyls מתכת, silanes, או phosphanes, אשר צריך להיות מטופלים באמצעות תנאי אינרטי, כגון טכניקת Schlenk. עיקרון הפעולה מוצג בסרטון זה.

Introduction

הניתוח של תרכובות, כגון organyls מתכת, silanes, או phosphanes על ידי ספקטרומטריית מסה הוא לא תמיד אפשרי. כמה מתרכובות אלה ידועים לפרק במהירות כאשר במגע עם אוויר. לכן הצעדים החשובים ביותר בעת מדידת ספקטרום המוני הם הכנת מדגם, העברת אנליטי לדור ספקטרומטר ויון ההמוני בהיעדר האוויר. בפרוטוקול זה, אנו מתארים אסטרטגיה כדי לעמוד בדרישות אלה ולהציג את מערכת כניסה, המאפשר לקבל ספקטרום המוני של תרכובות נדיפות בעבר לא להיות מנותחות על ידי ספקטרומטריית מסה כתוצאה מהטיפול שלהם קשה והפירוק מהיר בתנאי סביבה. וכך, זיהוי חד משמעי של רומן או organyls מתכת נדיפים הקיים, silanes וphosphanes, רגיש לחמצון או הידרוליזה, יכול כעת להתבצע בסיוע של ספקטר....

Protocol

הכנת .1 לדוגמא

1. השתמש במבחנות הניתנות לנעילה בהזמנה אישית עם אוגן (איור 1) לתחבורה ולהעברת הדגימות לתוך ספקטרומטר המסות. לפני מילוי עם מדגם, לפנות את המבחנות הניתנות לנעילה מחוברת לקו Schlenk הסעפת מרובה ולהסיר שאריות מים על ידי חימום עם אקדח חום. Vent המבחנה עם ארגון יבש ולפנות שוב, תוך כדי חימום.
2. לטבול את המבחנה הניתנת לנעילה למלכודת קרה מלאה בחנקן נוזלי (זהירות: היזהר בעת עבודה עם חנקן נוזלי). לתמצת את המדגם לתוך המבחנה ממכל מדגם המצורף לסעפת של קו Schlenk, לסגור את המנע....

Results

ספקטרום המוני EI של טריס phosphane (trifluoromethyl) מוצג באיור 3, מתחם, אשר מתפרק במהירות כאשר במגע עם אוויר (איור 4). הממשק שהוצג מאפשר המדידה ישר קדימה של ספקטרום המוני לתרכובות אלה. הפעולה של ממשק הרומן היא קלה ומהירה ומציגה שום מכשול בעת הפעלת ספקטרומטר המסה עם מיושם באופן שגרתי כניסה ישירה באמצעות מוט הדחיפה.

Discussion

רכישת הספקטרום המוני מתרכובות שמתפרקות תחת נהלי הכנת מדגם סטנדרטיים מוצגת בפרוטוקול זה. הטכניקה שהוצגה מיועדת לניתוח של organyls מתכת, silanes וphosphane, שהם רגישים מאוד לחמצון ו / או הידרוליזה, מה שהופך אותו מעניין במיוחד עבור כימאים אורגניים. על מנת להשיג תוצאות אופטימליות, תנאי ואקום או נטול אוויר צריכים להישמר לאורך כל הניתוח. לכן הפרוטוקול צריך להיות אחרי בקפדנות. במקרה אנליטי בא במגע עם אוויר בגלל דליפות באו טיפול לא נכון של מערכת הכניסה, השלכות חמורות כגון פיצוץ של מיכל המ.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
VG Autospec X	Micromass Co. בריטניה בע"מ (כיום ווטרס)		ספקטרומטרי מסה אחרים של EI עם כניסה ישירה באמצעות מוט דחיפה צריכים להיות תואמים גם לטכניקה זו
מבחנות הניתנות לנעילה עם אוגן			בהתאמה אישית, יש להשתמש בברז טפלון לנעילת המבחנה
ממשק למבחנות			הניתנות לנעילהבהתאמה אישית, הממשק מוכן מפלדת אל חלד. יש לכלול שסתום מחט בעיצוב הממשק!
קו			בהתאמה אישית, צריך לכלול משאבת ואקום לפינוי הצינורות ומלכודת קרה עם חנקן נוזלי ללכידת הדגימה