מתואר השימוש בהדמיית ניגודיות של ערוץ אלקטרונים במיקרוסקופ אלקטרונים סורק כדי לאפיין פגמים בסרטים דקים הטרו-אקספיטציאליים III-V/Si. שיטה זו מניבה תוצאות דומות למיקרוסקופ אלקטרונים שידור תוכנית, אך בפחות זמן משמעותית עקב היעדר הכנת דגימה נדרשת.
הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.
מאמר שיטה
מתואר השימוש בהדמיית ניגודיות של ערוץ אלקטרונים במיקרוסקופ אלקטרונים סורק כדי לאפיין פגמים בסרטים דקים הטרו-אקספיטציאליים III-V/Si. שיטה זו מניבה תוצאות דומות למיקרוסקופ אלקטרונים שידור תוכנית, אך בפחות זמן משמעותית עקב היעדר הכנת דגימה נדרשת.
נקעים לא מתאימים בשכבות הטרואפיטקסיאליות של GaP הגדלים על מצעי Si(001) מאופיינים באמצעות שימוש בהדמיית ניגודיות תקשור אלקטרונים (ECCI) במיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM). ECCI מאפשר הדמיה של פגמים ותכונות קריסטלוגרפיות בתנאי עקיפה ספציפיים, בדומה לזה האפשרי באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים שידור (PV-TEM). יתרון מיוחד של טכניקת ECCI הוא שהיא דורשת מעט או ללא הכנת דגימה, ואכן יכולה להשתמש בדגימות שטח גדול, כפי שהן מיוצרות, מה שהופך אותה לשיטת אפיון תפוקה גבוהה משמעותית מ-TEM. בדומה ל-TEM, ניתן להשיג תנאי עקיפה שונים עם ECCI על ידי הטיה וסיבוב הדגימה ב-SEM. יכולת זו מאפשרת הדמיה סלקטיבית של פגמים ספציפיים, כגון נקעים לא מתאימים בממשק GaP/Si, עם רמות ניגודיות גבוהות, הנקבעות על ידי קריטריוני ההיעלמות הסטנדרטיים. מתואר יישום לדוגמה של טכניקה זו שבו הדמיית ECCI משמשת לקביעת העובי הקריטי לגרעין נקע עבור GaP-on-Si על ידי הדמיה של מגוון דגימות בעובי אפיליס GaP שונים. דוגמאות למיקרוגרפיות ECCI של סוגי פגמים נוספים, כולל נקעי הברגה ותקלה בערימה, ניתנות כהדגמה לתחולתו הרחבה דמוית TEM. בסופו של דבר, השילוב של יכולות דמויות TEM - רזולוציה מרחבית גבוהה ועושר של נתונים מיקרו-מבניים - עם הנוחות והמהירות של SEM, ממצב את ECCI ככלי רב עוצמה לאפיון מהיר של חומרים גבישיים.
אפיון מפורט של פגמי גבישים ומייקרו הוא היבט חשוב ביותר של חומרים מוליכים למחצה ומחקר מכשיר מאז פגמים כאלה יכולים להשפיע באופן משמעותי, מזיק על ביצועי מכשיר. נכון לעכשיו, במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (TEM) הוא הטכניקה המקובלת והנפוצה ביותר לאפיון מפורט של ליקויים מורחבים - נקעים, תקלות לערום, תאומים, תחומים antiphase, וכו '- משום שהוא מאפשר הדמיה הישירה של מגוון רחב של פגמים בשפע רזולוציה מרחבית. למרבה הצער, TEM הוא גישה ביסוד נמוכה תפוקה בשל זמני הכנת מדגם ארוכים, מה שעלול להוביל לעיכובים משמעותיים וצווארי בקבוק במחזורי מחקר ופיתוח. בנוסף, השלמות של המדגם, כגון במונחים של מדינת המתח כמבוגרת, ניתן לשנות במהלך הכנת מדגם, שעזבה את ההזדמנות לתוצאות מהולה.
שיתוף תקשור אלקטרוניםההדמיה ntrast (ECCI) היא משלימה, ובמקרים מסוימים עלולים להיות מעולה, טכניקה לTEM כפי שהוא מספק אלטרנטיבה, גישת תפוקה גבוהה להדמיה אותו פגמים מורחבים. במקרה של חומרי epitaxial, דגימות צריכה לא מעט הכנה, מה שהופך את הזמן יעיל הרבה יותר ECCI. בנוסף יתרון היא העובדה שECCI דורש רק מיקרוסקופ פליטת שדה אלקטרונים סורקים (SEM) מצוידים במוט חלקים טבעתיים סטנדרטיים רכוב אלקטרונים backscatter גלאי (BSE); יכולה לשמש גם גיאומטריה forescatter, אבל דורשת ציוד מעט יותר מיוחד ולא נדונה כאן. אות ECCI מורכבת מאלקטרונים שהיו פזורים מחוץ לאלומה מתוקשרת (אלקטרון גל-קדמי), ובאמצעות אירועי פיזור מרובים נוספים קשיחים הולך-ב, הם יוכלו לברוח המדגם בחזרה דרך פני השטח. 1 דומה inelastically לבני שניים קרן TEM, ניתן לבצע ECCI בתנאים ספציפיים בעקיפת SEM ידי orienting המדגם כך שמספק אלומת האלקטרונים תקרית מצב ראג קריסטלוגרפיים (כלומר, תקשור), כפי שנקבע באמצעות אלקטרונים נמוך הגדלת תקשור תבניות (ECPs); 1,2 ראה איור 1 לדוגמא. כל שעליך לעשות, ECPs לספק ייצוג נטייה-שטח של עקיפה / תקשור אלומת אלקטרונים אירוע. 3 קווים כהים שנוצר באות backscatter נמוכה מצביעים על כיווני קרן-מדגם שבו תנאים בראג הם נפגשו (כלומר., קווי קיקוצ'י), אשר מניב תקשור חזק, ואילו אזורים בהירים מצביעים הגבוה backscatter, תנאים שאינן תנאי דיפרקטיבית. בניגוד לדפוסי Kikuchi הופקו באמצעות backscatter אלקטרון השתברות (EBSD) או TEM, אשר נוצרים באמצעות התאבכות אלקטרונים יוצאת, ECPs היא תוצאה של התאבכות / תקשור אלקטרון אירוע.
בפועל, תנאי עקיפה מבוקרות לECCI מושגות על ידי התאמת כיוון המדגם, נ 'הטיה IA ו / או סיבוב בהגדלה נמוכה, כך שתכונת ECP המייצגת את המצב המוגדר היטב בראג של עניין - לדוגמא, [400] או [220] להקת Kikuchi / קו - היא ביחד עם הציר האופטי של SEM . מעבר להגדלה גבוהה אז, בגלל ההגבלה כתוצאה מהמגוון זוויתי של קרן האלקטרונים אירוע, ביעילות בוחר לאות BSE שבאופן אידיאלי מתאים רק לפיזור מהמצב העקיפה בחר. באופן זה ניתן לצפות בפגמים המספקים ניגוד עקיפה, כגון נקעים. בדיוק כמו בTEM, לעומת זאת ההדמיה שהוצגה על ידי פגמים כאלה נקבעים על ידי קריטריוני היעלמות סטנדרטיים, ז · (ב x u) = 0 וז · ב = 0, שבו גרם מייצג את הווקטור העקיפה, ב הווקטור בורגרס, וu קו כיוון. 4 זהתופעה מתרחשת משום שאלקטרונים מתפזרים רק ממטוסים מעוותים על ידי הפגם יכיל מידע על אמר פגם.
עד כה, ECCI יש בעיקר שימש לתכונות תמונה ופגמים שנמצאו בקרבת פני השטח המדגם לחומרים תפקודיים כגון GaSb, 5 SrTiO 3, 5 גן, 6-9 וSiC. 10,11 מגבלה זו היא התוצאה של המשטח טבע -sensitive של אות ECCI עצמו, שבו BSE שמרכיבים את האות מגיע ממגוון עומק של כ 10 - 100 ננומטר. התרומה המשמעותית ביותר לגבול רזולוציה עומק זה היא זו של הרחבת ודעיכה של חזית גל אלקטרון (אלקטרונים מתועלים), כפונקציה של עומק לגביש, עקב האובדן של אלקטרונים לאירועי פיזור, אשר מפחית את הולך-ב אות מקסימלי פוטנציאלית BSE. 1 עם זאת, מידה מסוימת של רזולוציה עומק דווחה בעבודה קודמת על Si 1-x גה x / סי ובx Ga 1-X כheterostructures / GaAs, 12,13, כמו גם לאחרונה (ולהלן) על ידי המחברים בheterostructures הפער / סי, 14 שבו ECCI שימש לנקעי יוצלח התמונה נקברו בממשק heteroepitaxial סריג-תואם ב עומק של עד 100 ננומטר (עם עומקים גבוהים יותר סביר אפשריים).
לעבודה המפורטת כאן, ECCI משמש ללמוד פער גדל epitaxially על Si (001), מערכת אינטגרציה חומרים מורכבת עם יישום לתחומים כגון photovoltaics ואופטו. פער / Si הוא עניין מיוחד כמסלול פוטנציאל לשילוב של מותמרים (סריג-תואם) מוליכים למחצה III-V על גבי מצעי Si חסכוניים. במשך שנים רבות את המאמצים בכיוון זה כבר סובלים מדור בלתי מבוקר של מספר הגדול של פגמים הקשורים התגרענות heterovalent, כוללים תחומים antiphase, תקלות לערום, וmicrotwins. פגמים כאלה מזיקים לביצועי מכשיר, ESPEphotovoltaics cially, בשל העובדה שהם יכולים להיות חשמליים פעילים, הפועלים כמרכזי רקומבינציה ספק, וגם יכולים לעכב גלישת נקע interfacial, שהוביל לצפיפות גבוהה יותר נקע. 15 עם זאת, המאמצים אחרונים על ידי הסופרים ואחרים הובילו לפיתוח המוצלח תהליכי epitaxial שיכול לייצר סרטי פער-על-סי ללא פגמי התגרענות קשורה אלה, 16-19 ובכך סלל את הדרך להתקדמות המשיכה.
עם זאת, בשל חוסר ההתאמה בין הפער וסי (0.37% ב RT) הקטן, אך אינה זניח, הסריג, הדור של נקעי יוצלח הוא בלתי נמנע, ואכן יש צורך לייצר epilayers רגוע לחלוטין. פער, עם מבנה blende האבץ מבוסס FCC, נוטה להניב 60 ° נקעי סוג (מעורב קצה ובורג) במערכת פליטת, אשר glissile ויכול להקל על כמויות גדולות של מתח באמצעות אורכי גלישת נטו ארוכים. מורכבות נוספות היא גם הוצגו על ידי חוסר ההתאמה בפער ומקדמי התפשטות תרמית סי, וכתוצאה מכך חוסר התאמת סריג גדל עם הגדלת טמפרטורה (כלומר., יוצלח ≥ 0.5% בטמפרטורות צמיחה אופייניות). 20 בגלל נקע במגזרי השחלה המרכיבים את שארית נקע יוצלח הלולאה (יחד עם יוצלח interfacial ומשטח הקריסטל) ידוע למאפיינים הקשורים בם רקומבינציה ספק לא מקרינים, ואת ביצועי מכשיר ובכך מושפלים, 21 חשוב להבין את טבעם וההתפתחות כזו שניתן למזער את מספרם באופן מלא. אפיון מפורט של נקעי יוצלח interfacial יכול כך לספק כמות משמעותית של מידע על דינמיקת פריקה של המערכת.
כאן, אנו מתארים את הפרוטוקול לשימוש SEM לבצע ECCI ולספק דוגמאות של היכולות ונקודתי החוזק שלה. הבחנה חשובה כאן היא השימוש בECCI לבצע characteri microstructuralאופנה של ראיית מין מבוצעת בדרך כלל באמצעות TEM, ואילו ECCI מספק את הנתונים המקבילים אבל במסגרת זמן קצרה יותר באופן משמעותי בשל צרכי הכנת מדגם המופחת באופן משמעותי; במקרה של דגימות epitaxial עם משטחים חלקים יחסית, יש ביעילות ללא הכנת מדגם הנדרשת בכל. השימוש בECCI לאפיון כללי של פגמים ונקעי יוצלח מתואר, עם כמה דוגמאות של פגמי גבישים נצפו סיפקו. ההשפעה של קריטריוני היעלמות בניגוד ההדמיה הנצפה של מערך של נקעי יוצלח interfacial לאחר מכן תיארה. זה ואחריו הפגנה של כמה ECCI ניתן להשתמש כדי לבצע מצבים חשובים של אפיון - במקרה זה מחקר כדי לקבוע את העובי הקריטי פער-על-סי להתגרענות נקע - מתן נתונים כמו TEM-, אבל מהנוחות של SEM ובמסגרת זמן מופחת באופן משמעותי.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
פרוטוקול זה נכתב עם הנחה שהקורא יהיה הבנת עבודה של ניתוח SEM הסטנדרטי. בהתאם ליצרן, דגם, ואפילו גרסת תוכנה, כל SEM יכול להיות ממשקי חומרה ו / או תוכנה שונה באופן משמעותי. ניתן לומר את אותו הדבר עם כבוד לתצורה הפנימית של המכשיר; המפעיל חייב להיות זהיר ומצוות כאשר בעקבות פרוטוקול זה, כמו גם שינויים קטנים יחסית בגודל מדגם / גיאומטריה, נטייה מדגם (הטיה, סיבוב), ועובד מרחוק, יכול להוות סיכון ליצירת קשר עם המוט-החתיכה, במיוחד אם לא בגובה eucentric. ההוראות הניתנות כאן הן עבור המכשיר המשמש לביצוע עבודה זו, סיריון SEM פיי מצויד באקדח פליטת שדה וסטנדרטי, מוט-חתיכה רכובה, טבעתי גלאי Si backscatter. לכן, זוהי החובה של הקורא להבין כיצד לבצע את הפעולות המקבילות בציוד הספציפי שלהם.
הכנת 1. לדוגמא
לדוגמא 2. טען
תנאי עבודה הולמים 3. סט
4. ECP לדוגמא דמיין
5. פגמים תמונה / תכונות
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
הפער / דגימות סי למחקר זה גדלו בתצהיר מתכת אורגנית אדים כימיים (MOCVD) בAixtron 3 × 2 כור מקלחת קרובה מצמידים הבאים תהליך heteroepitaxial 'שדווח בעבר המחברים. 17 כל הגידולים בוצעו על 4 אינץ' סי ( 001) מצעים עם misorientation המכוון (מוסרת) של 6 מעלות לכיוון [110]. כל ההדמיה ECCI בוצעה על דגימות גדלו כמו-ללא הכנת מדגם נוספת כלשהי (מלבד ביקוע להניב כ 1 סנטימטר חתיכות 1 ס"מ x לטעינה לSEM).
תמ...
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
מתח מאיץ של 25 קילו וולט שימש למחקר זה. המתח המאיץ יקבע את עומק חדירת קרן אלקטרונים; עם מתח מאיץ גבוה יותר, תהיה אות BSE מגיעה ממעמקים גדולים יותר במדגם. המתח המאיץ הגבוה נבחר למערכת זו משום שהיא מאפשרת לנראות של נקעים כי הם רחוקים מפני שטח של המדגם, נקברו בממשק. סוגים אחרים של פגמים / תכונות יכולות להיות יותר או פחות גלוי במתח ההאצה שונה בהתאם לסוג של מדגם.
כפי שנאמר קודם לכן, קריטריוני ההיעלמות יקבעו מה תכונות ...
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
למחברים אין מה לחשוף.
עבודה זו נתמכה על ידי משרד האנרגיה במסגרת תוכנית FPACE (DE-EE0005398), המכון לחקר חומרים של אוניברסיטת אוהיו ותוכנית הגבול השלישי של משרד ההשקעות הטכנולוגיות של אוהיו.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
| שם | חברה | מספר קטלוג | הערות |
|---|---|---|---|
| פליטת שדה סיריון SEM | FEI/Phillips | 516113 | פליטת שדה SEM עם טווח מתח אלומה של 200 וולט - 30 קילו וולט, מצויד בגלאי אלקטרונים מפוזר לאחור |
| דוגמה מעניינת | בייצור | מסונתז/גדל בבית באמצעות MOCVD | |
| PELCO SEMClip | Ted Pella, Inc. | 16119-10 | בדל דגימת SEM לשימוש חוזר שאינו דביק (חיבור דבק יעבוד גם הוא) |
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.