הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.

מאמר שיטה

הכנת תיאום מאוד נקבובי פולימר ציפויים על מונוליתים פולימר Macroporous להעשרה משופרת של Phosphopeptides

9.9K צפיות

⸱

DOI:

10.3791/52926

⸱

14 ביולי 2015

 ,  ,  ,  ,  , 
1The Molecular Foundry, E. O. Lawrence Berkeley National Laboratory, 2Institute of Chemical Sciences, Bahauddin Zakariya University, 3Department of Chemistry, University of the Balearic Islands, 4Beijing Key Lab of Bioprocess, College of Life Science and Technology, Beijing University of Chemical Technology

במאמר זה

סיכום

מוצג הליך להכנת אמצעי הפרדה היברידיים נקבוביים המורכב ממונוליט פולימרי מקרו-נקבובי המצופה פנימית על ידי פולימר קואורדינציה מיקרו-נקבובי בעל שטח פנים גבוה.

תקציר

אנו מתארים פרוטוקול להכנת חומרים היברידיים המבוסס על ציפויים פולימריים נקבוביים מאוד על פני השטח הפנימיים של מונוליתים פולימריים מקרו-נקבוביים. הגישה שפותחה מבוססת על הכנת פולימר מקרו-נקבובי המכיל קבוצות פונקציונליות של חומצה קרבוקסילית וצמיחה מבוקרת מבוססת תמיסה שלב אחר שלב של שכבה של פולימר קואורדינציה נקבובי על פני הנקבוביות של מונוליט הפולימר. להכלאה הפולימרית המתכתית-אורגנית המוכנה יש שטח פנים מיקרופורי ספציפי גבוה. כמות אתרי הברזל (III) מוגברת באמצעות תיאום מתכתי-אורגני על פני הנקבוביות של תומך הפולימר הפונקציונלי. הגידול באתרי מתכת קשור למספר האיטרציות של תהליך הציפוי.

תוכנית ההכנה שפותחה מותאמת בקלות לפורמט עמודה נימית. הפולימר הנקבובי הפונקציונלי מוכן כמונוליט נקבובי חד-בלוק עצמאי בתוך הנימים, ומניב מכשיר הפרדת זרימה עם חדירות זרימה מצוינת ולחץ אחורי צנוע. העמודה ההיברידית של פולימר מתכתי-אורגני הראתה ביצועים מצוינים להעשרת פוספופפטידים מחלבונים מעוכלים וזיהויים לאחר מכן באמצעות ספקטרומטריית מסה של זמן טיסה בלייזר בעזרת מטריצה. פרוטוקול הניסוי המוצג הוא רב תכליתי, וניתן ליישם אותו בקלות על תומכים וציפויים פולימריים אורגניים שונים עם שפע של פולימרים קואורדינציה נקבוביים ומסגרות מתכתיות-אורגניות ליישומי טיהור ו/או הפרדה מרובים.

מבוא

פולימרים נקבוביים תיאום (PCPs) הם תרכובות המבוססים על תיאום מרכזי מתכת מקושרים על ידי ligands האורגני עם חוזר גופי תיאום הארכה ב 1, 2 או 3 ממדים שיכולים להיות אמורפי או גבישי 1-3. בשנים האחרונות, המעמד הזה של חומרים נקבוביים משך תשומת לב נרחבת בשל הנקבוביות שלהם גבוהות, tunability הכימי הרחב, והיציבות שלהם. PCPs נחקר עבור מגוון של יישומים, כולל אחסון גז, הפרדת גז, וקטליזה 3-6, ומאוד לאחרונה, היישומים אנליטיים הראשונים של PCPs תוארו 7.

בגלל PCPs פונקציונלי כימית והנקבובי גבוהים משופר שלהם היו ממוקד לפוטנציאל העצום שלהם לשיפור תהליכי טיהור והפרדות chromatographic, ומספר הדיווחים הנוגעים לנושא זה פורסמו 7-13. עם זאת, הביצועים של PCPs אינם נמצאים כעת בequivaleרמת NT עם חומרי chromatographic קיימים הנראה בשל דיפוזיה מהירה דרך החללים interparticle גדולים במיטות צפופות של מוצקים אלה בשל המורפולוגיות בדרך כלל בצורה לא סדירה שלהם של החלקיקים או הגבישים שלהם. אריזה הופצה באופן בלתי סדיר זה מובילה לביצועים נמוכים מהצפוי, כמו גם backpressures גבוה טור ומורפולוגיה צורת שיא רצויות 14,15.

כדי לפתור את הבעיה של דיפוזיה מהירה דרך החללים בין-חלקיקים ובו זמנית לשפר את הביצועים של PCPs עבור יישומים אנליטיים, הפיתוח של חומר היברידי המבוסס על פולימר מונולית macroporous 16 המכיל את PCP על פני השטח של macropores היית רצוי. פסלי פולימר הם עצמאיים, חומרים חד-חתיכה שיכולה לקיים זרימת הסעה דרך הנקבוביות שלהם, מה שהופך אותם אחת החלופות היעילה ביותר לחרוז אריזה וכבר ממוסחרים בהצלחה על ידי מספר ג ompanies 17,18. פסלי פולימר נקבוביים מבוססים בדרך כלל על פילמור של מונומר וcrosslinker בנוכחות porogens, אשר בדרך כלל תערובות בינאריות של ממסים אורגניים. יש חומרים מונוליטי מתקבלים מבנה microglobular וחדירות נקבוביות וזרימה גבוהות.

גישה פשוטה לאחד חומרים אלה כדי להכין מונולית פולימר המכילה PCP מבוססת על התוספת הישירה של PCPs כ- מסונתז בתערובת של פילמור מונולית. גישה זו הביאה לPCPs בעיקר נקברה בתוך פיגום פולימרים, ולא להיות פעיל ליישום נוסף של החומר הסופי 14,15. גישה סינתטית שונה יש צורך בבירור כדי, למשל, לפתח סרטים אחידים של PCPs, או מסגרות מתכת אורגנית גבישים (MOFs) שבו רוב הנקבוביות בתוך הגביש נגישים מmacropores של מונולית הפולימר.

לא "> בזאת אנו מדווחים פרוטוקול פשוט להכנת חומר מתכת אורגנית היברידי פולימר (MOPH) המבוסס על פולימרי תמיכת macroporous עם קבוצות מתאימות פונקציונליות להתקשרות של PCPs, אשר יכולה להיות מיושמות בקלות כאחד עצמאי מונולית פולימר -piece בפורמט טור עם תכונות אופטימליות ליישומי זרימה דרך. הליך סינתזת הפולימר ואחריו מבוסס פתרון טמפרטורת חדר פשוט   שיטה לגדול ציפוי PCP על פני השטח הפנימיים של הנקבוביות של מונולית 19-20. כדוגמא הראשונה, אנו מתארים את הכנת סרט פולימר תיאום benzenetricarboxylate ברזל (III) (FeBTC) בתוך פולי macroporous מונולית (חומצת סטירן divinylbenzene-methacrylic). שיטה זו יעילה להכנת אבקות בתפזורת כמו גם עמודות נימים והפרוטוקול המתוארים הוא בקלות ישים לPCPs האחר. כדוגמא לפוטנציאל של MOPHs כחומרים פונקציונליים לזרימת throuיישומי GH, אנחנו מוחלים MOPH FeBTC פיתח המכיל ציפוי צפוף של Fe (III) מרכזים להעשיר phosphopeptides מתערובות חלבון מתעכלים ניצול הזיקה המחייבת של phosphopeptides לפה (III). הפרוטוקול פיתח 21 מורכב משלושה חלקים עיקריים: הכנת תמיכת מונולית פולימר אורגני macroporous; צמיחה של ציפוי PCP על פני השטח של הנקבוביות של מונולית; בקשה להעשרת phosphopeptides.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

פרוטוקול

הערה: לפני תחילת, סמן את כל הגיליונות הרלוונטיים חומר נתונים (MSDSs). כמה מהכימיקלים המשמשים בתהליכים סינטטיים ויישום הם רעילים. אנא עקוב אחר כל נהלי הבטיחות המתאימים ולהשתמש בציוד מגן מתאים (חלוקה, מכנסיים באורך מלא, נעליים סגורות הבוהן, משקפיים בטיחות, כפפות). אנא להשתמש בכל ציוד מגן האישי קריוגני בעת טיפול בחנקן נוזלי למדידות ספיחת חנקן (כפפות מבודדים, מגן פנים).

1. נקבובי פולימר מונולית הכנה בפורמט טור גורף ונימים

  1. פולימר מונולית גורפת לאפיון
    1. לטהר סטירן, divinylbenzene וחומצת methacrylic דרך טור של אלומינה הבסיסית, על מנת להסיר את מעכבי פילמור. מקום 10 גרם של אלומינה הבסיסית במזרק 25 מיליליטר פלסטיק חד פעמי עם תקע של סיבי צמר זכוכית ארוזים בקצה המזרק. לחלחל כ 10 מיליליטר של מונומר דרך העמודה.
    2. טען את מונומרים (50 מ"ג סטירן, divinylbenzene מ"ג 100 ו -50 מ"ג חומצת methacrylic) וסוכנים הנקבוביות להרכיב (300 מ"ג ו -300 טולואן isooctane מ"ג) בבקבוקון זכוכית 1 מיליליטר. הוסף את יוזם פילמור, 4 מ"ג של 2,2'-azobisisobutyronitrile (AIBN, 1% ביחס למונומרים).
    3. Homogenize ידי sonication במשך 10 דקות. הסר חמצן מומס במבעבע חנקן הנוזלי באמצעות למשך 10 דקות. חותם את כובע הבקבוקון עם סרט פרפין ולמקם אותו באמבט מים ב 60 מעלות צלזיוס במשך 6 שעות לפלמר התערובת.
    4. להתקרר לטמפרטורת חדר ולשבור את הבקבוקון בזהירות. העבר את מונולית הפולימר לאצבעון חילוץ תאית. מניחים את אצבעון החילוץ לתא חילוץ Soxhlet ולהרכיב אותו בבקבוק עגול תחתון המכיל נפח של מתנול, שהוא לפחות שלוש פעמים בנפח של תא החילוץ. להרכיב הקבל לחלקו העליון של תא החילוץ. לבצע חילוץ Soxhlet על ידי הרתחת מתנולבמשך 16 שעות, על מנת להבטיח את הסרת מונומרים unreacted המלאה ונקבוביים להרכיב סוכנים.
    5. הלילה יבש בתנור ואקום ב 60 ° C. לאשר את קיומן של קבוצות פונקציונליות קרבוקסיליות לצרף PCP ידי Fourier Transform אינפרא אדום ספקטרוסקופיה (FT-IR). למדוד את שטח פנים על ידי porosimetry ספיחת חנקן.
  2. Functionalization של סיליקה נימים להכנת עמודות מונוליטי
    1. חותך 2 מ 'של נימי סיליקה התמזגה 100 מיקרומטר id מצופה polyimide. לחבר אותו למזרק זכוכית 0.25-.50 מ"ל ולשטוף את הנימים עם אצטון. הסר את אצטון על ידי שטיפה במי הנימים.
    2. על מנת להפעיל את הציפוי הפנימי של סיליקה הנימים, השתמש משאבת מזרק לזרום פתרון NaOH 0.2 M המימי ברמה של 0.25 μl / דקה למשך 30 דקות. לשטוף עם מים עד לשפכים הוא ניטראליים.
    3. להשתמש ברצועות נייר pH כדי לבדוק pH בשפכים. כדי protonate קבוצות silanol של הנימים, לשאוב aqueo 0.2 Mפתרון HCl דרך הנימים ברמה של 0.25 μl / דקה למשך 30 דקות. לשטוף עם מים עד לשפכים הוא ניטראליים. לשטוף עם אתנול.
    4. לשאוב 20% (w / w) פתרון אתנול של 3 (trimethoxysilyl) methacrylate propyl (pH 5 מותאמים עם חומצה אצטית) בשעה 0.25 μl / דקה לשעה 1. בשלב זה, נימי סיליקה היא פונקציונליות עם קבוצות ויניל כדי לצרף מונולית הפולימר למשטח הפנימי הנימים.
    5. לשטוף עם אצטון, יבש בזרם חנקן ומשאירים בטמפרטורת חדר למשך הלילה לפני השימוש. חותך את הנימים לחתיכות קצרות של 20 סנטימטרים אורך.
  3. הכנת עמודות מונוליטי נימים
    1. הכן תערובת פילמור זהה למונולית פולימר התפזורת (סעיף 1.1) בבקבוקון זכוכית 1 מיליליטר עם מחיצת גומי. להוסיף יוזם 1% AIBN ביחס למונומרים. Homogenize ידי sonication במשך 10 דקות.
    2. לטהר את תערובת פילמור עם חנקן על ידי צימוד נימי סיליקה שאינן פונקציונליותלזרם חנקן.
      1. הכנס את נימי זרם חנקן דרך מחיצת הגומי של הבקבוקון ולטבול אותו לתוך תערובת פילמור כך שחנקן בועות באמצעות הנוזל. השאר את כובע הבקבוקון הרופף מעט, כדי למנוע לחץ יתר. לטהר במשך 10 דקות.
      2. הרם את נימי זרם חנקן מתערובת פילמור לאמיץ של הבקבוקון, ולסגור היטב את המכסה. הכנס נימים פונקציונליות באמצעות המחיצה לתוך תערובת פילמור. עודף הלחץ שנוצר לתוך הנימים באמצעות החנקן מוזרק לתוך אמיץ משאבות תערובת פילמור דרך הנימים פונקציונליות.
      3. לאסוף כמה טיפות של תערובת פילמור מהשפכים של הנימים על מנת להבטיח כי הוא מלא לחלוטין ולסגור אותו עם מחיצת גומי. קח את הנימים מתוך הבקבוקון מאוד בזהירות ולסגור את הכניסה של הנימים עם מחיצת גומי.
    3. פלמר התמהילture הכלול בנימים באמבט מים ב 60 מעלות צלזיוס במשך 6 שעות. מגניב בטמפרטורת חדר ולחתוך כמה מילימטרים של שני הקצוות של הנימים. הסר מונומרים unreacted וסוכנים נקבוביות ויוצר על ידי שטיפת העמודה עם אצטוניטריל באמצעות משאבת HPLC 3 μl / דקה למשך 30 דקות. בדוק backpressure של טור הנימים.

2. צמיחה של הברזל-benzenetrycarboxylate PCP (FeBTC)

  1. צמיחה של MOPH FeBTC על פולימרי מונולית גורפת לאפיון
    1. טוחנים את מונולית מיובשת בעבר באמצעות מכתש ועלי.
    2. לטבול באבקת מונולית 100 מ"ג ב 5 מיליליטר של 2 מ"מ FeCl 3 · 6H 2 O באתנול במשך 15 דקות. מסנן אבק באמצעות מסנן ניילון (0.22 מיקרומטר) ולשטוף את האבקה עם אתנול. לטבול את אבקת מונולית ב 5 מיליליטר של חומצת 2 מ"מ 1,3,5-benzenetricarboxylic (BTC) באתנול במשך 15 דקות. מסנן אבק באמצעות מסנן ניילון (0.22 מיקרומטר) ולשטוף את האבקה עם אתנול.
    3. מספר חזור על שלב 2 כרצוי. הצמיחה של ציפוי המתכת אורגנית הסופי תוגדר במספר המחזורים מיושמים. בדרך כלל, בין 10 ל 30 מחזורים מבוצעים. לאשר את קיומו של הנקבוביות חדשות על ידי porosimetry ספיחת חנקן. למדוד את כמות אתרי מתכת נוספות על ידי ניתוח טרמוגרווימטריים (TGA).
  2. צמיחה של MOPH FeBTC על עמודת מונוליטי נימים להעשרת phosphopeptides
    1. באמצעות משאבת מזרק. לשטוף את מונולית הנימים עם 2 מ"מ FeCl 3 · 6H 2 O באתנול במשך 15 דקות ב -2 μl / דקה. לשטוף עם אתנול במשך 15 דקות ב -2 μl / דקה. לשטוף את מונולית הנימים עם מ"מ BTC 2 באתנול במשך 15 דקות ב -2 μl / דקה. לשטוף עם אתנול במשך 15 דקות ב -2 μl / דקה.
    2. חזור על שלב 1 כרצוי. הצמיחה של ציפוי המתכת אורגנית הסופי תוגדר במספר המחזורים שבוצעו.

3. חלבון עיכול ו- Enrichment של Phosphopeptides

  1. עיכול חלבון
    1. ממיסים 0.5 מיליליטר של חלב דל שומן ב 1 מיליליטר של מים ולחלק אותו לשברי 200 μl.
    2. לעיכול החלבון להוסיף 160 μl M 1 אמוניום ביקרבונט ו -50 μl 45 dithiothreitol מ"מ לכל חלק, על מנת לדבוק אג"ח דיסולפיד. לדגור על 50 מעלות צלזיוס בthermomixer במשך 15 דקות.
    3. הוסף 50 בהדרגה μl של תמיסה מימית של iodoacetamide 100 מ"מ, ואילו הפתרון התקרר לטמפרטורת חדר. Iodoacetamide ימנע ההיווצרות של אג"ח דיסולפיד החדש.
    4. דגירה בחושך במשך 15 דקות בטמפרטורת חדר. הוסף 1 מיליליטר deionized מים. הוסף 2 מיקרוגרם טריפסין ולעכל חלבונים בthermomixer על 37 מעלות צלזיוס במשך 14 שעות.
    5. לסיים עיכול על ידי החמצה עם 10 μl של 1% חומצת trifluoroacetic, ולמקם אותו בthermomixer במשך 5 דקות בטמפרטורת חדר. אחסן את החלבונים מתעכלים ב -20 מעלות צלזיוס.
  2. העשרת phosphopeptides באמצעות טור MOPH נימים.
    1. לשטוף את העמודה עם של 4 100 μl: תערובת 1 של אצטוניטריל המכיל 0.1% חומצת trifluoroacetic במשך 10 דקות בקצב זרימה של μl 1 / דקה. לשאוב את עיכול החלבונים באמצעות הטור ב 2 μl / דקה למשך 30 דקות.
    2. לשטוף את פפטידים אינם phosphorylated שוב עם 4: 1 תערובת של אצטוניטריל המכיל 0.1% חומצת trifluoroacetic במשך 10 דקות בקצב זרימה של μl 1 / דקה. לשטוף עם מים במשך 10 דקות בקצב זרימה של μl 1 / דקה.
    3. phosphopeptides Elute באמצעות פתרון חיץ 250 מ"מ pH 7 פוספט נשאב בμl 1 / דקה במשך 15 דקות. לאסוף את eluent בבקבוקון וdesalt הפתרון באמצעות פרוטוקול סטנדרטי 19. הכן חומצה / מיליליטר 2,5-dihydroxybenzoic 2 מ"ג להשתמש בו כמטריצה ​​לספקטרומטריית desorption / יינון לייזר בסיוע מטריקס הזמן של בריחה ההמונית (MALDI-TOF-MS). נמשך 2 μl של חומצת 2,5-dihydroxybenzoic לקצה לelute phosphopeptides ולזהות אותם ישירות לצלחת MALDI.
    4. נתח את הנקודות על ידי MALDI-TOF-MS ולהתחדש הטור על ידי שטיפה יסודית עם מים ולאחר מכן מתנול.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

תוצאות

איור סכמטי של צמיחת PCP על פני השטח הנקבובית של מונולית הפולימר האורגנית מוצג באיור 1. בנתון זה, אנו ממחישים ראשוניים פה (III) אטומים שמרו על פני השטח הנקבובית של מונולית הפולימר המקורית המתואמות לקבוצות פונקציונליות קרבוקסיליות . באמצעות הפרוטוקול מתואר יגנד אורגני במסמך נוסף ופה יונים (III) מתווספים אל פני השטח, בעיצוב רשת תיאום נקבובי בתוך מונולית הפולימר. איור 1 מראה גם סכמטי שימוש בעמודת MOPH נימים מוכנה כתמיכת זרימה דרך ל העשרת phosphopeptid...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

דיון

מונולית הפולימר המקורית מכילה קבוצות פונקציונליות קרבוקסיליות מסוגלת להיקשר למתכות. תיאום אתרי מתכת הראשוניים בחומר המקורי, אנו יכולים לגדול ציפוי PCP (איור 1 א), בשילוב מספר אתרי מתכת נוספים בעיצוב רשת microporous. זה הופך את חומרי MOPH הציגו אטרקטיביים לנוהלי מיצוי או לטיהור שבו מינים מתכתיים מעורבים, כגון טכניקת זיקת כרומטוגרפיה מתכת-יון המשותק (IMAC). הנוהל הכללי באמצעות טור נימים להעשרת phosphopeptides מוצג באיור 1.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

גילויים

למחברים אין מה לחשוף.

תודות

עבודה זו בוצעה בבית היציקה המולקולרי, המעבדה הלאומית לורנס ברקלי ונתמכה על ידי משרד המדע, המשרד למדעי האנרגיה הבסיסיים, חטיבת מתקני המשתמש המדעיים של משרד האנרגיה האמריקאי, תחת חוזה מס. DE-AC02–05CH11231. התמיכה הכספית של פ.מ. על ידי מלגת ME-Fulbright ו-A.S. על ידי הוועדה להשכלה גבוהה של פקיסטן זוכות להכרת תודה.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה
שםחברהמספר קטלוגהערות
נימים מצופים פולימידPolymicro TechnologiesTSP100375100 μ תעודת זהות
3-(trimethoxysilyl) פרופיל מתאקרילט, 98%סיגמא-אולדריץ'440159
סטירן, 99%סיגמא-אולדריץ'W323306בדרגה טכנית
, 80%414565סיגמא-אולדריץ
, 98%מלינקרודטMK150659
טולואן, ≥ 99.5%כימיקלים EMDMTX0735-6
איזואוקטן, ≥ 99.5%סיגמא-אולדריץ'650439
2,2'-אזוביסובוטירוניטריל, 98%סיגמא-אולדריץ'441090
תחמוצת אלומיניום (אלומינה בסיסית)סיגמא-אולדריץ199443
ברזל (III) כלוריד הקסהידרט, 97%סיגמא-אולדריץ'236489
1,3,5-בנזנטריקרבוקסילית, 95%סיגמא-אולדריץ'482749
אצטוניטריל, ≥ 99.5%סיגמא-אולדריץ'360457
אמוניום ביקרבונט, ≥ 99.5%Sigma-Aldrich9830
חומצה טריפלואורואצטית, ≥ 99%סיגמא-אולדריץ'302031
אתנול, ≥ 99.8%סיגמא-אולדריץ'2854
יודואצטמיד, ≥ 99%Sigma-AldrichI1149
Dithiothreitol, ≥ 99%סיגמא-אולדריץ'43819
נתרן פוספט דיהידרט מונו-בסיסי, ≥ 99%Sigma-Aldrich71505
נתרן פוספט דיהידרט דו-בסיסי, ≥ 99%Sigma-Aldrich71643
חומצה זרחתית, ≥ 85%סיגמא-אולדריץ'438081
חומצה 2,5-דיהידרוקסיבנזואית, ≥ 99%סיגמא-אולדריץ'85707
טריפסיןסיגמא-אולדריץ'T8003לבלב בקר
ובטא;-קזאיןסיגמא-אולדריץ'C6905חלב בקר
קצות פיפטהZipTip Merck MilliporeZTC18S096C18 שרף
דיוויניל בנזן חומצה מתאקרילית ''

מקורות

  1. Li, H., Eddaoudi, M., O’Keeffe, M., Yaghi, O. M. Design and synthesis of an exceptionally stable and highly porous metal-organic framework. Nature. 402, 276-279 (1999).
  2. Kitagawa, S., Kitaura, R., Noro, S. i Functional porous coordination polymers. Angew. Chem. Int. Ed. 43, 2334-2375 (2004).
  3. Furukawa, H., Cordova, K. E., O’Keeffe, M., Yaghi, O. M. The chemistry and applications of metal-organic frameworks. Science. 341, 974(2013).
  4. Ma, S., Zhou, H. C. Gas storage in porous metal-organic frameworks for clean energy applications. Chem. Commun. 46, 44-53 (2010).
  5. Li, J. R., Sculley, J., Zhou, H. C. Metal-organic frameworks for separations. Chem. Rev. 112, 869-932 (2012).
  6. Lee, J., Farha, O. K., Roberts, J., Scheidt, K. A., Nguyen, S. T., Hupp, J. T. Metal-organic framework materials as catalysts. Chem. Soc. Rev. 38, 1450-1459 (2009).
  7. Gu, Z. Y., Yang, C. X., Chang, N., Yan, X. P. Metal-organic frameworks for analytical chemistry: From sample collection to chromatographic separation. Acc. Chem. Res. 45, 734-745 (2012).
  8. Ahmad, R., Wong-Foy, A. G., Matzger, A. J. Microporous coordination polymers as selective sorbents for liquid chromatography. Langmuir. 25, 11977-11979 (2009).
  9. Yang, C. X., Yan, X. P. Metal-organic framework MIL-101(Cr) for high-performance liquid chromatographic separation of substituted aromatics. Anal. Chem. 83, 7144-7150 (2011).
  10. Fu, Y. Y., Yang, C. X., Yan, X. P. Control of the coordination status of the open metal sites in metal-organic frameworks for high performance separation of polar compounds. Langmuir. 28, 6802-6810 (2012).
  11. Gu, Z. Y., Yan, X. P. Metal-organic framework MIL-101 for high-resolution gas-chromatographic separation of xylene isomers and ethylbenzene. Angew. Chem. Int. Ed. 49, 1477-1480 (2010).
  12. Chang, N., Gu, Z. Y., Yan, X. P. Zeolitic imidazolate framework-8 nanocrystal coated capillary for molecular sieving of branched alkanes from linear alkanes along with high-resolution chromatographic separation of linear alkanes. J. Am. Chem. Soc. 132, 13645-13647 (2010).
  13. Yu, L. Q., Xiong, C. X., Yan, X. P. Room temperature fabrication of post-modified zeolitic imidazolate-90 as stationary phase for open-tubular capillary electrochromatography. J. Chromatogr. A. 1343, 188-194 (2014).
  14. Fu, Y. Y., Yang, C. X., Yan, X. P. Incorporation of metal-organic framework UiO-66 into porous polymer monoliths to enhance the liquid chromatographic separation of small molecules. Chem. Commun. 49, 7162-7164 (2013).
  15. Lin, C. L., Lirio, S., Chen, Y. T., Lin, C. H., Huang, H. Y. A novel hybrid metal-organic framework-polymeric monolith for solid-phase extraction. Chem. Eur. J. 20, 3317-3321 (2014).
  16. Svec, F. Porous polymer monoliths: Amazingly wide variety of techniques enabling their preparation. J. Chromatogr. A. 1217, 902-924 (2010).
  17. Monolithic HPLC Columns. , Available from: http://www.phenomenex.com/onyx (2015).
  18. Bia Separations. , Available from: http://www.biaseparations.com/ (2015).
  19. Shekhah, O., et al. Step-by-step route for the synthesis of metal-organic frameworks. J. Am. Chem. Soc. 129, 15118-15119 (2007).
  20. Shekhah, O., Fu, L., Belmabkhout, Y., Cairns, A. J., Giannelis, E. P., Eddaoudi, M. Successful implementation of the stepwise layer-by-layer growth of MOF thin films on confined surfaces: mesoporous silica foam as a first case study. Chem. Commun. 48, 11434-11436 (2012).
  21. Saeed, A., Maya, F., Xiao, D. J., Naham-ul-Haq, M., Svec, F., Britt, D. K. Growth of a highly porous coordination polymer on a macroporous polymer monolith support for enhanced immobilized metal ion affinity chromatographic enrichment of phosphopeptides. Adv. Funct. Mater. 24, 5797-5710 (2014).
  22. Krenkova, J., Lacher, N. A., Svec, F. Control of selectivity via nanochemistry: Monolithic capillary column containing hydroxyapatite nanoparticles for separation of proteins and enrichment of phosphopeptides. Anal. Chem. 82, 8335-8341 (2010).
  23. Jabeen, F., et al. Silica-lanthanum oxide: Pioneer composite of rare-earth metal oxide in selective phosphopeptides enrichment. Anal. Chem. 84, 10180-10185 (2012).
  24. Hussain, D., et al. Functionalized diamond nanopowder for phosphopeptides enrichment from complex biological fluids. Anal. Chim. Acta. 775, 75-84 (2013).
  25. Aprilita, N. H., et al. Poly(glycidyl methacrylate/divinylbenzene)-IDA-FeIII in phosphoproteomics. J. Proteom. Res. 4, 2312-2319 (2005).
  26. Lo, C. Y., Chen, W. Y., Chen, C. T., Chen, Y. C. Rapid enrichment of phosphopeptides from tryptic digests of proteins using iron oxide nanocomposites of magnetic particles coated with zirconia as the concentrating probes. J. Proteom. Res. 6, 887-893 (2007).
  27. Aryal, U. K., Ross, A. R. S. Enrichment and analysis of phosphopeptides under different experimental conditions using titanium dioxide affinity chromatography and mass spectrometry. Rapid Commun. Mass. Spectrom. 24, 219-231 (2010).
  28. Select Iron Affinity Gel Technical Bulletin. , Available from: https://www.sigmaaldrich.com/content/dam/sigma-aldrich/docs/Sigma/Bulletin/p9740bul.pdf (2015).

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

הדפסות חוזרות והרשאות

תגיות

MALDI TOF
הכנת תיאום מאוד נקבובי פולימר ציפויים על מונוליתים פולימר Macroporous להעשרה משופרת של Phosphopeptides
צור קשר
המלצה לספרייה

פרטיות

תנאי שימוש

מדיניות

2026 © זכויות יוצרים MyJoVE Corporation. כל הזכויות שמורות.