במאמר זה אנו מתארים את הסינתזה הפנימית של פולימרים מיקרו-נקבוביים מצומדים (CMP) על מצעי הקרבה, ואת פירוק המצע להכנת ננו-ממברנות CMP עצמאיות. בנוסף, נתאר כיצד ניתן להעביר את הננו-ממברנות השבריריות למצעים אחרים.
הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.
מאמר שיטה
סינתזה והעברה של אוב Nanomembranes פולימר Microporous Conjugated שכבה אחר שכבה
במאמר זה
סיכום
תקציר
חומרי שטח פנים גדולים כCMP משכו התעניינות גוברת לאחרונה, בשל השונות שלהם גבוהות בשילוב של קבוצות פונקציונליות בשילוב עם יציבות התרמית וכימית המעולה שלהם, וצפיפות נמוכה. עם זאת, הטבע המסיס גורם לבעיות בעיבוד שלהם מאז טכניקות מיושמות בדרך כלל כגון ציפוי ספין אינן זמינות. במיוחד עבור יישומי קרום, שבו העיבוד של CMP כסרטים דקים רצוי, בעיות העיבוד מנעו היישום המסחרי שלהם.
כאן אנו מתארים את סינתזת interfacial של סרטים דקים CMP על מצעים פונקציונליות באמצעות סינתזה מולקולרית שכבה אחר שכבה (LBL). תהליך זה מאפשר ההכנה של סרטים עם עובי רצוי והרכב והדרגות הרכב אפילו רצויים.
השימוש בתומך ההקרבה מאפשר ההכנה של ממברנות בודדים על ידי פירוקה של התמיכה לאחרהסינתזה. כדי לטפל בקרומים בודד דקים כגון ההגנה עם ציפוי ההקרבה הראתה הבטחה גדולה, כדי למנוע קרע של nanomembranes. כדי להעביר את nanomembranes למצע הרצוי, הקרומים המצופים upfloated בממשק האוויר הנוזלי ולאחר מכן הועברו באמצעות ציפוי לטבול.
מבוא
הכנת ממברנות פולימריות דקות במיוחד מעניינת מאוד ליישומים בהפרדת גזים וננו-סינון. אתגרים בסינתזה מיוצגים על ידי (א) השליטה בעובי הממברנה וההומוגניות ו-(ב) העברה של ממברנות שבירות כאלה. כדי להתגבר על אתגר (א), סינתזה מולקולרית שכבהאחר שכבה 1 הראתה הבטחה גדולה בשליטה על העובי וההומוגניות של סרטים דקים הגדלים בממשק מוצק-נוזל. 2,3 שליטה במספר השכבות שולטת באופן ליניארי בעובי הסרט. שיטת l-b-l שימשה בהצלחה לייצור מסגרות אורגניות מתכתיות המותקנות על פני השטח (SURMOFs),4-7 כמו כן הודגמה סינתזה של סרטי פולימר דקים באמצעות תגובת l-b-l של שרשראות פולימריות. 8 האתגר (ב) נוגע לטיפול בקרומים האולטרה-דקים הללו. כדי למנוע קרע או קמטים של הננ....
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
פרוטוקול
1. סינתזה של CMP Thin Films באמצעות תוספת Sequential
- functionalization monolayer התאסף עצמי (SAM) של זהב ביציץ.
- הכן 1 פתרון מ"מ של אמיד חומצה-propargyl 11-thioacetyl-undecane 14 באתנול (SAM-פתרון). מערבבים בעזרת אמבטיה קולית עד הפתרון הוא ברור. להגן על הבקבוק מהאור באמצעות רדיד אלומיניום.
- להשיג רקיק נציץ זהב מצופה תחת ארגון. לאחר נסיגה מיכל האחס....
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
תוצאות
הקרומים מתאפיינים בספקטרוסקופיה קליטת השתקפות אינפרא אדום (IRRAS). 16 איור 4 מראה IRRA-ספקטרום מCMP-קרום הועבר לרקיק זהב. להקות טיפוסיות מהתנודות של עמוד השדרה וריח הן ב1,605 סנטימטר -1, 1,515 סנטימטר -1 סנטימטר ו1,412 -1. ניתן לצפות קבוצות alkyne ויזידו unreacted על ידי להקות אופייניות ב2,125 סנטימטר -1 סנטימטר ו1,227 -1. איור 5 מראה תמונת מיקרוסקופ אלקטרונים סורקים (SEM). הקרום בו.......
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
דיון
לסינתזה של CMP-סרט הפתרון של הזרז צריך להיות טרי. זרז שבור (כלומר, חמצון) הוא הצביע על ידי צבע כחול של הפתרון. הפתרון הטרי הוא חסר צבע.
נקודה מכרעת היא לחתוך את הקצוות של המצע נציץ לאחר ציפוי ספין PMMA. גם פגמים במצע יש לחתוך, כלומר, כל נקודה היתה PMMA יכול לבוא במגע עם המצע נציץ, בגלל שכבת זהב חסרה. אחרת שכבת הזהב לא ניתן פשטה מן המצע נציץ בקלות. גם בנוגע לניתוק של שכבת זהב מהמצע נציץ, לאחר הני.......
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
גילויים
למחברים אין מה לחשוף.
תודות
למחברים אין אישורים.
....הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
חומרים
| שם | חברה | מספר קטלוג | הערות |
|---|---|---|---|
| אצטון | VWR BDH Prolabo | 20066.330 | AnalR NORMAPUR |
| אשלגן יודיד | VWR BDH Prolabo | 26846.292 | AnalR NORMAPUR |
| אתיל אצטט | VWR BDH Prolabo | 23882.321 | AnalR NORMAPUR |
| Tetrahydrofuran (THF) | VWR BDH Prolabo | 28559.320 | HiPerSolv CHROMANORM |
| THF ללא מים | Merck Millipore | 1.08107.1001 | SeccoSolv |
| יוד | סיגמא-אולדריץ' | 20,777-2 | |
| טטראקיס (אצטוניטריל) נחושת (I) הקספלואורו-פוספט | סיגמא-אולדריץ' | 346276-5G | |
| פולי (מתיל מתקרילט) 996 kDa (PMMA) | סיגמא-אולדריץ' | 182265-25G | |
| 1.1.1.1 מתאנטטריילטטרקיס (4-אזידובנזן) (TPM-אזיד) | סופק על ידי AK Prof. Bräse. המכון לכימיה אורגנית, המכון הטכנולוגי של קרלסרוהה. מסונתז לפי 9. | ||
| 1.1.1.1 Methanetetrayltetrakis (4-ethinylenebenzene) (TPM-alkyne) | מסופק על ידי AK Prof. Bräse. המכון לכימיה אורגנית, המכון הטכנולוגי של קרלסרוהה. מסונתז לפי 9. | ||
| 11-תיואצטיל-אונדקנחומצה פרופרג'יאמיד | מסופק על ידי AK פרופ' Bräse. המכון לכימיה אורגנית, המכון הטכנולוגי של קרלסרוהה. מסונתז לפי 8. | ||
| פרוסת סיליקיום מצופה זהב/טיטאן | Georg Albert PVD, 76857 Silz, גרמניה | ||
| נציץ מצופה זהב | Georg Albert PVD, 76857 Silz, גרמניה |
מקורות
- Lindemann, P., et al. Preparation of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes for Gas Separation. Chemistry of Materials. 26 (24), 7193-71 (2014).
- Kim, M., et al.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
הדפסות חוזרות והרשאות
