מאמר שיטה

פרוטוקול ניסוי לחקור חלקיקי Aerosolization של מוצרים תחת שחיקה תחת בלית הסביבה

7.1K צפיות

⸱

DOI:

10.3791/53496

⸱

16 בספטמבר 2016

 ,  ,  , 
1Direction des Risques Chroniques, Institut National de l'Environnement Industriel et des Risques (INERIS), 2Génie des Procédés Industriels, Université de Technologie de Compiègne (UTC)

במאמר זה

סיכום

במאמר זה, פרוטוקול ניסוי לחקור aerosolization חלקיקים של מוצר תחת שחיקה ותחת בליה סביבתית הוצג. תוצאות על הפליטה של ​​ננו המהונדס, בצורת אירוסולים מוצגות. הסט-אפ הניסוי הספציפי מתואר בפירוט.

תקציר

המאמר הנוכחי מציג פרוטוקול ניסיוני לחקירת אירוסוליזציה של חלקיקים של מוצר תחת שחיקה ותחת בליה סביבתית, המהווה מרכיב בסיסי בגישה של בטיחות ננומטרית לפי תכנון של מוצרים ננו-מובנים לפיתוחם העמיד. גישה זו היא בעצם גישה מונעת שבה הדגש מושם על מזעור הפליטה של אירוסולים של ננו-חומרים מהונדסים בשלב השימוש במחזור החיים של המוצר. ניתן להשיג זאת על ידי שינוי תכונות החומר שלו בשלב התכנון מבלי להתפשר על אף אחד מהיתרונות הנוספים שלו. במאמר זה, מוצג פרוטוקול ניסיוני לחקירת בטיחות ננומטרית לפי תכנון של שלושה מוצרים ננו-מבניים מסחריים ביחס לשידול המכני והבליה הסביבתית שלהם. האמצעי שנבחר ליישום השידול המכני הוא תהליך שחיקה ועבור הבליה הסביבתית מדובר בחשיפה מואצת ל-UV בנוכחות לחות וחום. הפליטה הסופית של ננו-חומרים מהונדסים נחקרת במונחים של ריכוז המספרים, התפלגות הגודל, המורפולוגיה וההרכב הכימי שלהם. מטרת הפרוטוקול היא לחקור את הפליטה של דגימות בדיקה ותנאי ניסוי המתאימים למצבים בחיים האמיתיים. נמצא כי יישום הלחצים המכניים בלבד פולט את האירוסולים של הננו-חומרים המהונדסים שבהם הננו-חומר המהונדס מוטמע תמיד בתוך מטריצת המוצר, ובכך אלמנט מייצג של המוצר. במקרה כזה, האירוסולים הנפלטים מורכבים הן מננו-חלקיקים והן ממיקרו-חלקיקים. אבל אם הלחצים המכניים משולבים עם הבליה הסביבתית, פרוטוקול הניסוי מגלה כי ההידרדרות הסופית של המוצר, לאחר משך בליה מסוים, עלולה להוביל גם לפליטה של אירוסולים של ננו-חומרים מהונדסים חופשיים.

מבוא

עם בגרה מהירה ננוטכנולוגיה, בקידומו הוא מונע על ידי מסחור מהיר של מוצרים המכילים ננו Engineered (ENM) עם תכונות מדהימות. כפי שתואר על ידי Potocnick 1 במאמר 18 (5) של תקנה 1169/2011, שהונפקו על ידי הנציבות האירופית, ENM יכולה להיות מוגדרת כ "וכל חומר המיוצר בכוונה, המכיל חלקיקים, במצב מאוגד או כמצבור או כקובץ מצבר והיכן, עבור 50% או יותר של חלקיקי התפלגות גודל המספר, אחד או יותר ממדים חיצוניים נמצאים ננומטר גודל הטווח -1 עד 100 ננומטר ". יתר על כן, המוצרים המכילים ENM, גם בכמויות הגדולות המוצקות שלהם או על המשטחים המוצקים שלהם או ההשעיות הנוזליות שלהם, ניתן לכנות כמוצרים Nanostructured. סוגים שונים של ENM עם פורמולציות functionalizations שונים משמשים במוצרים כגון בהתאם לאופי של יישום ותקציב. את המוצרים ניתן להיות בצורה של הקואטיNGS, צבעים, אריחים, לבני בית, בטון דואר וכו.

ככל שהמחקר הוא מודאג, ניתן גם למצוא מספר עצום של פרסומים על החידושים הושגו באמצעות ננוטכנולוגיה. למרות המחקר העצום הזה, את התכונות המפתות של ENM נמצאות תחת בדיקה עבור בריאותי או סכנות סביבתיות בשל נטייתם להשתחרר או נפלטים אוויר בצורה אירוסולים במהלך השימוש או העיבוד של מוצרי ננו (למשל Oberdorster ואח . 2, Le ביחאן et al. 3 ו Houdy et al. 4). קולקרני et al. 5 מגדיר בתרסיסים כמו ההשעיה של חלקיקים מוצקים או נוזלים במדיום הגזים. הסה חן 6 הוכיחו כי במהלך השימוש או העיבוד של מוצר nanostructured, מוצר nanostructured הוא נתון ללחצים מכאניים שונים בליה סביבתית המאפשרים כזהפְּלִיטָה.

לדברי מיינרד 7, בחשיפה, אירוסולים אלה של ENM עלול ליצור אינטראקציה עם האורגניזם האנושי באמצעות אנשי הקשר משאיפת או עורי לקבל שהופקדו בתוך הגוף אשר כתוצאה מכך עלול לגרום השפעות מזיקות שונים, כולל אלה מסרטנים. לפיכך, הבנה מעמיקה של תופעת פליטת ENM הוא בעל חשיבות עליונה בהתחשב שימוש חסר תקדים של מוצרים nanostructured, כפי שהוזכר על ידי Shatkin et al. 8. זה לא יכול לעזור רק הימנעות סיבוכים הקשורים לבריאות צפויה הנובעים מהחשיפה שלהם אלא גם בעידוד אמון ציבור ננוטכנולוגיה.

אף על פי כן, את הבעיה הקשורה לחשיפה החלה חברה מקבלת תשומת לב על ידי קהילת המחקר כבר מסומן לאחרונה על ידי יחידות מחקר שונות ברחבי העולם (למשל, הסה חן 6, Göhler et al. 9, Allen et al. 10, אלן et al. 11, אל-Kattan et al. 12, Kaegi et al. 13, קיבלה אחרי שנולדה et al. 14, Shandilya et al. 15, 31, 33, Wohlleben et al. 16, Bouillard et al. 17, Ounoughene et al. 18). בהתחשב הפריסה בקנה מידה הגדולה של מוצרי nanostructured בשווקים המסחריים, הגישה היעילה ביותר כדי להתמודד עם הבעיה תהיה אחד מנע. בגישה כזו, מוצר מעוצב בצורה כזאת שזה "nanosafe-ידי-עיצוב" או "עיצוב לננוטכנולוגיה בטוחה" (חמוץ-סבר 19) כלומר, emissive נמוך. במילים אחרות, זה מגדיל את היתרונות שלהם בפתרון בעיות במהלך השימוש בו בזמן שהם פולטים כמות מינימלית של אירוסולים לסביבה.

כדי לבדוק את nanosafety-ידי עיצוב בשלב השימוש של מוצר nanostructured, המחברים מציגים מתודולוגיה ניסויית המתאיםכדי לעשות זאת במאמר הנוכחי. מתודולוגיה זו מורכבת משני סוגים של לפניות: (i) מכאני (ii) סביבתי אשר מכוון לדמות את החיים האמיתיים מדגיש שאליו מוצר nanostructured, לבנה ובנייה, הוא נתון במהלך שלב השימוש בו.

(ט) מנגנון שחיקה ליניארי המדמה שידול מכני. טופס המקורי ומסחרי, כפי שמוצג באיור 1 א ', נזכר תקני בדיקה רב להכרה בינלאומית כמו ASTM D4060 20, ASTM D6037 21 ו ASTM D1044 22. לדברי Golanski et al. 23, בשל עיצובו חזק וידידותי למשתמש, בצורתו המקורית כבר נמצאה בשימוש נרחב בתעשיות לניתוח הביצועים של מוצרים כמו צבע, ציפוי, מתכת, נייר, טקסטיל וכו 'הלחץ להיות מיושם באמצעות מנגנון זה תואם את אחד טיפוסי יישום במצבים מקומיים, למשל, הליכה עםנעליים ותזוזה של חפצים שונים במשק בית (Vorbau et al. 24 וחסן et al. 25). באיור 1 א ', בר לעקירתם אופקית מעביר את abradant הסטנדרטי הלוך ושוב תנועה על פני השטח המדגם. שחיקת שחיקה מתרחשת על פני שטח המגע בשל החיכוך בעת המגע. סדר הגודל של ללבוש שחיקה ניתן לשנות על ידי שינוי העומס הרגיל (F N) הפועל בחלק העליון של abradant. על ידי שינוי סוג של ערך עומס abradant ונורמלי, ניתן לגוון את abrasiveness ומכאן הלחץ המכני. Morgeneyer et al. 26 הצביעו כי טנזור המאמץ כדי להימדד במהלך שחיקה מורכב מרכיבים נורמלים משיקים. הלחץ הנורמלי הוא התוצאה הישירה של העומס הרגיל, כלומר, של F N ואילו המתח המשיק הוא התוצאה של הדואר בעקיפין מתנהג תהליך החיכוך, כפי שהיא נמדדת בכוח (F T) והיא פועלת במקביל או אנטי במקביל לכיוון שבו שחיקה מתרחש. בטופס המקורי של מנגנון שחיקה זו, אי אפשר לקבוע F T. לכן תפקידו של המכנים מדגישים במהלך aerosolization של ENM לא ניתן לקבוע לחלוטין. כדי למגר מגבלה זו, כמתואר מפורט לפי Morgeneyer et al. 26, יש לנו (א) לשנות אותו על ידי החלפת מוט פלדה אופקית כבר מותקן על ידי העתק מסגסוגת אלומיניום 2024 ו- (ב) רכוב מד לחץ על המשטח העליון של בר סגסוגת אלומיניום משוכפל זה. זה מוצג באיור 1B. יש מד לחץ זה 1.5 מ"מ באורך רשת מדידה פעיל ו -5.7 מ"מ של מדידת אורך המוביל לרשת. הוא עשוי רדיד constantan שיש 3.8 מיקרומטר של עובי 1.95 ± 1.5% של גורם מד.מדידה נכונה של מכני המדגיש הם הבטיחו דרך מגבר מד לחץ דינמי אשר מחובר בסדרה על מד הלחץ, ובכך מאפשר מדידה אמינה של הזן המיוצר המד. הנתונים מועברים באמצעות מגבר נרכש באמצעות תוכנת רכישת נתונים.

figure-introduction-1
איור 1. Apparatus שחיקה טען תאים. הטופס הסטנדרטי המסחרי של מנגנון שחיקה Taber (א) עם מהירות שחיקה, משך ואורך שבץ שולט. בר הפלדה הרכוב במקור הוחלף בר אלומיניום היה מצויד נוסף עם מד לחץ (ב) כדי למדוד את הכח המשיק (F T). נא ללחוץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

ב טרונג> איור 2, ניסוי ההגדרה המלאה מוצגת שם שונה זה מנגנון שחיקה Taber מושם תחת קונפורמיות של פוסט עבודה nanosecured. אווירת חלקיק חופשי זורמת כל זמן בתוך פוסט עבודה זו בקצב זרימה של 31,000 ליטר / דקה. יש לו יעילות מסנן חלקיקים של 99.99% ו כבר מועסק בהצלחה על ידי Morgeneyer et al. 27 בבדיקות אבק 'חלקיקים שונים.

figure-introduction-2
איור 2. ניסיוני Set-up (Shandilya et al. 31). מתקן עבודה nanosecured לבצע את בדיקות שחיקה ואפיון בזמן אמת (הן איכותית quantitavive) של חלקיקים, שנוצר. חלק קטן מן אוויר החלקיק חופשי עובר דרך חריץ בתוך חדר הפליטה לחסל הרקע שלה חלקיקי ריכוז מספר."Target =" pload / 53,496 / 53496fig2large.jpg _ blank "> לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

המנוע של המנגנון שחיקה נשמר מחוץ ובגין חלקיו הזזה באופן ליניארי נשמר בתוך חדר בדיקת פליטה נועד עצמית, עם ממדים, 0.5 מ '× 0.3 מ' × 0.6 מ ', (פרטי Le ביחאן et al. 28). זה עוזר במניעת פליטת המנוע 'מנגנון שחיקה מלהתערב תוצאות הבדיקה. הדגימה של חלקיקים, שנוצר נעשית בתוך הקרבה של ברדס סימטרי רדיאלי (נפח של 713 ס"מ 3). על ידי העסקת ברדס כזה, ההפסדים חלקיקי אירוסול בשל בתצהיר שלהם על משטחים ניתן למזער. היתרון השני כולל גם מעלייה בריכוז מספר חלקיקי אירוסול בשל נפח יחסית נמוך של מכסה המנוע ביחס לתא בדיקת פליטה. הודות לכך להגדיר, אפיון בזמן אמת וניתוח של אירוסול החלקיקיםמתחיל להיות שנוצר במהלך ללבוש שחיקה יכול להיעשות באופן ניסיוני מבחינת ריכוזי מספרם, הפצות גודל, קומפוזיציות וצורות יסודות. לדברי קולקרני et al. 5, ריכוז מספר ENM אירוסולים חלקיקים יכולים להיות מוגדרים כ "מספר נוכחי ENM ב סנטימטר מעוקב יחידת האוויר". בדומה לכך, חלוקת גודל של אירוסולים ENM הוא "היחסים המבטא את כמות נכס ENM (בדרך כלל בריכוזים מספר ומסה) הקשורים חלקיקים במגוון בגודל נתון".

מונה חלקיקים (טווח גודל מדיד: 4 ננומטר ל -3 מיקרומטר) מודד את תרסיס חלקיקי ריכוז מספר (מל"פ). Sizers החלקיקים (טווח גודל מדיד: 15 ננומטר - 20 מיקרומטר) למדוד את התפלגות גודל החלקיקים (PSD). סמפלר חלקיקי אירוסול (תיאר בפרטים על ידי אל R'mili et. 30) משמש לאיסוף החלקיקים באמצעות טכניקת סינון על רשת רשת נחושת נקבובית אשר ניתן להשתמש בם מאוחר יותר הילוכי אלקטרונים מיקרוסקופים (TEM) עבור ניתוחים איכותיים שונים של החלקיקים שוחררו.

(ii) השידול הסביבתי ניתן לדמות באמצעות בליה מלאכותית מואצת בתא בליה, שמוצגת באיור 3. כפי שמוצג על ידי Shandilya et al. 31, תנאי הבליה יכולים להישמר בהתאם לסטנדרטים הבינלאומיים או להיות מותאמים אישית בהתאם סוג של סימולציה. חשיפת UV מסופקת באמצעות מנורת קשת קסנון (300 - 400 ננומטר) מותקנת עם מסנן קרינה אופטי. הפעולה של גשם היא מדומה על ידי ריסוס ללא יונים ומים מטוהרים על אותם. מאגר מושם מתחת דגימות הבדיקה כדי לאסוף את מי הנגר. המים שנאספו או תשטיפים ניתן להשתמש מאוחר יותר כדי לבצע את הניתוח שטיפת ENM.

figure-introduction-3
לשכת איור 3. בליה. הצורה המסחרית של XLS Suntest + תא בליה מכילה ברדס נירוסטה שבתוכה דגימות nanocoated ממוקמות. מאגר המים מושם מתחת למכסה המנוע המהווה את מקור המים להיות מרוסס בתוך מכסה המנוע. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

פרוטוקול

הערה: הטכניקה מוצגת לפרוטוקול כאן אינה מוגבלת רק על דגימות הבדיקה הציגו אבל יכולה לשמש דוגמאות אחרות גם כן.

1. מלאכותית בליה [פלטפורמת CEREGE, אקס און פרובאנס]

  1. קח מדגם 250 מיליליטר של מים ללא יונים וטהרו להיות מרוסס בכוס. לטבול את קצה מד מוליכות מים למים. הערת מוליכות המים. חזור על התהליך וציין את מוליכות המים בכל פעם.
    הערה: על פי ISO 16,474 32, זה אף פעם לא צריך להיות גבוה מ -5 מיקרו-שניות / ס"מ.
  2. לאחר מדידת המוליכות, לחבר את מקור המים אל המאגר של ההווה קאמרי בליה מתחת למכסת מנוע הנירוסטה (המוצג באיור 3).
  3. חבר את הזרבובית הציף על החלק האחורי של החדר כדי פתח ניקוז דרך צינור צינור.
  4. מניחים את דגימות nanocoating מזג האוויר לתוך מכסה המנוע נירוסטה ולסגור את הדלת. כדי enable בהערכה סטטיסטית של התוצאות, משתמש מינימום של שלוש דגימות nanocoating והתייחסות זהות.
  5. על הקונסולה הדיגיטלית, המצויים על גבי החלק הקדמי של תא בליה, בחר מחזור hr 2 מורכב 120 דקות של אור UV, 102 דק יבש 18 תרסיס מים דק.
  6. הזן את מספר מחזורי שווה 2658 אשר תואמים 7 חודשים.
  7. בחר את רמת irradiance של מנורת קשת קסנון שווה 60 ± 5 W / m 2.
  8. הגדר את טמפרטורת הסביבה על 38 מעלות צלזיוס.
  9. הפעל את בדיקת הבליה על ידי לחיצה על כפתור השיגור על הקונסולה.

2. אפיון אירוסולים שחיקה ENM [INERIS S-ננו פלטפורמה, Verneuil]

הערה: לפני השימוש, מראש לאמת את אירוסול החלקיקים מאפיינים מכשירים על ספסל כיול INERIS S-ננו הפלטפורמה אשר כולל של חלקים נפרדים כבר מותקנים מונה התייחסות. על ידי ביצוע פרוטוקול מסוים, להבטיח כי המכשירים פועלים אביזרכיאות.

  1. הרכב את כל היחידות ומכשירי המוצגים הניסוי הגדרה ולעשות את החיבורים הנדרשים כפי שמוצג באיור 2 (פרטים על היחידות וקשירת המכשירים ניתנות Shandilya et al. 33).
  2. הפעל את זרימת האוויר חלקיק חופשי בתוך workpost nanosecured ידי לחיצה על FLUX על הכפתור.
  3. הפוך אוויר החופשי החלקיק הזה לעבור דרך חדר בדיקת פליטה ידי פתיחת התא ושמירתו לפתוח בתוך פוסט עבודת nanosecured.
  4. כדי להגדיר את הניסוי, להתחבר מונה החלקיקים ישירות לתא בדיקת הפליטה למדוד את ריכוז המספר המיידי של החלקיקים בתוך החדר. שים את ערך הריכוז ישירות על דלפק התצוגה.
  5. בעוד בחלקיקים בחינם עוברים דרך התא, ממשיך לעקוב אחר ערך ריכוז מספר רגעי זה עד יורד לאפס. בדרך זו, להבטיח כיהחדר הוא ללא כל חלקיק ברקע.
  6. בינתיים, chamfer את הקצוות של abradant cylindrically הסטנדרטי בצורה ידי סיבוב הקצה אחד שלה בעדינות קדימה ואחורה בתנועה בתוך החריץ של כלי מסופק עם מנגנון שחיקה.
  7. באמצעות איזון דיגיטלי עם דיוק מדידה של גרם 0.001 לפחות, לשקול את abradant מדגם להיות משופשף.
  8. פעם עשה, לתקן את abradant chamfered אל הפיר האנכי של המנגנון שחיקה באמצעות מתנה צ'אק שבתחתיתו.
  9. מניח את מוצר nanostructured להיות משופשף בעדינות מתחת abradant הקבוע ובתקיפות לתקן את עמדתה על מערכת ההרכבה.
  10. פתח את סמפלר אירוסול, באמצעות פינצטה, למקם רשת רשת נחושת בתוך החריץ עם הצד החיובי כלפי מעלה. שים טבעת עגולה על גבי הרשת כדי לתקן את זה.
  11. סגור את סמפלר ולחבר אותו משאבה באמצעות מסנן על קצה אחד (כלומר, כלפי הצד האפל של הרשת) ו למקור החלקיקים על othאה סוף (כלומר, כלפי הצד החיובי של הרשת). הר העומס הנורמלי הנדרש על הפיר האנכי באמצעות המשקולות מת.
  12. באמצעות מונה החלקיקים, לבדוק אם ריכוז החלקיקים רקע בתוך החדר פתוח ירד לאפס. אם לא, מתן. אם כן, לסגור את הדלת של חדר בדיקת פליטה.
  13. Via הקונסולות הדיגיטליות על המכשירים, הגדר את הספיקות ידניות של מונה חלקיקים ואת sizers כדלקמן: 1.5 ליטר / דקה CPC-; 0.3 ליטר / דקה SMPS-; APS- 5 ליטר / דקה
  14. הגדר את משך הדגימה הכולל ב -20 דקות עבור כל המכשירים שלושת אלה. הגדר את משך שחיקה מהירות השווה ל -10 דקות ו -60 מחזורים לדקה בהתאמה במנגנון שחיקה.
  15. חבר את מד הלחץ למגבר מד הלחץ הדינמי. חבר את מגבר מד לחץ הדינמי למחשב אשר ישמש לרכישת הנתונים באמצעות תוכנות מותקנות בו.
  16. פתח את התוכנה.
  17. לחץ החדש DAQ פרויקט oעוט קובץ רכישת נתונים חדש.
  18. עצור את האופציה לרכישת נתונים חייה על ידי לחיצה על עדכן LIVE
  19. לחץ 0 EXECUTE כדי לקבוע את הערך של אות הייחוס שווה לאפס.
  20. החלף חזרה על רכישת נתונים בזמן אמת על ידי לחיצה על עדכן LIVE.
  21. לחץ על הצגה לבחור את המצב הגרפי בזמן האמת של ייצוג מידע.
  22. לחץ על חדש כדי לפתוח את התבניות.
  23. בחר בחלונית אפשרויות ההיקף, למשל.
  24. הפעל את רכישת נתונים מוני חלקיקים ו sizers בבת אחת.
  25. לאחר עיכוב של כ. 5 דקות, להתחיל שחיקה.
  26. לחץ START בחלון התוכנה רכישת נתונים כדי לרכוש את אותות מד הלחץ המתאים שחיקה מתמשכת.
  27. לאחר 2 דקות, לעבור על המשאבה מחוברת MPS.
  28. שמור על ריצת המשאבה עבור 2 - 4 דקות תלויות בכמות פליטת חלקיקי אירוסול. הערה: מספר החלקיקים תרסיס שנדגמו באמצעות MPS צריך להיות אופטימלי מספר כלומר,לא נדיר מדי ולא יותר מדי עודף, עלול למנוע ניתוח מיקרוסקופי יסודי.
  29. לאחר שחיקה מפסיק, לכבות את רכישת נתונים על ידי לחיצה על עצור.
  30. שמור את הנתונים נרכשו על ידי לחיצה על שמורים כעת נתונים.
  31. לאחר הדלפק sizers להפסיק לרכוש נתונים, פתח את תא פליטת הבדיקה ולשקול שוב את abradant לבין מוצר nanostructured משופשפת.
  32. משך התהליך עבור כל בדיקת שחיקה.
  33. לאחר בדיקות שחיקה, שוב לאמת שלושה אירוסול החלקיקים מאפיינים מכשירים הם על ספסל כיול INERIS S-ננו הפלטפורמה.

.3 ניתוח TEM של טכניקת הפקדת הנוזלים Suspensions- זרוק [פלטפורמת כיול INERIS, Verneuil]

  1. כן נפח 1% בדילול בתמיסה מימית של ההשעיה הנוזלית (כלומר, 'הצבע') על ידי הוספת 1 ​​חלק השעית הציפוי ב 99 חלקים של מים המסוננים לא מיוננים.
  2. פתח את הקובr של המכונה זוהר הפרשות
  3. הגדר את תנאי ההפעלה הבאות: 0.1 mbar, 45 מילי-אמפר, 3 משך דקות.
  4. על מנת להפוך את רשת רשת נחושת TEM הידרופילי ידי טיפול הפלזמה שלה, לשים אותו על דוכן העדים מתכת. סגור את המכסה ולהתחיל המנוע. לאחר 3 דקות, היא מפסיקה באופן אוטומטי.
  5. קח את גריד הרשת פנה הידרופילי באמצעות פינצטה. מניחים אותו בעדינות עם עד הצד החיובי שלה. להפקיד טיפת הפתרון המדולל (8 μl כ.) גבי רשת רשת הידרופילי באמצעות מזרק.
  6. לייבש את רשת הרשת בתא סגור כך שתוכן המים מקבל התאדה חלקיקי המרכיבים סמוכים שהופקד על הרשת. ודא כי רשת הרשת אינה מחויבת לקבל עם החלקיקים התועים אשר ניתן לזהות בקלות כמו צורות מעגליות או גדיל אופייניים חלקיקי שמן או פיח.
  7. ברגע המוכן, לשים את רשת חללית TEM ולבצע את הניתוח המיקרוסקופי. [מאיץ אלקטרונים ק ו מתח 120, cf ] 31.
  8. אם הרשת מופיעה עמוסה מדי עם חלקיקים לנתח, מנמיך את אחוז הדילול ונפח של הירידה שהופקדה. הנפח המקסימאלי מפעיל הוא מסוגל להפקיד שווה בערך 12 μl.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

תוצאות

דוגמאות מבחן
הפרוטוקולים שהוצגו במאמר יושמו שלושה מוצרי nanostructured מסחריים שונים. מוקד לשים כאן על הפרטים של הגישה הניסויית:
(א) לבנים סיליקט alumino מחוזק עם חלקיקים 2 Tio, (11 ס"מ x 5 ס"מ X 2 ס"מ). זה ממצא היישום התכוף שלה בבניית חזיתות, קירות בית, אריחי קיר, מדרכות וכו 'תכונות החומר שלה יחד עם תמונת מיקרוסקופ אלקטרונים סורקת מוצגות בלוח 1 ואיור 4

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

דיון

במאמר הנוכחי, חקירה ניסויית של nanosafety-ידי עיצוב של מוצרי nanostructured מסחריים מוצגת. Nanosafety-ידי עיצוב של כל מוצר ניתן ללמוד מבחינת PNC שלה PSD כאשר הוא נתון ללחצים מכאניים בליה סביבתית. המוצרים שנבחרו למחקר הם alumino סיליקט לבנים מחוזקים עם חלקיקי 2 Tio, זיגוג עם חלקיקי מנכ"ל 2 ו nanocoatings photocatalytic עם חלקיקי 2 Tio. מוצרים אלה נגישים בקלות ללקוחות בשוק המסחרי מתחבר טוב עם חיי היומיום שלהם. לכן, החקירה כלפי nanosafety אחר עיצ...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

גילויים

למחברים אין מה לחשוף.

תודות

עבודה זו בוצעה במסגרת Labex SERENADE (ANR-11-LABX-0064) ופרויקט A*MIDEX (ANR-11-IDEX-0001-02), במימון התוכנית הממשלתית הצרפתית, Investissements d'Avenir, ומנוהלת על ידי סוכנות המחקר הלאומית הצרפתית (ANR). אנו מודים למשרד הצרפתי לאיכות הסביבה (DRC 33 ותוכנית 190) ול-ANSES (פרויקט ננו-נתונים 2012/2/154, APR ANSES 2012) על מימון העבודה. אנו אסירי תודה באותה מידה לאוליבייה אגואר-שאריול, פטריס דלליין, מורגן דאל, לורן מונייה, פאולין מולינה ופריד איט-בן-אחמד על שיתוף הפעולה והעצות במהלך הניסויים.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה
שםחברהמספר קטלוגהערות
Photocal MasonryNanofrance Technologiesמדגם לבני
בנייה (ר' 901796)תמיכת קסטורמהלדגימת בדיקה
מיקרוסקופ אופטי (דגם Imager.M1m)Carl Zeiss
MicroImaging GmbH		לניתוח מיקרוקופי
ספקטרוסקופ פיזור אנרגיה (דגם X-max)Oxford Instrumentsליסודות ניתוח הרכב
שידור אלקטרוני
מיקרוסקופ (דגם CM12)		פיליפסלניתוח מיקרוקופי
תא בליה (דגם Suntest XLS+)אטלסלבליה מלאכותית מואצת
מנורת קשת קסנון (דגם NXE 1700)Ametek SASמקור קרני UV
ספקטרומטר מסה פלזמה בצימוד אינדוקטיבי (דגם 7500cx)Agilent טכנולוגיותלניתוח דגימות מים תשטיף
שוחק ליניארי Taber (דגם 5750)Taber Inc.לשחיקה
Taber H38 abradantTaber Inc.לשחיקה
עיבוי מונה חלקיקים 3775TSIלספירת מספר ריכוז חלקיקי אירוסול
גודל חלקיקים אווירודינמי 3321TSIלמדידת גודל חלקיקי אירוסול 
מנתח ניידות דיפרנציאלית 3081TSIלמדידת גודל חלקיקי אירוסול 
מיני דגימת חלקיקיםEcomesureלדגימת חלקיקי האירוסול
Gilian LFS-113 משאבת דגימת אוויר אישית בזרימה נמוכהSensidyneלדגימת חלקיקי האירוסול

מקורות

  1. Potocnick, J. European Commission Recommendation on the definition of nanomaterial (2011/696/EU). , (2011).
  2. Oberdorster, G., Oberdorster, E., Oberdorster, J. Nanotoxicology: an emerging discipline evolving from studies of ultrafine particles. Environ Health Persp. 113 (7), 823-839 (2005).
  3. Le Bihan, O., Shandilya, N., Gheerardyn, L., Guillon, O., Dore, E., Morgeneyer, M. Investigation of the Release of Particles from a Nanocoated Product. Adv Nanoparticles. 2 (1), 39-44 (2013).
  4. Houdy, P., Lahmani, M., Marano, F. Nanoethics and Nanotoxicology. , 1st ed, Springer. Heidelberg, Germany. (2011).
  5. Kulkarni, P., Baron, P. A., Willeke, K. Aerosol Measurement: Principle, Techniques and Applications. , 3rd ed, John Wiley and Sons. Hoboken, NJ, USA. (2011).
  6. Hsu, L. Y., Chein, H. M. Evaluation of nanoparticle emission for TiO2 nanopowder coating materials. J Nanopart Res. 9 (1), 157-163 (2007).
  7. Maynard, A. D. Safe handling of nanotechnology. Nature. 444 (1), 267-269 (2006).
  8. Shatkin, J. A., et al. Nano risk analysis: advancing the science for nanomaterials risk management. Risk Anal. 30 (11), 1680-1687 (2011).
  9. Göhler, D., Nogowski, A., Fiala, P., Stintz, M. Nanoparticle release from nanocomposites due to mechanical treatment at two stages of the life-cycle. Phys Conf Ser. 429, 012045(2013).
  10. Allen, N. S., et al. Ageing and stabilisation of filled polymers: an overview. Polym Degrad Stabil. 61 (2), 183-199 (2004).
  11. Allen, N. S., et al. Degradation and stabilisation of polymers and coatings: nano versus pigmentary titania particles. Polym Degrad Stabil. 85 (3), 927-946 (2004).
  12. Al-Kattan, A., et al. Release of TiO2 from paints containing pigment-TiO2 or nano-TiO2 by weathering. J Environ Monitor. 15 (12), 2186-2193 (2013).
  13. Kaegi, R., et al. Synthetic TiO2 nanoparticle emission from exterior facades into the aquatic environment. Environ Pollut. 156 (2), 233-239 (2008).
  14. Hirth, S., Cena, L., Cox, G., Tomovic, Z., Peters, T., Wohlleben, W. Scenarios and methods that induce protruding or released CNTs after degradation of nanocomposite materials. J Nanopart Res. 15 (2), 1504-1518 (2013).
  15. Shandilya, N., Le Bihan, O., Morgeneyer, M. A review on the study of the generation of (nano-) particles aerosols during the mechanical solicitation of materials. J Nanomater. 2014, 289108(2014).
  16. Wohlleben, W., et al. On the lifecycle of nanocomposites: comparing released fragments and their in vivo hazards from three release mechanisms and four nanocomposites. Small. 7 (16), 2384-2395 (2011).
  17. Bouillard, J. X., et al. Nanosafety by design: risks from nanocomposite/nano waste combustion. J Nanopart Res. 15 (1), 1519-1529 (2013).
  18. Ounoughene, G., et al. Behavior and fate of Halloysite Nanotubes (HNTs) when incinerating PA6/HNTs nanocomposite. Environ Sci Technol. 49 (9), 5450-5457 (2015).
  19. Morose, G. The 5 principles of "Design for Safer Nanotechnology". J Clean Prod. 18 (3), 285-289 (2010).
  20. ASTM International. ASTM D4060: Standard test method for the abrasion of organic coatings by the Taber abradant. , (2007).
  21. ASTM International. ASTM D6037: Standard test methods for dry abrasion mar resistance of high gloss coatings. , (1996).
  22. ASTM International. ASTM D1044: Standard test method for resistance of transparent plastics to surface abrasion. , (2008).
  23. Golanski, L., Guiot, A., Pras, M., Malarde, M., Tardif, F. Release-ability of nano fillers from different nanomaterials (toward the acceptability of nanoproduct). J Nanopart Res. 14 (1), 962-970 (2012).
  24. Vorbau, M., Hillemann, L., Stintz, M. Method for the characterization of the abrasion induced nanoparticle release into air from surface coatings. J Aerosol Sci. 40 (3), 209-217 (2009).
  25. Hassan, M. M., Dylla, H., Mohammad, L. N., Rupnow, T. Evaluation of the durability of titanium dioxide photocatalyst coating for concrete pavement. Constr Build Mater. 24 (8), 1456-1461 (2010).
  26. Morgeneyer, M., Shandilya, N., Chen, Y. M., Le Bihan, O. Use of a modified Taber abrasion apparatus for investigating the complete stress state during abrasion and in-process wear particle aerosol generation. Chem Eng Res Des. 93 (1), 251-256 (2015).
  27. Morgeneyer, M., Le Bihan, O., Ustache, A., Aguerre Chariol, O. Experimental study of the aerosolization of fine alumina particles from bulk by a vortex shaker. Powder Technol. 246 (1), 583-589 (2013).
  28. Le Bihan, O., Morgeneyer, M., Shandilya, N., Aguerre Chariol, O., Bressot, C. Chapter 7. Handbook of Nanosafety: Measurement, Exposure and Toxicology. Vogel, U., Savolainen, K., Wu, Q., Van Tongeren, M., Brouwer, D., Berges, M. , Academic Press. San Diego, CA. (2014).
  29. Göhler, D., Stintz, M., Hillemann, L., Vorbau, M. Characterization of nanoparticle release from surface coatings by the simulation of a sanding process. Ann Occup Hyg. 54 (6), 615-624 (2010).
  30. R'mili, B., Le Bihan, O., Dutouquet, C., Aguerre Charriol, O., Frejafon, E. Sampling by TEM grid filtration. Aerosol Sci Tech. 47 (7), 767-775 (2013).
  31. Shandilya, N., Le Bihan, O., Bressot, C., Morgeneyer, M. Emission of Titanium Dioxide Nanoparticles from Building Materials to the Environment by Wear and Weather. Environ Sci Technol. 49 (4), 2163-2170 (2015).
  32. AFNOR. ISO 16474-1: Paints and varnishes − Methods of exposure to laboratory light sources − Part 1: General guidance. , (2012).
  33. Shandilya, N., Le Bihan, O., Bressot, C., Morgeneyer, M. Evaluation of the particle aerosolization from n-TiO2 photocatalytic nanocoatings under abrasion. J Nanomater. 2014, 185080(2014).
  34. Shandilya, N., Le Bihan, O., Morgeneyer, M. Effect of the Normal Load on the release of aerosol wear particles during abrasion. Tribol Lett. 55 (2), 227-234 (2014).
  35. White, L. R. Capillary rise in powders. J Colloid Interf Sci. 90 (2), 536-538 (1982).
  36. Murray, M. Cracking in coatings from colloidal dispersions: An industrial perspective. Proceedings Rideal Lecture. , Available from: http://www.soci.org/~/media/Files/Conference%20Downloads/2009/Rideal%20Lectures%20Apr%2009/Murray.ashx (2009).
  37. Dufresne, E. R., et al. Flow and fracture in drying nanoparticle suspensions. Phys Rev Lett. 91, 224501(2003).
  38. Hare, C. H. The degradation of coatings by ultraviolet light and electromagnetic radiation. JPCL. , (1992).
  39. Tirumkudulu, M. S., Russel, W. B. Cracking in drying latex films. Langmuir. 21 (11), 4938-4948 (2005).
  40. Shandilya, N., Morgeneyer, M., Le Bihan, O. First development to model aerosol emission from solid surfaces subjected to mechanical stresses: I. Development and results. J Aerosol Sci. 89, 43-57 (2015).
  41. Shandilya, N., Morgeneyer, M., Le Bihan, O. First development to model aerosol emission from solid surfaces subjected to mechanical stresses: II. Experiment-Theory comparison, simulation and sensibility analysis. J Aerosol Sci. 89, 1-17 (2015).
  42. Bressot, C., et al. Environmental release of engineered nanomaterials from commercial tiles under standardized abrasion conditions. J Hazardous Materials. , (2016).

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

הדפסות חוזרות והרשאות

בקש הרשאה לשימוש חוזר בטקסט או באיורים של מאמר JoVE זה

בקש הרשאה

תגיות

Nanosafety by designTEM

מאמרים קשורים