מוצגת שיטה לתחריט אלקטרוכימי של טיפים לפליטת שדה. פרמטרי תחריט מאופיינים ונחקרת פעולת הטיפים במצב פליטת שדה.
Method Article
מוצגת שיטה לתחריט אלקטרוכימי של טיפים לפליטת שדה. פרמטרי תחריט מאופיינים ונחקרת פעולת הטיפים במצב פליטת שדה.
מתוארת וריאציה חדשה של שיטת הנפילה לייצור נקודות פליטת שדה על ידי חריטה אלקטרוכימית של מוטות טונגסטן בתמיסת NaOH. מוצגות תוצאות של מחקרים בהם זרם התחריט והמולריות של תמיסת NaOH המשמשת בתהליך התחריט היו מגוונות. מתוארת גם חקירת הגיאומטריה של הקצוות, על ידי הדמיה שלהם במיקרוסקופ אלקטרונים סורק, ועל ידי הפעלתם במצב פליטת שדה. קצות פליטת השדה המיוצרים מיועדים לשמש כמקור אלומת אלקטרונים לייצור יונים באמצעות יינון השפעת אלקטרונים של גז רקע או אדים ביישומי ספקטרומטריית מסה של מלכודת פנינג.
טיפים או נקודות שארפ כבר זמן רב בשימוש ביישומים מיקרוסקופית, כגון המיקרוסקופ יון שדה (FIM) 1 ואת מיקרוסקופ מנהור סורק (STM) 2, ומגוון של טכניקות לייצור בקצוות החדים של חומרים שונים פותחו 3. טיפים חדים אלה יכולים להיות מופעלים גם כנקודות פליטת שדה (FEPs) על ידי החלת מתח גבוה להם, ולשמש מקור אלקטרוני קורה נוח. אחד היישומים של כגון המקור הוא ייצור יון באמצעות יינון השפעה אלקטרונים (EII). FEP יתרון במיוחד ביישומים שבהם תנודות הטמפרטורה המיוצר על ידי קרינת חום אינם רצויים. לדוגמא, ייצור יון באמצעות EII גז רקע או אדי דיוק גבוה פנינג מלכודות 4,5.
שיטה פשוטה עבור בודה FEPs היא לחרוט מוטות טונגסטן אלקטרוכימי בתוך נתרן הידרוקסידי פתרון (NaOH). טכניקה זו היא פשוטה יחסית ליישם עםציוד צנוע הוכח להיות די לשחזור ואמין. מספר שיטות מתוארים בספרות ושיפורים הטכניקות הללו ממשיכים להופיע 6. כאן אנו מתארים שיטת התחריט אלקטרוכימי של טיפים טונגסטן בתמיסת NaOH. השיטה שלנו היא וריאציה של 7,8 טכניקת ירידה- off lamella ואת 9,10 טכניקת השכבה צף. כמו שתי שיטות הוא מאפשר את ייצורם של שני טיפי הליך תחריט יחיד. תמונה של המנגנון הניסיוני לתחריט הטיפים מוצגת באיור 1.

מנגנון תחריט באיור 1.. תצלום של מנגנון הניסוי נעשה שימוש חריטה אלקטרוכימי של מוטות טונגסטן עם פתרון NaOH. אנא לחץכאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
תחריט אלקטרוכימי של טונגסטן בבסיס NaOH המימי מתרחש באמצעות תהליך דו שלבים. ראשית, תחמוצות טונגסטן ביניים נוצרות, ושנית, תחמוצות אלה שאינם אלקטרוכימי מומס כדי ליצור את אניון Tungstate המסיס. תהליך זה מתואר, בצורה פשוטה, על ידי שתי תגובות
(1) W + 6OH - → WO 3 (S) + 3H 2 O + 6E -, ו
(2) WO 3 (S) + 2OH - → WO 4 2- + H 2 O.
זרם התחריט ואת molarity פתרון NaOH המשמש להשפיע על זמן המתח הנדרש כדי לחרוט דרך מוט טונגסטן. מחקרים על השפעות אלה הוצגו ונדונו. יתרה מכך, את הפרמטרים תחריט יש השפעה על הגיאומטריה של טיפים, וככזה, על פעולתן במצב פליטת שדה. הגיאומטריה של טיפים שהפקנו התאפיינו ומצלמת אותם עם מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM). תמונות אלה יכולים לשמש כדי להעריך, למשל, רדיוס הקצה. בנוסף, טיפים הופעלו במצב פליטת שדה ידי החלת מתח שלילי של בדרך כלל כמה מאות וולט כמה kilovolts להם וניטור הזרם פליטת אלקטרונים שהתקבל. הקשר בין נוכחי פליטת השדה, אני, ומיישם מתח הטיה, V, יכול להיות מתואר על ידי משוואת פאולר-Nordheim 11
(3) אני = AV 2 דואר EFF -Cr / V,
שם EFF r הוא הרדיוס האפקטיבי של הקצה, A הוא קבוע, ו- C הוא קבוע השני פאולר-Nordheim
, שבו b = 6.83 eV - 3/2 V / ננומטר,030eq11.jpg "/> היא עבודת הפונקציה של טונגסטן (
≈ 4.5 eV), k הוא גורם זה תלוי בגיאומטריה (k ≈ 5), ו
הוא המונח תיקון תמונה Nordheim (
≈ 1) 12. לפיכך, הרדיוס האפקטיבי של הקצה יכול להיקבע על ידי מדידת זרם האלקטרונים כפונקציה של מתח הטיה. באופן ספציפי, זה יכול להיות המתקבל שיפוע מגרש שנקרא פאולר-Nordheim (FN) של ln (I / V 2) לעומת 1 / V.
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
1. תחריט אלקטרוכימיות
, 
איור 2. סכמטי של תחריט מעגל. ציור סכמטי של מעגל התחריט להשתמש בה כדי לספק את זרם תחריט DC קבוע. הזרם נקבע על ידי ניטור המתח על פני נגד התנגדות נמוך ואת המתח נרשם על ידי ניטור המתח על פני נגד עמידות גבוה באמצעות ADC. תכנית מחשב מנטרת את הנוכחי מספקת אות 5 V פלט ממסר שפותח את מעגל התחריט לאחר ניתוק הזרם מתחת לסכום מסוים. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
2. אפיון נקודות שדה פליטה

איור 3. תמונה אופטית של טיפי FEP. תמונה של (א) טיפ טוב (ב) טיפ רע, כפי שנצפה באמצעות מיקרוסקופ אופטי. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 4. בעל FEP הדמיה SEM. תמונה של (א) החלק העליון (ב) בחלק התחתון של בעל המשמשת לאבטחת FEPs תוך הדמיה עם SEM. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

שדה איור 5. מנגנון פליטה. סכמטי של המנגנון המשמש ליישם HV אל FEPs בעוד תחת ואקום כדי לייצר אלומת אלקטרונים. זרם אלומת אלקטרונים מנוטר על הספל פאראדיי עם picoammeter. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
לחקר פרמטרים תחריט
במהלך תהליך תחריט אספקת החשמל מופעלת במצב זרם קבוע. המתח הנדרש כדי לשמור על עליות זרם קבוע זה מעט כמו מוט טונגסטן חקוק משם (עקב עליית התנגדות של המוט). הזרם יורד כמעט לאפס כאשר הקצה משרטט לאורך כל הדרך. זרם קטן ממשיך לזרום בשל העובדה כי הקצה העליון הוא עדיין בקשר עם פתרון התחריט. עלילה של מתח וזרם כפונקציה של הזמ...
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
תארנו נהלים פשוטים כדי לחרוט נקודות פליטת שדה חדות אלקטרוכימי (FEPs) בתמיסת NaOH, וכדי לבדוק את FEPs ידי ותפעולן במצב פליטת שדה. הליך התחריט תאר הוא וריאציה של טכניקות קיימות טכניקת ירידה- off lamella 7,8 ואת 9,10 טכניקת השכבה צף. עם זאת, מצאנו אותו להיות יותר נוח ואמין מאשר ליישם את השיטות הנ"ל.
לפני שתתחיל בהליך התחריט, כדי למזער את הסיכוי לייצר טיפים עם דפורמציות ברוטו, למשל,
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
למחברים אין מה לחשוף.
אנו מכירים בשירותיהם של סטנלי פלגלר, קרול פלגלר ואביגיל טירל במרכז MSU למיקרוסקופיה מתקדמת. אנו מודים לריי קלארק ולמארק וילסון על הסיוע הטכני בהקמת מנגנון התחריט האלקטרוכימי. תרומות מוקדמות יותר של אן בנג'מין, גאורג בולן, רפאל פרר, דיוויד לינקולן, סטפן שוורץ ואדריאן ואלוורדה, וסיוע טכני מג'ון יורקון זוכות גם הן להכרה. עבודה זו נתמכה חלקית על ידי חוזה מס' של הקרן הלאומית למדע. PHY-1102511 ו-PHY-1307233, אוניברסיטת מישיגן סטייט והמתקן לאלומות איזוטופים נדירות, ואוניברסיטת מרכז מישיגן.
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
|---|---|---|---|
| מוט טונגסטן 0.020 אינץ' x 12 אינץ' | ESPI מתכות< | a href="http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten">http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten | 3N8 טוהר |
| 50% לפי משקל תמיסת NaOH | Sigma-Aldrich | 415413-500 מ"ל | 500 מ"ל |
| משפך הפרדה | Cole-Parmer | פריט# WU-34506-03 | ספק כוח DC 250 מ"ל |
| BK Precision | 1672 | תפוקה משולשת 0 - 32 V, 0 - 3 A ספק כוח DC | |
| אצטון | קול-פארמר | פריט# WU-88000-68 | 500 מ"ל |
| כרטיס רכישת נתונים | National Instruments NI | PXI-6221 | 16 AI, 24 DIO, 2 AO |
| ממסר | Magnecraft | 276 XAXH-5D | 7 A, 30 V DC ממסר קנה |
| 6 כיווני 6 "אוגן קונפלוס צלב | קורט J Lesker | C6-0600 | |
| 6 "עד 2-3/4 " אוגן מפחית אורך אפס (x3) | קורט ג'יי לסקר | RF600X275 | |
| 2-3/4 אינץ' אוגן קונפלקס SHV הזנה | קורט ג'יי לסקר | IFTSG041033 | |
| 2-3/4 אינץ' אוגן קונפלקס BNC הזנה | קורט ג'יי לסקר | IFTBG042033 | |
| 2-3/4 אינץ' אוגן קונפלקס ליניארי הזנה | MDC | 660006, REF# BLM-275-2 | |
| 6 אינץ' אוגן קונפלקס ריק | קורט ג'יי לסקר | F0600X000N | |
| חלון אוגן קונפלס 6 אינץ' | קורט ג'יי לסקר | VPZL-600 | |
| HV ספק כוח | Keithley Instruments Keithley | דגם #2290-5 | 0 - 5 kV DC HV ספק כוח |
| פיקו-אממטר | Keithley Instruments Keithley | דגם #6485 | |
| Faraday | Cup Beam Imaging Solutions | דגם FC-1 Faraday Cup |
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article
Request Permission