מאמר שיטה

השתברות אבקת רנטגן שימור מדע: לקראת קביעת מבנה שיגרתית קריסטל של מוצרי קורוזיה על יצירות אמנות מורשה

DOI:

10.3791/54109

⸱

8 ביוני 2016

 ,  ,  ,  , 
1Max-Planck-Institute for Solid State Research, 2State Academy of Art and Design Stuttgart, 3Center for Materials Crystallography, Department of Chemistry and iNANO, Aarhus University

במאמר זה

סיכום

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

עקיפה מודרנית של אבקת רנטגן ברזולוציה גבוהה (XRPD) במעבדה משמשת ככלי יעיל לקביעת מבני גביש של תוצרי קורוזיה ידועים על עצמים היסטוריים.

תקציר

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

קביעת מבנה גבישים ותהליך העידון של מוצרי קורוזיה על חפצי אמנות הסטוריים באמצעות דיפרקציה אבקת מעבדה ברזולוציה גבוהה רנטגן (XRPD) מוצגת בפירוט באמצעות שני מקרי מבחן.

החומר הראשון תחת חקירה היה מימה תחמוצת הידרוקסיד formate נחושת נתרן, Cu 4 Na 4 O (HCOO) 8 (OH) 2 ∙ 4H 2 O (מדגם 1) המהווה על אובייקטים היסטוריים מורכבים סגסוגת סודה זכוכית / נחושת (למשל, אימלים) באוספי מוזיאונים, חשופי פורמאלדהיד וחומצה פורמית הנפלטת ארונות אחסון עץ, דבקים ועוד תופעת שפלה זו התאפיינה לאחרונה לתואר "קורוזית מתכת מושרה זכוכית".

לצורך המחקר במקרה השני, thecotrichite, 3 Ca (CH 3 COO) 3 Cl (NO 3) 2 ∙ 6H 2 O (מדגם 2), נבחר, אשר מהווה מְשַׂגשֵׂגמלח להרכיב crystallites מחט על אריחים וחפצי גיר אשר מאוחסנים בארונות עץ ויטרינות. במקרה זה, העץ משמש מקור לחומצה אצטית אשר מגיבה עם מלחי כלוריד וחנק מסיסים מן החפץ או סביבתו.

הידע של המבנה ההנדסי עוזר מדעי שמירה להבין טוב יותר בתגובות ייצור ריקבון כדי לאפשר ניתוח כמוני מלא במקרה התכוף של תערובות.

מבוא

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

מדע שימור החל מדעי ושיטות (לעתים קרובות כימיות) בשימור חפץ. זה כולל חקירות של הייצור של חפצים ( "תולדות האמנות טכניות ': איך זה היה שבוצע באותו זמן?) ושבילי הריקבון שלהם כתנאי מוקדם לפתח טיפולי שימור נאים. לעתים קרובות במחקרים אלה להתמודד עם מלחים אורגניים מתכת כמו קרבונטים, formates ו acetates. חלקם יוצרו במכוון באמצעות תרכובות מתאימות (למשל, חומץ), אחרים נובעים תגובות הידרדרות עם (פחמן דו-חמצנים או תרכובות קרבוניל מזיהום אוויר מקורה) אווירת 1. כעניין של עובדה, מבנים גבישיים של רבים של חומרים קורוזיה אלה עדיין אינם ידועים. זוהי עובדה מצערת, שכן ידע על המבנה ההנדסי עוזרת מדעי שמירה להבין טוב יותר בתגובות....

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

פרוטוקול

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

לדוגמא הכנה 1.

  1. אוסף של חומר
    1. בזהירות להרים כמות קטנה (פחות מ -1 מ"ג) של דגימת 1 תחת מיקרוסקופ דיגיטלי באמצעות אזמל פינצטה מהגדרות של cabochons הכחול-ירוק אטום על אבזם היסטורי, השייך לאוסף של קונסטנץ Rosgartenmuseum (RMK-1964.79) ( איור 6).
    2. בזהירות לגרד כמה מ"ג של מדגם 2 עם אזמל מפני השטח של אריחי קרמיקה מזוגגים, המתוארכים בזמנים בעת חדשים המוקדמים, מיוצרים בדרום גרמניה,....

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

תוצאות

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ברזולוציה גבוהה XRPD שימש לקביעת מבנים גבישיים היה ידוע עד כה שני מוצרים קורוזיה לטווח ידוע על אובייקטים היסטוריים. הדגימות נלקחו משני חפצים במוזיאון grinded בקפידה לפני שהם נאטמו מחזיקי מדגם ההולכה נימי (איורים 6, 7). מדידות רגילות באמצעות מדינה של diffractometer האבקה ברזולוציה גבוהה מעבדת אמנות הולכה דביי-Scherrer גיאומטריה באמצעות צילומי רנטגן מונוכרומטי בוצעו (איור 8).

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

דיון

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

XRPD היא טכניקה מתאימה למחקר שימור מכיוון שהיא לא הרסנית, מהירה וקלה לשימוש. ניתן להשתמש בנתוני XRPD בניתוח איכותני שגרתי, בשל העובדה שדפוס האבקה הוא חתימת טביעת אצבע למבנה הגביש המתאים. היתרון הגדול ביותר של XRPD על פני טכניקות אנליטיות אחרות הוא היכולת לבצע ניתוח איכותי וכמותי בו זמנית של מרכיבים גבישיים בתערובות על ידי שימוש בשיטת חידוד Rietveld5. יתר על כן, ניתן לזהות נוכחות של תוכן אמורפי ולהעריך את כמותו. עם זאת, הליך זה דורש ידע על כל מבנה גבישי הקיים בתערובת הנתון לחקירה.

כ.......

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

גילויים

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

למחברים אין מה לחשוף.

תודות

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

המחברים בתודה להכיר את העלמה כריסטין סטפאני לביצוע מדידות XRPD. מריאן Schüch ורבקה Kuiter (מדינת האקדמיה לאמנות ועיצוב שטוטגרט) מוכרים עבור תמונות של האריח (איור. 7).

....

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה
שםחברהמספר קטלוגהערות
Stadi-P סטו & Cie GmbHאבקת דיפרקטומטר
Mythen 1-K (450 μ מ)דקטריס בע"ממיקום רגיש גלאי
סימן צינור בורוסיליקט זכוכית מס' 50, קוטר 0.5 מ"מHilgenberg GmbH4007605נימים סופג נמוך
טופאס 5.0Bruker AXS פתרונות רנטגן מתקדמים GmbHתוכנת הערכת עקיפה אבקה

מקורות

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. The interface between science and conservation, Occacional Paper 116. Bradley, S. M. , British Museum. London. (1997).
  2. Powder Diffraction:Theory and Practice. Dinnebier, R. E., Billinge, S. J. L. , 1st edition, Royal Society of Chemistry. (2008).
  3. Debye, P., Scherrer, P.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

הדפסות חוזרות והרשאות

בקש הרשאה לשימוש חוזר בטקסט או באיורים של מאמר JoVE זה

בקש הרשאה

תגיות

מאמרים קשורים