הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.

מאמר שיטה

הצמיחה epitaxial של perovskite סטרונציום Titanate על גרמניום באמצעות הפקדת אטומית Layer

12.1K צפיות

⸱

DOI:

10.3791/54268

⸱

26 ביולי 2016

 ,  ,  , 
1McKetta Department of Chemical Engineering, The University of Texas at Austin

במאמר זה

סיכום

עבודה זו מפרטת את הנהלים לצמיחה והאפיון של הגבישים SrTiO 3 ישירות על מצעי גרמניום ידי בתצהיר שכבה אטומי. ההליך ממחיש את היכולת של שיטת צמיחה כל-כימיות לשלב תחמוצות monolithically על מוליכים למחצה עבור התקני מוליכים למחצה, תחמוצת מתכת.

תקציר

תצהיר שכבה אטומית (ALD) היא שיטת תצהיר בשימוש מסחרי לחומרים אלקטרוניים. גידול ALD של סרטים דקים מציע בקרת עובי וקונפורמליות על ידי ניצול תגובות מגבילות את עצמן בין מבשרי פאזת האדים לסרט הגידול. תחמוצות פרובסקיט מהוות פוטנציאל לחומרים אלקטרוניים מהדור הבא, אך עד כה הופקדו בעיקר בשיטות פיזיקליות. עבודה זו מתארת שיטה להפקדת SrTiO3 (STO) על גרמניום באמצעות ALD. לגרמניום יש ניידות נשא גבוהה יותר מסיליקון ולכן מציע חומר מוליכים למחצה חלופי עם פעולת מכשיר מהירה יותר. שיטה זו מנצלת את חוסר היציבות של התחמוצת הטבעית של הגרמניום על ידי שימוש בדה-חמצון תרמי כדי לנקות ולשחזר את משטח ה-Ge (001) למבנה 2×1. STO אמורפי בעובי 2 ננומטר מופקד לאחר מכן על ידי ALD. סרט ה-STO מחוסל בוואקום גבוה במיוחד ומתגבש על משטח ה-Ge המשוחזר. השתקפות עקיפה אלקטרונית באנרגיה גבוהה (RHEED) משמשת במהלך שלב חישול זה כדי לנטר את התגבשות ה-STO. השכבה הדקה והגבישית של STO פועלת כתבנית לצמיחה עוקבת של STO שהיא גבישית ככל שגדלה, כפי שאושר על ידי RHEED. באתרו ספקטרוסקופיה פוטו-אלקטרונית של קרני רנטגן משמשת לאימות סטוכיומטריית סרט לפני ואחרי שלב החישול, כמו גם לאחר צמיחת STO לאחר מכן. הליך זה מספק מסגרת לתחמוצות פרובסקיט נוספות שיופקדו על מוליכים למחצה בשיטות כימיות בנוסף לשילוב של מבנים הטרו-מתוחכמים יותר שכבר ניתנים להשגה בשיטות פיזיקליות.

מבוא

חומרים perovskite הופכים אטרקטיביים יותר ויותר בשל המבנה מעוקב או pseudocubic סימטרי שלהם מאוד עצום של תכונות. חומרים אלה, עם הנוסחא הכללית ABO 3, מורכבים מאטומים מתואמים עם 12 אטומי חמצן אטומי B מתואם עם שישה אטומי חמצן. בשל המבנה הפשוט שלהם, עדיין מגוון רחב של אלמנטים פוטנציאל, חומרים perovskite לספק מועמדים אידיאליים עבור התקנים heterostructure. Heterostructures תחמוצת Epitaxial להתפאר פרומגנטי, 1 - 3 אנטי / ferroelectric, 4 multiferroic, 5 - 8 superconductive, 7 -. 12 ופונקציונליות מגנטו 13,14 רבי המאפיינים האלקטרוניים הרצויים אלה interfacial ולכן תלויים מעברים נקיים, פתאומיים בין חומרים. קבועי המבנה הסריג כמעט זהה משותף בין בני משפחת perovskite לאפשר l מעולההתאמת attice, ולכן ממשקים באיכות גבוהה. בקלות סריג בהתאמה זה לזה, כמו גם מוליך למחצה מסוים, תחמוצות perovskite הם עתה פונים באלקטרוניקה דור הבא metal-oxide-מוליך למחצה.

אינטגרציה מונוליטי של תחמוצות גבישים עם סיליקון, הפגינו ראשון עם titanate סטרונציום perovskite, SrTiO 3 (STO), על ידי מקי ועמיתיו, 15 הייתה צעד מונומנטלי לקראת המימוש של מכשירים אלקטרוניים עם התאגדות perovskite-מוליך למחצה. Epitaxy קרן מולקולרית (MBE) היא טכניקה עיקרי לצמיחה epitaxial של תחמוצות על סיליקון בגלל הגידול שכבה אחר שכבה, כמו גם את הלחץ מתכונן חמצן חלקי לשלוט הכרחי אמורפי, היווצרות SiO 2 interfacial 16 -. 19 הצמיחה MBE אופיינית של STO על Si (001) מושגת על ידי deoxidation Sr בסיוע של SiO 2. תחת ואקום גבוה במיוחד בתנאים (UHV), sro תנודתי תתפטורה אידוי תרמית. מאז sro עדיפה מבחינה תרמודינמית מעל מתכת סטרונציום SiO 2, בתצהיר של האב scavenges חמצן מהשכבה SiO 2 ואת sro וכתוצאה מכך מתאדה מפני השטח. במהלך תהליך זה משטח סיליקון חווה שחזור 2 × 1 על פני השטח המהווה שורות של אטומי סיליקון dimerized. למרבה הנוחות, ½ בשכבה (ML) כיסוי של אטומי אב על פני השטח המשוחזרים ממלא את הפערים שנוצרו על ידי שורות דימר אלה. 20 סיקור ½ ML מספק שכבת מגן, עם שליטה קפדנית של לחץ חמצן, יכול למנוע או לשלוט interfacial SiO 2 היווצרות במהלך הצמיחה תחמוצת לאחר 21 -. 23 במקרה של STO (ו perovskites עם המשחק סריג דומה), הסריג וכתוצאה מכך הוא הסתובב 45 מעלות-במטוס כזה (001) ‖ STO (001) Si ו (100) ‖ STO (110) Si, המאפשר רישום בין Si (3.84מרחק Si-Si) STO (א = 3.905 א) עם זן דחיסה קלה בלבד על STO. רישום זה הוא הכרחי עבור ממשקי באיכות גבוהה ואת התכונות הרצויות להם.

הסיליקון הפך משמעותי בתעשייה בשל האיכות הגבוהה של התחמוצת שלה interfacial, אך שימוש SiO 2 מופסק עבור חומרים המסוגלים ביצועים מקבילים בגדלי תכונה קטנים. SiO 2 חוויות זליגה גבוהה זרמים כאשר דק וזה מפחית את ביצועי מכשיר. הביקוש גדל תכונה קטנה יכול להיות נפגש על ידי סרטי תחמוצת perovskite עם קבועי דיאלקטרי גבוהים, k, מספק מקבילים ביצועי SiO 2 והם עבים פיסיים מ SiO 2 על ידי /3.9 k גורם. יתר על כן, מוליכים למחצה חלופיים, כמו גרמניום, מציעים פוטנציאל פעולת מכשיר מהר יותר בשל mobilities אלקטרון והחור גבוה יותר מאשר סיליקון. 24,25 גרמניום יש גם interfתחמוצת acial, Geo 2, אך בניגוד SiO 2, הוא לא יציב ובכפוף deoxidation תרמית. לפיכך, 2 × 1 שחזור הוא בר השגה על ידי חישול תרמית פשוט תחת UHV, ושכבת Sr מגן היא מיותר למנוע צמיחת תחמוצת interfacial במהלך בתצהיר perovskite. 26

למרות ההקלות לכאורה של הצמיחה המוצעת על ידי MBE, בתצהיר שכבה אטומית (ALD) מספק שיטה יעילה יותר מדרגי עלות מ MBE לייצור המסחרי של חומרי תחמוצת. 27,28 תלד מעסיק מינונים של מבשרי גזים למצע כי מרוכז בעצמן הגבלה בתגובתם עם פני המצע. לכן, תהליך תלד אידיאלי, עד שכבה אטומית אחת מופקדת כל מבשר נתון מינון מחזור ומינון המשיך מאותו המבשר לא להפקיד חומר נוסף על פני השטח. הפונקציונלי תגובתי משוחזר עם שיתוף מגיב, לעתים קרובות חמצונים או מבשר רדוקטיבי (למשלמים או אמוניה,). מחקרים קודמים הדגימו את הצמיחה ילד סרטי perovskite שונים, כגון anatase Tio 2, SrTiO 3, BaTiO 3, ו LaAlO 3, על Si (001) שהיה שנאגר עם STO ארבע יחידות התאים עבים גדל באמצעות MBE. 29 - 34 בצמיחת MBE גרידא של תחמוצות גבישים, ½ כיסוי בשכבה של אב על Si הנקי (001) הוא מספיק כדי לספק מחסום מפני היווצרות SiO 2 תחת לחצי יליד הטכניקה (~ 10 -7 Torr). עם זאת, תחת לחצי הפעלה תלד אופייניים ~ 1 Torr, העבודה קודמת הראתה כי ארבעת תאי יחידת STO נדרשו להימנע חמצון פני שטח Si. 29

הנוהל המפורט כאן מנצל את חוסר היציבות של GEO 2 ומשיג אינטגרציה מונוליטי של STO על גרמניום באמצעות תלד ללא הצורך של שכבת חיץ MBE המבוגר. 26 יתר על כן, מרחק interatomic גה-גה (3.992 א) על שלה (100) משטח מאפשר עבור הרישום epitaxial מקביל עם STO כי הוא ציין עם Si (001). למרות הנוהל שהוצג כאן הוא ספציפי STO על Ge, שינויים קלים עשויים לאפשר לשילוב מונוליטי של מגוון סרטי perovskite על גרמניום. ואכן, צמיחה תלד ישירה של סרטי הגבישים SrHfO 3 ו BaTiO 3 דווחה על גה. 35,36 אפשרויות נוספות כוללות את תחמוצת השער פוטנציאל, SrZr x Ti 1-x O 3. 37 לבסוף, בנייה על מחקרים קודמים של צמיחת perovskite ילד על סרט STO צינוק ארבע יחידות על Si (001) 29 - 34 עולה כי כל סרט כי ניתן לגדל על פלטפורמת STO / Si ניתן לגדל על סרט חיץ ילד מבוגר STO על Ge, כגון LaAlO 3 ו LaCoO 3. 32,38 הריבוי של נכסים זמינים כדי heterostructures התחמוצת מפליא בין תחמוצות perovskite מציע הליך זה יכול להיות מנוצל tמחקר o בעבר שילובים צמיחה קשה או בלתי אפשרי עם כזה טכניקה קיימא ביצור המוני.

איור 1 מתאר את סכמטי של מערכת ואקום, הכולל ALD, MBE, ותאי אנליטיים המחוברות באמצעות קו העברת 12 רגל. הדגימות ניתן להעביר vacuo בין כל תא. לחץ הבסיס של קו ההעברה נשמר כ 1.0 × 10 -9 Torr ידי שלוש משאבות יונים. בספקטרוסקופיה photoelectron מסחרי angle-resolved סגול רנטגן (XPS) מערכת נשמר עם משאבת יון כאלה שהלחץ בתא אנליטיים נשמר כ 1.0 × 10 -9 Torr.

הכור ילד הוא חדר נירוסטה שהותקן מלבני עם נפח של 460 סנטימטר 3 ואורך של 20 סנטימטרים. סכימטי של הכור תלד מוצג באיור 2. הכור הוא קיר חם, כור סוג צולבות זרימה רציף.דוגמאות להציב הכור יש מרווח של 1.7 ס"מ בין המשטח העליון של המצע לבין התקרה קאמרית 1.9 ס"מ בין החלק התחתון של המצע לבין רצפת החדר. קלטת חימום, מופעלת על ידי אספקת כוח ייעודית, כרוכה סביב תא המכניסה כ 2 סנטימטר מעבר יציאת הפליטה ומספקת בקרת טמפרטורה של קירות הכור. בקר טמפרטורה מתאימה את תשומות הכח לקלטת החימום פי מדידת טמפרטורה שצולמה על ידי בני זוג תרמיים הממוקמים בין סרט החימום וקיר כור חיצוני. הכור הוא אז לכיסוי מלא שלוש קלטות חימום נוספות של כוח קבוע שמספק variac, ושכבה סופית של צמר פיברגלס עם כיסוי נייר אלומיניום מספק בידוד לקדם חימום אחיד. תפוקת ההספק של variac מותאמת כך טמפרטורת ההתבטלות (כאשר אספקת הכח הייעודי כבויה) של הכור היא כ 175 מעלות צלזיוס. הכור הוא pasבאופן בלעדי מקורר באמצעות אוויר הסביבה. טמפרטורת המצע מחושבת לפי המשוואה ליניארית-fit (1), כאשר s T (° C) הוא הטמפרטורה של מצע ג T (° C) היא הטמפרטורה של קיר הכור, מתקבלת על ידי מדידה ישירה מצע מצויד תרמי. פרופיל טמפרטורה קיים לאורך כיוון הזרימה של התא בשל שסתום השער הקר שמחבר את הכור אל קו ההעברה; פרופיל הטמפרטורה בניצב לכיוון הזרימה הוא זניח. פרופיל הטמפרטורה גורמת בתצהיר האב עשיר בחוד החנית של המדגם, אבל וריאציה הרכב לאורך המדגם הוא קטן (פחות מ הבדל 5% בין הקצוות מובילים ונגררים של המדגם) על פי XPS. 31 הפליטה של כור מחובר משאבת turbomolecular ומשאבה מכאנית. במהלך התהליך ילד, הכור נשאב על ידי המשאבה המכאנית לשמור על הלחץ בסביבות 1 Torr. אחרת, reactoלחץ r נשמרת מתחת 2.0 × 10 -6 Torr ידי משאבת turbomolecular.

(1) = 0.977T s T c + 3.4

תא MBE נשמר בלחץ הבסיס של כ -2.0 × 10 -9 Torr או מתחת ידי משאבה קריוגני. הלחץ החלקי של מינים שונים בתא MBE מנוטר על ידי מנתח גז שיורית. לחץ הרקע של H 2 הוא סביב 1.0 × 10 -9 Torr, בעוד אלה של O 2, CO, 2 N, CO 2, ו- H 2 O, הם פחות מ 1.0 × 10 -10 Torr. בנוסף, תא MBE מצויד גם עם שישה תאי השתפכות, מאייד אלומת אלקטרוני ארבעה-כיס, מקור פלזמת חנקן אטומי מקור פלזמת חמצן אטומי עם שסתום דליפת פיזואלקטריים דיוק גבוה, וכן עקיפת אלקטרונים בעלי אנרגיה גבוהה השתקפות (RHEED מערכת) עבור בזמן אמת תצפיות צמיחה וגיבוש באתרו. סםמניפולטור ple מאפשר המצע להיות מחומם עד 1000 מעלות צלזיוס באמצעות תנור סיליקון קרביד עמיד חמצן.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

פרוטוקול

1. הכנת SR ו Ti מבשר לניסויים תלדו

  1. טענת את האד הנקי ויבש ומבשר חדש לחדר המבוא של תא הכפפות. בצע את ההליך טוען הכפפה של התיבה כדי להבטיח טיהור נאותה של אוויר ורטיבות. מעבירים את החומרים לתוך האולם הראשי.
    הערה: קבוצה זו משתמשת ב-בית אד בנוי (ראה איור 3) עם רכיבים לרכוש מסחרי. פרטים של הרכבה saturator ניתן למצוא רשימה של ריאגנטים ספציפיים וציוד.
  2. אחסן את מבשר סטרונציום (סטרונציום bis (triisopropylcyclopentadienyl) [Sr (i PR 3 Cp) 2]) מבשר טיטניום (tetraisopropoxide טיטניום [Ti (O- אני Pr) 4], TTIP) בסביבה אינרטי (למשל, תא הכפפות לאחר) פתיחת האריזה המקורית שסיפק היצרן.
    הערה: קבוצה זו משתמשת שבתא כפפות עם רמת לחות לא גרםreater מ -5 ppm.
  3. טענתי את המבשר לתוך saturator כך המבשר תופס כ 2/3 חלק הזכוכית של saturator (כ -5 גרם).
  4. רכב את האדים ולהבטיח דליפה טובה חותם חזק מושגת.
    הערה: קבוצה זו משתמשת אבזרי חותם פן מתכת אטם להשיג חותמות חזקות דליפה.
  5. הוצא את האדים מולא מתא הכפפות ולחבר את האדים מלא עד סעפת אלד.
    הערה: מבשר הטיעון ניתן להשתמש מספר פעמים על פני תקופה ממושכת. המבשרים במערכת של קבוצה זו בדרך כלל דורשים מילוי כל שישה חודשים כפי שהם הופכים נצרכים. האב (i PR 3 Cp) 2 הוא נוזל חום בשני RT ואת טמפרטורת ההפעלה למחקר זה (130 - 140 מעלות צלזיוס). TTIP הוא נוזל שקוף. כאשר TTIP מידרדר, בדרך כלל עקב רטיבות ו / או זיהום אוויר, המבשר יהפוך לבן מוצק. לא חל visiמחוון ble של הידרדרות מבשרת על האב (i PR 3 Cp) 2 שנצפו על ידי קבוצה זו. הידרדרות מבשר אב מזוהית בדרך כלל על ידי ירידה משמעותית (יותר מ -10%) של תוכן Sr ב גידול ילד דיר אשר מנצל Sr (i PR 3 Cp) 2.

מצע 2. ניקוי גה (001)

  1. מניחים מצע גה (001) (18 מ"מ × 20 מ"מ), בצד מצוחצח הפונה כלפי מעלה, לתוך מבחנה קטנה (25-50 מ"ל). מלאו את כוס לכ בגובה 1 ס"מ עם אצטון. מניחים את הכוס בתוך sonicator אמבטיה sonicate במשך 10 דקות.
    הערה: קבוצה זו משתמשת ופלים חד בצד מלוטש 4-ב Ge, וחותכים 18 × 20 מ"מ 2 חתיכות בעזרת מסור חיתוך. השתמש גה מסוג n מסוממים בכבדות אם מדידות חשמליות של הסרט נדרשים (מחקר זה משתמש ופלים Ge Sb-מסוממים עם ρ ≈ 0.04 Ω-ס"מ), אחרת כל סוגי סימום ברמה dopant כשרים.
  2. למזוג את רוב אצטון לתוך מיכל פסולת, נזהר שלא לשפוך את או להעיף את מצע גה. יש לשטוף את הקירות של כוס עם אלכוהול איזופרופיל (IPA) ולמלא לכ בגובה 1 ס"מ. יוצקים את רוב IPA לתוך מיכל פסולת, למלא כוס עד 1 ס"מ עם IPA, sonicate במשך 10 דקות אחר.
  3. חזור על שלב 2.2, אבל להחליף IPA עם מים ללא יונים.
  4. הסר את המצע מן הקנקן עם פינצטה. לייבש את המצע עם אקדח חנקן או זרימת גז אינרטי יבשה אחרת.
  5. מניח את המצע השואב UV-האוזון ולהפעיל את המנקה למשך 30 דקות.
  6. לאחר ניקוי UV-אוזון, מיד לטעון את המצע לתוך מערכת ואקום.

3. טוען המצע Ge

  1. להזיז את העגלה המובילה מדגם קו ההעברה למנעול העומס. סגור את שסתום השער לבודד את מנעול העומס.
  2. כבה את משאבת turbomolecular מנעול עומס ולפתוח את קו החנקן לפרוק את מנעול העומס. לְהַשְׁלִיםשלב 3.3 בזמן המתנת מנעול העומס לפרוק לחלוטין.
  3. מניח את המצע, בצד מצוחצח פונה כלפי מטה, לתוך בעל מדגם 20 מ"מ × 20 מ"מ.
    הערה: כל התצהירים מבוצעים עם המדגם פונה כלפי מטה. ודא המצע הוא סומק עם החלק התחתון של הבעל; אחרת ניסויי RHEED עלולים להיתקל בקשיים וסרטים לא יכולים להפקיד באופן אחיד. בעל מדגם קבוצה זו משתמשת מוצג באיור 4.
  4. פתח את מנעול העומס לאחר שהוא פרק לחלוטין. מניח את בעל המדגם לעמדה מובילה עגלה פתוחה באמצעות נחת הלשוניות של בעל המדגם עם הערוצים לתפקיד העגלה הפתוח והוריד אותו למקומו.
  5. סגור את מנעול העומס להפעיל את משאבת turbomolecular מנעול עומס. תסגור את קו ייצור החנקן.
  6. מתן עד שהלחץ במנעול העומס הוא כ 5.0 × 10 -7 Torr לפני פתיחת שסתום השער מנעול עומס וההזזה לסל דרך קו ההעברה.

4. Ge deoxidization

  1. מעבירים את המצע גה לתוך תא MBE.
  2. כבש את טמפרטורת מצע גה ל -550 מעלות צלזיוס בטמפרטורה של 20 מעלות צלזיוס • דקות -1 ולאחר מכן ל -700 מעלות צלזיוס ב 10 ° C • דקות -1. לאחר שקבע את המדגם ב 700 מעלות צלזיוס במשך שעה 1, לקרר את המדגם ל -200 מעלות צלזיוס עם 30 ° C • דקות -1 רמפת קצב.
  3. השתמש RHEED כדי לאשר את 2 × 1 משטח משוחזר כמתואר בסעיף נציג תוצאות. 26,39
  4. אופציונאלי: XPS להשתמש על מנת להבטיח כי מצע גה (001) אינו כרוך בתשלום של תחמוצות (כמתואר בסעיף 8).

5. צמיחה תלד סרט דק של STO על Ge מצע

  1. כוון את הטמפרטורה ילד כור 225 ºC.
  2. האב חום (אני PR 3 Cp) 2 עד 130 ° C ו TTIP ל -40 מעלות צלזיוס. לשמור על המים ב RT (בין 20 ל 25 מעלות צלזיוס). להסדיר את זרימת אדי מים לתוך המערכת תלדדרך שסתום המחט המחוברת saturator כך הלחץ של מי המינון הוא סביב 1 Torr. לשמור על טמפרטורות מבשרות קבועות לאורך כל תהליך ההדחה.
  3. מעביר את מדגם vacuo לכור ילד שחומם מראש ל 225 מעלות צלזיוס, להמתין 15 דקות למדגם כדי להגיע לשיווי משקל תרמי.
  4. החלף את צינור הפליטה של ​​הכור ילד ממשאבת turbomolecular למשאבה המכאנית.
  5. הפעל את בקר הזרימה לאפשר זרימת גז אינרטי (קבוצה זו משתמשת ארגון). לשמור על לחץ הפעלה של 1 Torr במהלך תהליך הצמיחה כולו.
  6. הגדר את יחס המחזור היחיד של אב כדי Ti להיות 2: 1. הגדר את מחזורי יחידת SR ו Ti במינון של 2 שניות של מבשר האב או Ti, ואחריו טיהור ארגון של 15 שניות, ולאחר מכן מנה 1-sec של מים, ואחריו עוד טיהור ארגון של 15 שניות.
  7. התאם את מספר מחזורי יחידה כדי להגיע לעובי הרצוי. ודא כי רצף האופניים ילדו מכילחזרה קטן כמו מחזורי יחידת אב או Ti פרט ככל האפשר. לדוגמה, 2: רצף אופניים 3 SR-אל-Ti ישיגו תוצאות טובות יותר כאשר להורג 1-SR, 1-Ti, ואחריו 1-SR, 2-Ti, ולא 2-SR ואחריו 3-Ti.
    הערה: קבוצה זו בשימוש 36 מחזורים יחידים להפקיד סרט STO בעובי 2 ננומטר על גה.
  8. אופציונאלי: XPS השתמש כדי לאמת את הרכב סרט (כמתואר בסעיף 8).

חישול 6. STO סרטים

  1. מעביר את המדגם שהופקד vacuo החדרת החישול.
  2. מחמם את המדגם ל -650 מעלות צלזיוס בשיעור של 20 ° C • דקות -1 בתנאי UHV (10 -9 - 10 -8 Torr). החזק את הטמפרטורה 650 ºC למשך 5 דקות, ולאחר מכן לקרר את המדגם ל -200 ° C באותו קצב.
    הערה: השתמש RHEED להעריך את תוצאת החישול, כמתואר בסעיף נציג תוצאות 26,39.

7. פוצמיחת rther של STO

  1. מקטע חוזר 5.1 - 5.5.
  2. הגדר את יחס המחזור יחיד בין 1: 1 ו -4: 3. לשמור על רכיב מינון / הקאה אותו בתוך כל מחזור יחיד. הגדר את הרצף פי העקרונות שהוזכרו בשלב 5.6.
  3. התאם את מספר מחזורי יחידה כדי להגיע לעובי המיועד.
  4. לחשל את הסרט שהופקדו לפי סעיף 6 לפרוטוקול.

8. מדידות XPS

  1. טען המדגם לתוך תא אנליטיים XPS ולהדליק את מקור רנטגן. ודא כי כל השערים המתאימים / דלתות סגורות כדי למנוע חשיפת רנטגן בשוגג.
  2. צור סריקה חדשה על ידי בחירת האלמנטים (מחייב טווחי אנרגיה) הרצויים לניתוח, או לבחור תכנית סריקה קיים.
    הערה: טווחי האנרגיה מחייב ניתן לשנות באופן ידני, במידת הצורך. קביעת הגדרות אחרות, כגון אנרגיה לעבור, אנרגית עירור, צעד אנרגיה, צעד זמן כדי לייעל את יחס אות לרעש, אבל להישארקבוע על פני כל סריקות האלמנטארי לשמור על יכולת ההשוואה בין ספקטרומים היסודות. טבלה 1 מראה את הגדרות הסריקה בשימוש על ידי קבוצה זו.
  3. בדוק אם כל טעינה מתרחשת על פני המצע על ידי התבוננות אנרגית הקישור של לשיא של אלמנט ידוע, כגון O 1s ב 531 eV.
    הערה: טעינה מתרחש אם השיא השתנה מן הערך הידוע שלה.
  4. הכנס אקדח מבול החדרת XPS ולהדליק את האקדח מבול אם טעינת התרחשות. התאם את תפוקת אנרגית אקדח מבול ומרחק מן המדגם, כך השיא נבחר מוסט חזרה האנרגיה המחייבת הנכונה שלה.
  5. לתפעל את עמדת הבמה כדי להרחיב את השטח שרואה בזמן השיא של אלמנט ידוע (בדרך כלל לשיא של O 1 ב 531 eV).
  6. הפעל את הסריקה XPS לאסוף את הנתונים.
  7. כבה את מקור רנטגן ולהסיר המדגם מן XPS.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

תוצאות

איורים 5 ו -6 להראות ספקטרום photoelectron רנטגן האופייני ותמונות RHEED מתוך ניקה deoxidized מצע גה. המצע Ge בהצלחה-deoxidized מאופיין "הסמיילי" שלה 2 × 1 דפוס RHEED משוחזר. 26,39 בנוסף, קווי קיקוצ'י הם נצפו גם בתמונות RHEED, המציינות את ניקיון וסדר ארוכות הטווח של המדגם. 40 החדות ועוצמת הדפוס העקיף גם להפגין את הניקיון של פני השטח. הספקטרום photoelectron גה 3 ד רנטגן צר...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

דיון

הניקיון של מצע גה הוא המפתח להצלחה כאשר גידול epitaxial perovskite באמצעות תלד. משך הזמן מצע Ge מבלה בין שומנים ו deoxidization, ואת משך הזמן בין deoxidization בתצהיר STO, צריך להישמר לכל הפחות. דוגמאות הן עדיין כפופות חשיפה מזהמת אפילו תחת סביבת UHV. חשיפה ממושכת עלולה לגרום redeposition של פחמן adventitious או גה reoxidation, כשהתוצאה היא צמיחת סרט ירודה. קבוצה זו העסיקה הליך הסרת שומנים-בשימוש נרחב (sonication אצטון / IPA / DI-מים עם חשיפה UV-אוזון שלאחר מכן) להסרת מזהמים פחמן....

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

גילויים

אין המחברים אינטרסים כלכליים מתחרים לחשוף.

תודות

מחקר זה נתמך על ידי הקרן הלאומית למדע (פרסים CMMI-1437050 ו-DMR-1207342), המשרד למחקר ימי (מענק N00014-10-10489) והמשרד למחקר מדעי של חיל האוויר (מענק FA9550-14-1-0090).

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה
שםחברהמספר קטלוגהערות
MBEDCAM600
Cryopump עבור MBEBrooks Automation, Inc.מנתח גז שיורי 8
עבור MBEExtorr, Inc.תא תגובה XT200M
ALDמעבדות מכניותבייצור מותאם אישית, קיר חם, נירוסטה, מלבני (~20  אורך ס"מ, 460 ס"מ3)
ALD SaturatorSwagelok/Larson Electronic Glassראה הערותנבנה בהתאמה אישית מחלקים שסופקו על ידי Swagelok ו-Larson Electronic Glass. הרוויה עשויה מפלדת אל חלד 316 ופיירקס. כל החלקים מחוברים באמצעות ריתוך קת. מספרי הקטלוג של סווגלוק: SS-4-VCR-7-8VCRF, SS-4-VCR-1, SS-8-VCR-1-03816, SS-8-VCR-3-8MTW, 316L-12TB7-6-8, SS-8-VCR-9, SS-4-VCR-3-4MTW, SS-T2-S-028-20. מספר קטלוגי של Larson Electronic Glass: SP-075-T.
שסתומים ידניים לרוויהSwagelokSS-DLVCR4-P ו- 6LVV-DPFR4-Pשני השסתומים אטומי הסרעפת משמשים לסירוגין על ידי קבוצה זו. המחברים הספציפיים (זכר/נקבה/וכו') לשימוש יהיו תלויים בתכנון המערכת בפועל.
שסתומי ALDSwagelok6LVV-ALD3TC333P-CV
צינורות מערכת ALDSwagelok316L בגדלים שונים. קבוצה זו משתמשת בקוטר פנימי של
ספק-כוח ALDAMETEK Programmable Power, Inc.בקר טמפרטורה Sorensen DCS80-13E
ALDשניידר אלקטריקEurotherm 818P4
בקר שסתום ALD InstrumentsLabViewתוכנית שפותחה במסגרת הקבוצה
XPSVG Scienta
RHEEDStaib InstrumentsCB80142018 keV ב-~3° זווית תקרית
מערכת ניתוח RHEEDk-Space Associates kSA400
מערכת אוזון UV דיגיטליתNovascanPSD-UV 6
מערכת חיסול אוזוןNovascanPSD-UV OES-1000D
טיטניום טטרה-איזופרופוקסיד (TTIP)Sigma-Aldrich87560דליק בשלב נוזל ואדים
 
 
[header]
Strontium bis(triisopropylcyclopentadienyl)Air LiquideHyperSrמגיב קלות לאוויר ולמים. מידע נוסף המסופק על ידי Air Liquide ניתן למצוא בכתובת https://www.airliquide.de/inc/dokument.php/standard/1148/airliquide-hypersr-datasheet.pdf
Ge (001)MTI CorporationGESBA100D05C14 אינץ', פרוסה מלוטשת Sb חד צדדית עם ρ ≈ 0.04 Ω-cm
Argon (UHP)Praxair
Deionized Water18.2 MΩ-cm
מובנה הנטינגטון צינורות "1/4 National

מקורות

  1. Phan, M. -H., Yu, S. -C. Review of the magnetocaloric effect in manganite materials. J. Magn. Magn. Mater. 308 (2), 325-340 (2007).
  2. Serrate, D., Teresa, J. M. D., Ibarra, M. R. Double perovskites with ferromagnetism above room temperature. J. Phys. Condens. Matter. 19 (2), 023201(2007).
  3. Cheng, J. -G., Zhou, J. -S., Goodenough, J. B., Jin, C. -Q. Critical behavior of ferromagnetic perovskite ruthenates. Phys. Rev. B. 85 (18), 184430(2012).
  4. Ahn, C. H. Ferroelectricity at the Nanoscale: Local Polarization in Oxide Thin Films and Heterostructures. Science. 303 (5657), 488-491 (2004).
  5. Catalan, G., Scott, J. F. Physics and Applications of Bismuth Ferrite. Adv. Mater. 21 (24), 2463-2485 (2009).
  6. Ramesh, R., Spaldin, N. A. Multiferroics: progress and prospects in thin films. Nat. Mater. 6 (1), 21-29 (2007).
  7. Vrejoiu, I., Alexe, M., Hesse, D., Gösele, U. Functional Perovskites - From Epitaxial Films to Nanostructured Arrays. Adv. Funct. Mater. 18 (24), 3892-3906 (2008).
  8. Jang, H. W., et al. Metallic and Insulating Oxide Interfaces Controlled by Electronic Correlations. Science. 331 (6019), 886-889 (2011).
  9. Hwang, H. Y., et al. Emergent phenomena at oxide interfaces. Nat. Mater. 11 (2), 103-113 (2012).
  10. Stemmer, S., Millis, A. J. Quantum confinement in oxide quantum wells. MRS Bull. 38 (12), 1032-1039 (2013).
  11. Stemmer, S., James Allen, S. Two-Dimensional Electron Gases at Complex Oxide Interfaces. Annu. Rev. Mater. Res. 44 (1), 151-171 (2014).
  12. Biscaras, J., et al. Two-dimensional superconductivity at a Mott insulator/band insulator interface LaTiO3/SrTiO3. Nat. Commun. 1, 89(2010).
  13. Dagotto, E. Complexity in Strongly Correlated Electronic Systems. Science. 309 (5732), 257-262 (2005).
  14. Jin, K., et al. Novel Multifunctional Properties Induced by Interface Effects in Perovskite Oxide Heterostructures. Adv. Mater. 21 (45), 4636-4640 (2009).
  15. McKee, R. A., Walker, F. J., Chisholm, M. F. Crystalline oxides on silicon: the first five monolayers. Phys. Rev. Lett. 81 (14), 3014(1998).
  16. Warusawithana, M. P., et al. A Ferroelectric Oxide Made Directly on Silicon. Science. 324 (5925), 367-370 (2009).
  17. Niu, G., Vilquin, B., Penuelas, J., Botella, C., Hollinger, G., Saint-Girons, G. Heteroepitaxy of SrTiO3 thin films on Si (001) using different growth strategies: Toward substratelike qualitya. J. Vac. Sci. Technol. B. 29 (4), 041207(2011).
  18. Yu, Z., et al. Advances in heteroepitaxy of oxides on silicon. Thin Solid Films. 462-463, 51-56 (2004).
  19. Yu, Z., et al. Epitaxial oxide thin films on Si (001). J. Vac. Sci. Technol. B. 18 (4), 2139-2145 (2000).
  20. Demkov, A. A., Zhang, X. Theory of the Sr-induced reconstruction of the Si (001) surface. J. Appl. Phys. 103 (10), 103710(2008).
  21. Zhang, X., et al. Atomic and electronic structure of the Si/SrTiO3 interface. Phys. Rev. B. 68 (12), 125323(2003).
  22. Ashman, C. R., Först, C. J., Schwarz, K., Blöchl, P. E. First-principles calculations of strontium on Si(001). Phys. Rev. B. 69 (7), 075309(2004).
  23. Kamata, Y. High-k/Ge MOSFETs for future nanoelectronics. Mater. Today. 11 (1-2), 30-38 (2008).
  24. Fischetti, M. V., Laux, S. E. Band structure, deformation potentials, and carrier mobility in strained Si, Ge, and SiGe alloys. J. Appl. Phys. 80 (4), 2234-2252 (1996).
  25. Liang, Y., Gan, S., Wei, Y., Gregory, R. Effect of Sr adsorption on stability of and epitaxial SrTiO3 growth on Si(001) surface. Phys. Status Solidi B. 243 (9), 2098-2104 (2006).
  26. McDaniel, M. D., et al. A Chemical Route to Monolithic Integration of Crystalline Oxides on Semiconductors. Adv. Mater. Interfaces. 1 (8), (2014).
  27. Leskelä, M., Ritala, M. Atomic layer deposition (ALD): from precursors to thin film structures. Thin Solid Films. 409 (1), 138-146 (2002).
  28. George, S. M. Atomic Layer Deposition: An Overview. Chem. Rev. 110 (1), 111-131 (2010).
  29. McDaniel, M. D., Posadas, A., Wang, T., Demkov, A. A., Ekerdt, J. G. Growth and characterization of epitaxial anatase TiO2(001) on SrTiO3-buffered Si(001) using atomic layer deposition. Thin Solid Films. 520 (21), 6525-6530 (2012).
  30. McDaniel, M. D., et al. Growth of epitaxial oxides on silicon using atomic layer deposition: Crystallization and annealing of TiO2 on SrTiO3-buffered Si(001). J. Vac. Sci. Technol. B. 30 (4), 04E11(2012).
  31. McDaniel, M. D., et al. Epitaxial strontium titanate films grown by atomic layer deposition on SrTiO3-buffered Si(001) substrates. J. Vac. Sci. Technol. A. 31 (1), 01A136(2013).
  32. Ngo, T. Q., et al. Epitaxial growth of LaAlO3 on SrTiO3-buffered Si (001) substrates by atomic layer deposition. J. Cryst. Growth. 363, 150-157 (2013).
  33. Ngo, T. Q., et al. Epitaxial c-axis oriented BaTiO3 thin films on SrTiO3-buffered Si(001) by atomic layer deposition. Appl. Phys. Lett. 104 (8), 082910(2014).
  34. McDaniel, M. D., et al. Incorporation of La in epitaxial SrTiO3 thin films grown by atomic layer deposition on SrTiO3-buffered Si (001) substrates. J. Appl. Phys. 115 (22), 224108(2014).
  35. McDaniel, M. D., et al. Atomic layer deposition of crystalline SrHfO3 directly on Ge (001) for high-k dielectric applications. J. Appl. Phys. 117 (5), 054101(2015).
  36. Ngo, T. Q., et al. Integration of Ferroelectric Perovskites on Ge(001) by ALD: A Case Study of BaTiO3. , Available from: http://www2.avs.org/symposium2014/Papers/Paper_EM+MI+NS-MoM11.html (2014).
  37. Jahangir-Moghadam, M., et al. Band-Gap Engineering at a Semiconductor-Crystalline Oxide Interface. Adv. Mater. Interfaces. 2 (4), (2015).
  38. Posadas, A., et al. Epitaxial integration of ferromagnetic correlated oxide LaCoO3 with Si (100). Appl. Phys. Lett. 98 (5), 053104(2011).
  39. Ponath, P., Posadas, A. B., Hatch, R. C., Demkov, A. A. Preparation of a clean Ge(001) surface using oxygen plasma cleaning. J. Vac. Sci. Technol. B. 31 (3), 031201(2013).
  40. Braun, W. Applied RHEED: Reflection High-Energy Electron Diffraction During Crystal Growth. , Springer Science & Business Media. (1999).
  41. Moulder, J. F., Stickle, W. F., Sobol, P. E., Bomben, K. E. Handbook of X-ray Photoelectron Spectroscopy. , Perkin-Elmer Corporation. Eden Prairie, MN. (1992).
  42. Vehkamäki, M., Hatanpää, T., Hänninen, T., Ritala, M., Leskelä, M. Growth of SrTiO3 and BaTiO3 thin films by atomic layer deposition. Electrochem. Solid-State Lett. 2 (10), 504-506 (1999).
  43. Vehkamäki, M., et al. Atomic Layer Deposition of SrTiO3 Thin Films from a Novel Strontium Precursor-Strontium-bis(tri-isopropyl cyclopentadienyl). Chem. Vap. Depos. 7 (2), 75-80 (2001).
  44. Ritala, M., Leskelä, M., Niinisto, L., Haussalo, P. Titanium isopropoxide as a precursor in atomic layer epitaxy of titanium dioxide thin films. Chem. Mater. 5 (8), 1174-1181 (1993).
  45. Aarik, J., Aidla, A., Uustare, T., Ritala, M., Leskelä, M. Titanium isopropoxide as a precursor for atomic layer deposition: characterization of titanium dioxide growth process. Appl. Surf. Sci. 161 (3-4), 385-395 (2000).
  46. Premkumar, P. A., Delabie, A., Rodriguez, L. N. J., Moussa, A., Adelmann, C. Roughness evolution during the atomic layer deposition of metal oxides. J. Vac. Sci. Technol. A. 31 (6), 061501(2013).

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

הדפסות חוזרות והרשאות

גלה מאמרים נוספים

מצע גרמניוםשידור אלקטרונים באנרגיה גבוהה בהחזרהספקטרוסקופיה של פוטואלקטרונים בקרני Xדה-אומידיזציה תרמיתחישול בוואקום גבוה מאודגידול סרט גבישיצפיפות מלכודים בממשק
הצמיחה epitaxial של perovskite סטרונציום Titanate על גרמניום באמצעות הפקדת אטומית Layer
צרו קשר
המליצו לספרייה

פרטיות

תנאי שימוש

מדיניות

זכויות יוצרים © 2026 MyJoVE Corporation. כל הזכויות שמורות.