בדיקה של שחרור Nanoparticle מתוך Composite המכיל nanomaterial באמצעות מערכת קאמרית

Summary

שחרור ננו-חלקיקים נבדק באמצעות מערכת תא הכוללת מונה חלקיקי עיבוי, מונה חלקיקים אופטי ויציאות דגימה לאיסוף דגימות סינון לניתוח מיקרוסקופיה. ניתן להשתמש ביעילות במערכת התא המוצעת לבדיקת שחרור ננו-חומרים עם טווח נתונים חוזר ועקבי.

Abstract

עם ההתפתחות המהירה של ננוטכנולוגיה כאחת הטכנולוגיות החשובות ביותר במאה ה ^-21, עניין הבטיחות של מוצרי צריכה המכיל ננו גדל גם. הערכת שחרור nanomaterial ממוצרים המכילים ננו היא צעד חיוני בהערכת הבטיחות של מוצרים אלה, וכן הביא מאמצי מספר בינלאומיים לפיתוח טכנולוגיות עקביות ואמין עבור סטנדרטיזציה של הערכת שחרור nanomaterial. במחקר זה, את שחרורו של ננו ממוצרים המכילים ננו מוערך באמצעות מערכת תא הכוללת מונה חלקיקי עיבוי, מונה חלקיקים אופטי, ולדגום יציאות לאסוף דגימות מסננות לניתוח מיקרוסקופי אלקטרונים. המערכת הקאמרית המוצעת נבדקה באמצעות דגימות חומר nanocomposite מַגרֵד דיסק מהסוג לקבוע אם לשחרר nanomaterial הוא דיר ועקבי בטווח סביר.תוצאות הבדיקה עולה כי המספר הכולל של חלקיקים בכל מבחן שהוא רק 20% מן הממוצע לאחר מספר ניסויים. מגמות השחרור דומות והם מראים דירות מאוד טובות. לכן, המערכת הקאמרית המוצעת ניתן להשתמש ביעילות לבדיקת שחרור nanomaterial של מוצרים המכילים ננו.

Introduction

חשיפת nanomaterial בעיקר נחקרה ביחס לעובדים במקומות עבודה בייצור, טיפול, בודה, אריזות ננו, בעוד שחשיפת הצרכן לא נחקרה בהרחבה. ניתוח אחרון של מסד הנתונים בספרות הסביבתי ובריאותית נוצרו על ידי המועצה הבינלאומית של ננוטכנולוגיה (ICON) גם ציין כי מחקר בטיחות nanomaterial ביותר התמקד מפגעים (83%) ו חשיפה פוטנציאלית (16%), עם שחרורו מן nanocomposites, המייצג חשיפת צרכן, המייצג רק 0.8% ^1. לכן, מעט מאוד ידוע על חשיפה לצרכן ננו.

שחרור Nanoparticle נעשה שימוש כדי להעריך את החשיפה הצרכן במחקרים סימולציה, כולל שחיקה בליה של nanocomposites, טקסטיל כביסה, או ושיטות בדיקה אבק, כמו שיטת תוף מסתובב, שיטת רועד מערבולת, ושיטות שייקר אחרים ^2-3. בנוסף, מספר בינלאומיניסיונות, כגון nanorelease ILSI (המכון למדעי החיים הבינלאומי) והאיחוד האירופי NanoReg, נעשו לפתח טכנולוגיה להבין את שחרורו של ננו בשימוש במוצרי צריכה. המוצר לצרכן nanorelease ILSI השיק בשנת 2011 מייצג גישת מחזור החיים לשחרור nanomaterial ממוצרים צריכים, שבו שלב 1 עוסק בבחירת nanomaterial, שלב 2 מכסה שיטות הערכה, ושלב 3 מיישמת מחקרים מעבדתיות. מונוגרפיות מספר פרסומים על הבטיחות של ננו במוצרים צריכים גם פורסמו ^4-6.

בינתיים, NanoReg מייצג גישה אירופית משותפת אל בדיקות רגולטוריות של ננו מתוצרת ומספק תוכנית של שיטות לשימוש סימולציה גישות nanorelease ממוצרי צריכה 2. ISO TC 229 גם מנסה לפתח התקנים הרלוונטיים לבטיחות הצרכן ולהגיש חדש הצעת פריט עבודה לבטיחות הצרכן. ארגון ה- OECD WPMN (working צד על ננו), במיוחד SG8 (קבוצת היגוי על הערכת חשיפה והפחתת החשיפה), שנערך לאחרונה סקר על כיווני עבודה בעתיד, במיוחד לצרכן והערכה חשיפה סביבתית. לכן, לאור הפעילות הבינלאומית אלה, משרדי קוריאני המסחר, התעשייה והאנרגיה השיקו פרויקט שכבתי בשנת 2013 התמקד "פיתוח טכנולוגיות לצורך הערכת הבטיחות והתקינה של ננו nanoproducts". בנוסף, מספר מחקרי צרכן רלוונטי בטיחות לתקנן שחרור nanomaterial ממוצרים צריכים גם פורסם ^7-8.

מבחן שחיקה הוא אחת גישות הסימולציה הכלולה nanorelease ILSI ו NanoReg ^2-3 לקביעת רמת הפליטות הפוטנציאל של חלקיקים ממוצרי מרוכבים מסחריים שונים. ההפסד במשקל המסה מוסקת מבוסס על ההבדל במשקל הדגימה לפני ואחרי abrasיון באמצעות מַגרֵד. מדגם nanocomposite הוא משופשף במהירות קבועה, סמפלר מבאס את התרסיס, ואת החלקיקים אז מנותח באמצעות מכשירי ספירת חלקיקים, כגון מונה חלקיקי עיבוי (CPC) או מונה חלקיקים אופטי (OPC), ואספו על TEM (שידור במיקרוסקופ אלקטרונים) לרשת או קרום עבור ניתוח ויזואלי נוסף. עם זאת, ביצוע בדיקת שחיקה לחומרי nanocomposite דורש שחרור ננו-חלקיקים עקבי, וזה קשה בשל חלקיקים טעינה כתוצאת שחיקה כאשר דגימת החלקיקים מתנהלת ליד נקודת פליטת ^{2-3, 9-11.}

לפיכך, מאמר זה מציג מערכת תא כשיטה חדשה להערכת שחרור nanomaterial במקרה של שחיקה של חומרים nanocomposite. כאשר לעומת בדיקות שחיקה סימולציה אחרות, מערכת התא המוצעת מספקת נתוני שחרור ננו-חלקיקים עקביים במקרה של שחיקה. יתר על כן, שיטת הבדיקה החדשה הזוכבר בשימוש נרחב בתחום איכות אוויר בתוך בית והתעשייה למחצה בנושא במידה בשיטת ספירה מספר חלקיקים הכוללים ^{12, 13.} לכן, הוא צפוי כי השיטה המוצעת אפשר לפתח שיטה סטנדרטית לשחרור nanoparticle בדיקות ממוצרים צריכים המכילים ננו.

Protocol

1. הכנת מכשירים דוגמאות

1. מַגרֵד
   1. בהתבסס על בוחן שחיקה, השתמש מַגרֵד עם במת סיבוב דגימה אחת (140 מ"מ קוטר), שני בעלי גלגל שחיקה, ומהירות סיבוב של 30 - סל"ד 80.
   2. השתמש משקל להבטחת גלגל שחיקה לבעל גלגל שחיקה, אשר חל גם על עומס הדגימה במבחן.
   3. התקן כניסת אוויר נוסף כדי לספק השעיה טובה יותר עבור חלקיקי abrased, כפי שמוצג באיור 3. השתמש 1/8 "-diameter צינור הממוקם 15 מ"מ מעל ל -40 מ"מ מהמרכז של הדגימה במבחן.
2. שחיקה גלגל
   1. עוטפים את גלגל שחיקה (בקוטר 55 מ"מ, 13 מ"מ עובי) עם נייר חול (100 חצץ חדש).
3. דוּגמָה
   1. דגימה היא צירוף המכיל nanomaterial עבור בדיקה שחיקה. כדי מותקן מַגרֵד, הדגימה צריכה להיות שנינות מוכנהh 140 מ"מ קוטר.
4. תָא
   1. השתמש נירוסטה עבור קירות החדר כדי למנוע בתצהיר החלקיקים בשל הכוח האלקטרוסטטי. מניחים את מַגרֵד בתוך החדר (נפח 1 מ ^'3) (טבלה 1), ולאתר את כניסת האוויר ו לשקע בחלק העליון והתחתון של החדר, בהתאמה. במיקסר, מורכב משלושה לוחות מחוררים, במוצא האוויר להשיג זרימת חלקיקים מעורבבת באופן אחיד.
5. מנטרל
   1. כחלקיקים לשפר בתצהיר חלקיקי אלקטרו-סטטי מחויב על הקירות בתא, להשתמש מנטרל (ionizer רנטגן הרך) כדי למזער את המדינה הטעונה של החלקיקים.
6. מכשירי מדידה באינטרנט ^{12, 13}
   1. השתמש לקליק ו OPC למדוד את ריכוז מספר החלקיקים והפצה גודל החלקיקים לפי הוראות היצרן.
   2. התקן את לקליק ו OPC על outlet של החדר כדי למדוד את ריכוז מספר חלקיקים והפצת גודל חלקיקים.
7. מכשירי דגימת חלקיקים
   1. בואו לטעום את החלקיקים שפורסמו באמצעות סמפלר חלקיקי תקשורת מסננת המכילה או רשת TEM לנתח את מורפולוגיה החלקיקים ורכיבים.
   2. התקן את סמפלר חלקיקי תקשורת מסננת המכילה או רשת TEM במוצא של החדר כדי לנתח את המורפולוגיה של חלקיקי השחרור.

2. שחיקה מבחן לשחרור Nanoparticle שימוש מערכת הקאמרית

הערה: תנאי בדיקת שחיקה מתוארים בטבלה 2.

1. אתר את מַגרֵד במרכז החדר.
2. התקן את דגימת הבדיקה על במת סיבוב דגימה של מַגרֵד.
3. אבטח את הגלגלים שחיקה במחזיקי גלגל שחיקה עם משקל 1,000 גרם להחיל עומס הדגימה במבחן.
4. אתר את המנטרל (ionizer רנטגן הרך)28 סנטימטר מהמרכז של הדגימה במבחן בזווית של 45 מעלות, כפי שניתן לראות באיור 2, כדי להפחית את בתצהיר חלקיקי אלקטרו-סטטי על הקירות בתא.
   הערה: המנטרל מסיר את הכח האלקטרוסטטי כתוצאה מהחשיפה קורית. עם זאת, מאז גלגלי כניסת שחיקה אוויר ממוקמים מעל במת סיבוב דגימה, זה מגביל את הגישה של הקרן מנטרל אל פני השטח של הדגימה במבחן. לכן, המנטרל ממוקם באלכסון כדי לאפשר את הקורה כדי להגיע כמה שיותר משטח הדגימה ככל האפשר.
5. הפעל את המפוח המותקן במוצא של החדר בקצב זרימת 50 ליטר / דקה.
6. אספקה ​​25 L / min אוויר השעיה נוסף ללא חלקיקים באמצעות מדחס אוויר דרך כניסת אוויר הנוספת.
   הערה: החלקיקים, אשר מופקים על ידי שחיקה, הופקדו על פני שטח של גלגלי הדגימה שחיקה, בחום. לכן, קשה למדוד את החלקיקים abrased. כניסת האוויר הנוספת ניתן הלp כדי לפתור את הבעיה הזו להשעייה חלקיקים.
7. בדוק את ריכוז מספר החלקיקים רקע בתוך החדר להגיע ריכוז מספר החלקיקים הממוצע של 1 ש 'של מתחת ל -1 # / סמ"ק באמצעות לקליק, כמתואר באיור 4.
8. הפעל את במת דגימת הסיבוב של מַגרֵד באמצעות מנוע צעד שמסתובב במת סיבוב הדגימה ב 72 סל"ד עם 1,000 סיבובים.
9. מדוד ורשום את חלוקת ריכוז וגודל החלקיקים מספר החלקיקים שוחרר באמצעות לקליק ו OPC.
   הערה: החלקיקים שוחררו מן nanocomposites מושעה ונשאה ידי באוויר, כי הוא נשאב. חלקיקים מרחפים אלו בסופו של דבר מועברים לשקע בעקבות זרם הרוח. החלקיקים שוחרר אז מזוהים על ידי לקליק ו OPC במוצא של החדר. עלות לקליק OPC משמשים לרוב למדידת ריכוז מספר החלקיקים, בעוד OPC יכול גם למדוד את התפלגות גודל החלקיקים.
10. SAMPle החלקיקים שוחררו באמצעות סמפלר חלקיק המכיל תקשורת מסננת או רשת TEM.
    הערה: החלקיקים שוחררו מבית nanocomposites ידי מהלך שחיקה לשקע של החדר בעקבות זרם הרוח. במוצא של החדר, את החלקיקים שפורסמו ניתן לדגום באמצעות סמפלר חלקיקים. החלקיקים שוחרר שנאספו על אמצעי הסינון או רשת TEM לאחר מכן ניתן לנתח באמצעות TEM או SEM (מיקרוסקופ אלקטרונים סורק).
11. עצור את מדידת דגימה כאשר ריכוז מספר החלקיקים מגיע מתחת 0.1% של ריכוז מספר חלקיקי שיא.
12. שמור את כל הנתונים (CPC, OPC) ולהסיר את כל הדגימות (דגימות בדיקה).
13. השתמש דגימה חדשה וגלגלי שחיקה חדשים עבור כל בדיקה, ולשטוף את קאמרית מַגרֵד עם kimwipes ו IPA (אלכוהול iso-propyl) אחרי כל בדיקת שחיקה כדי לאשר דירות.

Results

שחיקיתי מבחן נשנה שימוש מערכת קאמרית

המספרים החלקיקים הכולל תאמו עבור 8 בדיקות שחיקה, כפי שמוצג בטבלה 3. המחיר לקליק נמדד בממוצע 3.67 x10 ⁹ חלקיקים, בעוד OPC נספר ממוצע של 1.98 x 10 ⁹ חלקיקים (> 0.3 מיקרומטר). הסטיות היו בתוך 20%, אשר ייצגו שחרור עקבי של חלקיקים במהלך שחיקה.

Discussion

השלבים הקריטיים ביותר כאשר הם מבצעים את בדיקת nanorelease מחומרי nanocomposite באמצעות בדיקה שחיקה היו: 1) באמצעות מערכת תא עשויה נירוסטה עם מנטרל להסיר את המטען אלקטרוסטטי שנוצר על ידי שחיקה ולהפחית את בתצהיר של חלקיקים על הקירות בתא; 2) אספקת אוויר נוסף כדי לספק השעית חלקיקים טובה יותר; ו -3) דגימת החלקיקים שוחררו והניטור באינטרנט באמצעות לקליק ו OPC המשקע שהכיל מערבל מורכב משלושה לוחות מחוררים.

הבוחן שחיקה תוכ...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Foamex	Taeyoung, R. מקוריאה
MWCNT (ננו-צינור פחמן רב-דפנות) מרוכב	Hanwha, אינצ'און, R. מקוריאה		2% MWCNTs בנייר שחיקה פוליאתילן בצפיפות נמוכה
	Derfos, R. מקוריאה	#100	100 נייר חול חצץ
מונה חלקיקי עיבוי (CPC)	TSI Inc, Shoreview, MN	UCPC 3775
Optical Paritcle מונה (OPC)	גרים, איינרינג, גרמניה	1.109
מיני דגימת חלקיקים	Ecomesure, Saclay, צרפת
Quantifoil Holey Carbon Film	TED PELLA Inc. ארה"ב	1.2/1.3
מחזיק			בהתאמה אישית
מסנן פוליקרבונט	Millipore, ארה"ב	CAT No.
GTTP02500 מיינן רנטגן רך (מנטרל)	SUNJE, R. מקוריאה	SXN-05U
מיקרוסקופ אלקטרונים סורק פליטת שדה (FE-SEM)	היטאצ'י	S-4300