מאמר שיטה

דו כיווני יִצוּב מְחִיר של סיגי פיצוץ תנור: סינתזה של סידן זרז קרבונט ו התקנת זאוליט Heavy Metal סופח

13.9K צפיות

⸱

DOI:

10.3791/55062

⸱

21 בפברואר 2017

 ,  ,  , 
1Department of Offshore, Process and Energy Engineering, Cranfield University, 2School of Applied Chemical and Environmental Sciences, Sheridan College Institute of Technology and Advanced Learning, 3School of Engineering, University of Guelph, 4Carbon Systems Engineering, Centre for Combustion, Carbon Capture and Storage, Cranfield University

במאמר זה

סיכום

מוצג פרוטוקול לייצור מקביל של סידן פחמתי וחומר זאוליטי משקעים מסיגי תנור פיצוץ באמצעות פחמן מינרלי והמרה הידרותרמית אלקליין, בהתאמה. נבדקים ביצועי החומר הזאוליטי לקראת ספיחת ניקל.

תקציר

מטרת עבודה זו היא להציג תהליך אפס פסולת לאחסון CO2 בצורה מינרלית יציבה ושפירה, תוך ייצור מינרלים זאוליטיים בעלי יכולת ספיחה מספקת של מתכות כבדות. לשם כך, סיגי תנור פיצוץ, שאריות מייצור ברזל, משמשים כחומר המוצא. סידן מופק באופן סלקטיבי מהסיגים על ידי שטיפה עם חומצה אצטית (2 M CH3COOH) כחומר המיצוי. התשטיף המסונן עובר לאחר מכן טיהור פיזיקו-כימי ולאחר מכן מוגז ליצירת סידן פחמתי משקע (PCC) בעל טוהר גבוה (<2% זיהומים שאינם סידן, על פי ניתוח ICP-MS). נתרן הידרוקסיד מתווסף כדי לנטרל את האצטט המחודש. התכונות המורפולוגיות של ה-PCC הקלציטי המתקבל מכוונות ליישום הפוטנציאלי שלו כחומר מילוי בייצור נייר. במקביל, המוצקים הנותרים משלב המיצוי נתונים להמרה הידרותרמית בתמיסה קאוסטית (2 M NaOH) המובילה להיווצרות דומיננטית של שלב מינרלי זאוליטי מסוים (שזוהה על ידי XRD), כלומר אנלצים (NaAlSi2O6∙H2O). בהתבסס על יכולתו לספוג Ni2+, כפי שדווח מניסויי ספיחה באצווה וניתוח ICP-OES, מוצר זה יכול לשמש פוטנציאלית לטיפול בשפכים או ליישומי שיקום סביבתי.

מבוא

הסודה העקיפה של שאריות תעשייתיות עשירות מתכות אלקליות נחקרה באופן נרחב כחלק לכיד פחמן אחסון (CCS) טכנולוגיה 1, 2, 3, 4. מידה מסוימת של 2 CO ניתן לאחסן ביעילות, באופן קבוע, ובאופן זה הוא שפיר לאווירה. עם זאת, בעוד חומרים יקרים ערך נוצרים, יש חלק של הטכניקה תישאר בעינה בחנה כראוי. בתהליך הסודה העקיף, סידן מופק באופן סלקטיבי מהחומר ובהמשך נתון סודה בתנאים מבוקרים. עם זאת, תהליך יִצוּב מְחִיר פסולת מייצר ושיירים מוצקים מן החומר; שאריות אלה אינם עיבוד נוסף או לנצל לאחר שלב חילוץ סידן. עיבוד מסלולים להפחית את ייצור שאריות כאלה, או אפילו כי לחסל אותם, צריך להימצא. לזהבסופו של דבר, לאחרונה, חל במאמץ לפתח ולייעל תהליך שבו, באמצעות תנור פיצוץ (BF) סיגים כחומר המוצא, קיבוע מינרליים אפס פסולת של פחמן, מלווה עם הקמתה של מינרלים שימושיים, יכול להיות 5 מושגת, 6.

חומרים פסולת כמה הם מתאימים כמו המגיבים יעילים מינרליזציה 2 CO. ביניהם, ברזל להחלפה ואת סיגי קבלת פלדה להציג גבוה באופן משמעותי ניסיוני CO 2 uptakes מאשר כל פסולת תעשייתית אחרת 4. האטרקטיביות של סיגי BF עבור יִצוּב מְחִיר פסולת טמונה איכויותיו (כימיים, מינרלים, ומאפייני מורפולוגיים) ואת היישומים האפשריים של החומר 5. זהו תוצר לוואי של תהליך קבלת הברזל, שבו זיהומי עפרות ברזל מוסרים בתהליך pyrometallurgical. בהתבסס על האופן שבו הוא התקרר לאחר הפרדתו מן molten ברזל, ארבעה סוגים שונים של סיגים נוצרים: (i) מקורר-אוויר (כלומר, גבישים), (ii) מגורען (כלומר, מזוגג), (iii) מורחב (כלומר, מוקצף), וכן (iv) pelletized.

למרות ההפקה של סידן פחם זרז (PCC) באמצעות הסודה העקיפה של סיגי BF הוא תהליך הצליח למשוך תשומת לב רבה 7, 8, ההמרה הידרותרמיות של סיגים לייצור מינרלי התקנת זאוליט היא טכנולוגיה אשר נחקרה 9 התפתח רק בשנים האחרונות, 10, 11. עם זאת, באף אחד מהמקרים זה כבר נחשב כטכניקה שיכול לשמש בשילוב עם הסודה העקיפה של סיגי BF כדי להשיג את ההיווצרות הסימביוטי של PCC ו זאוליטים. בעקבות תהליך יִצוּב מְחִיר דו סטרי כפי שיתואר בהמשך, שני אלה טכניקותהם מצמידים כדי להשיג את התפיסה המספקת של 2 CO גם בעת קבלת מינרלי התקנת זאוליט וחיסול כל ושיירים מוצקים פוטנציאליים. על פי נוהל זה, 2 CO מאוחסנת סידן כי הייתה שחולץ מן הסיגים ידי שטיפת חומצה באמצעות תגובת סודה מינרליים 5. כדי להשיג את מאפייני מוצר PCC המתאימים ליישומים ב papermaking (מינרלוגיה, התפלגות גודל חלקיקים, ומורפולוגיה חלקיקים), את התשטיפים משלבים החילוץ ראשון פיסיקלי כימי מטוהרים 6. במקביל, מינרלי התקנת זאוליט נוצרים פתרון קאוסטית באמצעות מרת הידרותרמיות של והשיירים המוצקים הנובעים שלב סידן חילוץ 5.

זאוליט הוא מינרל סיליקט alumino. זה מתרחש באופן טבעי, אבל זה יכול גם להיות מיוצר באופן תעשייתי בקנה מידה גדול. רבות במסגרות זאוליט ייחודיות זוהו, מה שמוביל ישים שונהations עבור החומרים. לדוגמה, הם יכולים לשמש זרזים בכמה ענפי התעשייה 12, 13; הם נמצאים חומרי ניקוי חומרי בניין כתוספים ב אספלט, בטון 14, 15, ו צמנט פורטלנד 16, 17; ויש להם גם יישומים ב -18, 19, 20 ו חקלאי 21, 22, 23 התחומים הרפואיים. יתר על כן, בשל שטח הפנים הספציפי הגדול שלהם ויכולים קטיוני שלהם, זאוליטים יכול לשמש גם סופג 24, 25, 26, 27. סופג בפרט אלה יכולים לשמש גם to ישירות לטיפול זרמים ספוג מתכת כבדים, כגון שפכים או מי תהום מזוהם 28, 29, 30, 31. במחקר זה, החומר התקנה זאוליט המופק סיגים BF באמצעות תהליך יִצוּב מְחִיר דו כיוונית הוא, בפעם הראשונה, נבדק כמו בעלי כושר ספיגה עבור מתכת כבדה, כלומר, ניקל.

לקבלת מידע אודות התהליך סימביוטי המוצע, סוכן חילוץ חביב הוא PCC והיווצרות זאוליט אמור לשמש. לכן, הבחירה של extractant המתאים היא קריטית. בין סוכני השטיפה כמה מיושם המחקר קודם משתי הסודה העקיפה 7, 8 ו הידרותרמיות ההמרה 10, 11 של סיגי BF, חומצה אצטית נבחרה המבטיח ביותר. חומצה הידרוכלורית 10 מיצגים מזיק ההשפעות הן generation של PCC ועל הסלקטיביות השטיפה, גרימת הפסדים משמעותיים בכמויות של Si ואל בפתרון התשטיפים. מצד השני, 11 חומצת פורמית הוכיחה את עצמו יעיל, שכן הוא מצליח להסיר Ca ביעילות Mg מן הסיגים תוך הצגת סלקטיביות שטיפה מדהימות, השארת הגדרת Si ואת אל באין מפריע. עם זאת, הוא מציג דיסוציאציה חומצה נמוך מתמיד מאשר חומצה אצטית 33, דבר המצביע על כך משקעים של סידן פחמתי צריך להיות יותר הקל לביצוע לאחר העסקת פתרונות אצטט כסוכן החילוץ. כמו כן הוכח כי, במקרים מסוימים, כגון עם השימוש succinates 34 ו oxalates 35, הלא-קרבונט משקעים טופס במקום PCC. Eloneva et al. 36 extractants שש עשרה בהשוואה להסרת סידן סיגי steelmaking וחומצה אצטית נמצא להיות יעיל ביותר (הכי טובהביצועים בין 0.5 M ו -2 M ריכוזי extractant) והמצליחים ביותר (התאוששות סידן הגבוהה ביותר ב ~ 100%).

הפרוטוקול הבא מתאר בפירוט את תהליך הניסוי בקנה מידת מעבדה מובילה להיווצרות של PCC גבוהה טוהר חומר התקנת זאוליט, עם שימושים אפשריים כמו חומרי מילוי נייר סופג מתכות כבדות, בהתאמה. סיגי BF הוא החומר המוצא. נהלי בדיקות מועמדותן בחינת חומר התקנת זאוליט מסונתז כקובץ sorbent מתכת הולם כבדה גם מתוארים.

פרוטוקול

1. הפקת סידן מן הפיצוץ תנור סיגים

הערה: בשל ההשפעה המזיקה של חומציות על סלקטיביות שטיפה, החילוץ של סידן מתרחש בשני שלבים, באמצעות מחצית molarity של חומצה אצטית (CH 3 COOH) כי ישמש בשלב אחד.

  1. טוחן את סיגי BF בעזרת מכתש ועלי מסנן אותו לגודל חלקיקים מתחת ל -2 מ"מ.
  2. Unseal כור חיטוי כי מצויד בוחש כפול מאיץ, ז'קט חימום / קירור, מד לחץ, תרמי. ודא שהחלק הפנימי של הכור ואת הרכיבים בולטים מראש הכור (פיר בוחש; מניע; ו תרמי היטב, אשר ממשמש לבלבל) נקיים וחופשיים מכל זיהומים שעשויים להפריע תהליך חילוץ סידן. אם הם לא, לשטוף אותם היטב.
  3. לשקול 100 גרם של סיגי BF הסתננו (<2 מ"מ) ומניח אותו בתוך הכלי. להוסיף 731 מ"ל של CH 3 COOH (2 מ ') ל- tהוא כלי ולאטום אותו. ודא כי הכור האטום מהודק כראוי לתמיכה בה.
  4. מניחים את מעיל חימום במיקום הנכון, כך שהוא מכסה כמעט את הספינה כולה. הגדר את טמפרטורת החימום עד 30 מעלות צלזיוס ולהתחיל ערבוב את התערובת הדלילה ב 1000 סל"ד. המתן עד שהטמפרטורה על הפנים של הכור מגיעה לנקודה סט (כ 15 דק '), ולאחר מכן לעזוב את התערובת הדלילה לערבב על התנאים הנ"ל במשך 60 דקות.
  5. לאחר זמן החילוץ חומצה שחלף, להסיר את הז'קט חימום, unseal הכור, ויוצקים את התערובת הדלילה מהכור לתוך מבחנה. שסתום ניקוז יכול לשמש גם, אבל המוצקים הגסים עלולים לחסום את המעבר.
  6. אבק-לסנן את התערובת הדלילה להפריד הפתרון התשטיפים מן המוצקים שיורית; להשתמש בנייר מסנן עם גודל נקבובי של 8 מיקרומטר או פחות. לעבד המוצקים מייד (עוגה רטובה), או להשאיר אותם להתייבש בטמפרטורת הסביבה לעיבוד במועד מאוחר יותר.
    הערה: התשטיפים ניתן סניםטמפרטורת t סביבה, אבל כדאי להיות מעובד יותר (מטוהרים מוגזים) זמן קצר לאחר מכן, כדי למנוע את הממטרים בלתי המבוקרים של תרכובות מומסות.
  7. לשטוף הן ראש הכור ואת כלי עם מים די כדי לוודא ששום שאריות מן החומצה או סיגים הוא נשאר מאחור.
  8. מניח את השאריות היבשות, מוצקות משלב חילוץ Ca הראשון הכלי ולהוסיף 731 מיליליטר של CH 3 COOH (2 מ '). חזור על אותו הליך (שלב 1.5) לערבב מוצקים עם חומצה (ב 30 מעלות צלזיוס ו -1,000 סל"ד במשך 60 דקות).
  9. בסוף צעד החילוץ השני, למקם את התערובת הדלילה שלאחר המיצוי לתוך צינורות צנטריפוגות. השתמש צינורות קיבולת גדולה (למשל, 50 מיליליטר או יותר) אחרי שיטות צנטריפוגה סטנדרטיות, כגון הבטחת משקל שווה בצינור אחד.
    1. הפרד את מוצקים מן התשטיפים ידי צנטריפוגה את התערובת הדלילה ב 2500 XG למשך תקופה מינימלית של 10 דקות. לאט יוצקים את supernatant לתוך בקבוק חדש תוך keeping המוצק בתוך הצינורות.
      הערה: ההפרדה המוצקה (סיליקה מושעה BF סיגים שיורית) מן סידן יצטט עשירי השלב הנוזלי ובכך מושגת.
  10. לשחזר את השאריות המוצקות כתוצאה משלב החילוץ השני מן הצינורות מחדש להשעות אותם במי DI. בצע סיבוב נוסף של צנטריפוגה להסיר acetates המסיס שיורית. שחזור המוצק השטוף ולאפשר להם להתייבש בתנאי סביבה.
  11. מערבב את הפתרונים משני סינון החילוץ הראשון (תסנין) ואת צנטריפוגה החילוץ השנייה (supernatant) כדי לקבל את התשטיפים שלאחר המיצוי.

טיהור פיסיקלית כימית 2. של התשטיפים הודעת השאיבה

הערה: למרות הפרידה של מוצקים מהפתרון התשטיפים (שלב 1.9), supernatant וכתוצאה מכך עדיין מכיל מסיסים או קולואידים זיהומים. החשוב ביותר של זיהומים אלו הם סיליקה, מגנזיום, ואלומיניום.על פי מחקרים שפורסמו בעבר 32, מסיסות סיליקה מים טהורים היא יחסים לטמפרטורה של הפתרון (כלומר, על ידי הפחתת הטמפרטורה של מים טהורים, המסיסות של סיליקה גם מקטין). למרות הפתרון התשטיפים הוא לא מים טהורים, זה כבר נמצא כי העמדת supernatant מן ההפרדה הנוזלית המוצקה של התרחיף שלאחר חילוץ קירור תוצאות הסרת סיליקה נוספת (לעומת צנטריפוגה לבד) 2. מצד שני, זיהומים מגנזיום ואלומיניום נמצאים supernatant בצורת acetates. על מנת להקטין המסיסות שלהם באופן משמעותי, הם חייבים להשתנות כדי והידרוקסידים מתכת מסיסים על ידי התאמת pH 2.

  1. הוסף פתרון NaOH מרוכז (50% w / w) כדי supernatant, כך הריכוז הסופי של NaOH ב supernatant הוא 1.25 M; זה יגדיל את ה- pH ל 8.4 סביב, וכך הופך את אס מגנזיום ואלומיניוםטאטעס לצורה המסיסה פחות באופן משמעותי את והידרוקסידים. מוסיפים את פתרון קאוסטית לאט תוך ערבוב ומדידת pH.
  2. מניחים את supernatant NaOH מועשר במקרר לקרר אותו ל -1 ° C כדי לגרום משקעים מיותרים של סיליקה.
  3. לאחר מצונן, ואקום לסנן את הפתרון באמצעות נייר פילטר עם גודל נקבובי של 0.45 מיקרומטר. The-סינון מיקרו של תוצאות הפתרון של להסרה נוספת של סיליקון של זיהומים זירז של מגנזיום ואלומיניום.

Carbonation 3. של התשטיפים מטוהרים

הערה: בשל ההתחדשות של חומצה אצטית על סודת NaOH משמש כתוסף למאגר החומציות, אשר מעכבת משקעי סידן. לייצור של PCC טהור, NaOH יש להשתמש בריכוז תת-equimolar ביחס לזה של COOH CH 3 המשמש את צעד חילוץ (2 מ ').

  1. יוצקים את התשטיפים מטוהרים לתוך מחדש החיטוישַׂחְקָן. בדקו את שני מרכיבי הכלי וכובע שלה כדי לוודא שהם נקיים של שאריות משימושים קודמים על מנת למנוע זיהומים מפריעים תגובות הסודה. הוסף מרוכז NaOH (50% w / w) לכלי השיט, כך ריכוז NaOH הסופי בפתרון התשטיפים המטוהר הוא 1.7 M, כדי לנטרל את מחדש CH 3 COOH במהלך סודה. חותם את הכור ובזהירות להדק אותו תמיכתה.
  2. מניחים את מעיל חימום של הכור במיקום הנכון. התאם את טמפרטורת החימום עד 30 מעלות צלזיוס ולהתחיל ערבוב את התערובת הדלילה ב 1000 סל"ד. מתן עד הפנים של הכור מגיעים לטמפרטורה הרצויה (כ -15 דקות). הפעל את הסודה של התערובת על ידי החדרה אל CO הכור 2 של טוהר גבוה (99.5%) ב -2 בר; לרוץ במשך 60 דקות.
  3. בסיום סודה להסיר את הז'קט חימום, לְהַפִיג לַחַץ ו unseal הכור, ויוצקים את התערובת הדלילה מוגזים לתוך מבחנה.
    הערה:שסתום ניקוז יכול לשמש גם לאחר ירידת לחץ, כמו המוצקים הם בסדר.
  4. אבק-לסנן את התערובת דלילה וכתוצאה להפריד בין המשקעים המוצקים מהפתרון; להשתמש בנייר מסנן עם גודל נקבובי של 8 מיקרומטר או פחות. שוטפים את עוגת הסינון היטב במים DI תחת ואקום להסיר מסיסים נתרן.
    הערה: ירידה ניכרת את המוליכות של תסנין שטיפה ניתן להשתמש כדי לאשר את נקודת הסיום שטיפה.
  5. תנור-לייבש את החומר המוצק ב 105 מעלות צלזיוס למשך 24 שעות כדי לאחזר את PCC.

4. הידרותרמיות מרים של שאריות ההפקה המוצקות

הערה: לקבלת המרה הידרותרמיות, מוצקים שיורית מדולדל סידן מן הפיצוץ תנור סיגים חומצה אצטית החילוץ היו בשימוש. לאחר כל סיבוב חילוץ (כולל שני השלבים), פחות מ -50% WT של המסה הראשונית ניתן לשחזר (עקב מיצוי סידן האובדן החלקי של סיליקה colloidal ב סינון תלוי porosi נייר הסינוןty בשימוש). לפיכך, חבילות חילוץ מרובות נדרשות כדי ליצור את המסה של מוצקים המשמשים את צעד המרה הידרותרמיות.

  1. מניח 60 גרם של מוצקים היבשים, שיורית מתוך מיצוי סידן לתוך כור חיטוי נקי. הוספת 300 מ"ל של 2 פתרון M NaOH. חותם את הכור ולהדק אותו תמיכתה.
  2. מניחים את מעיל חימום של הכור במיקום הנכון. התאם את טמפרטורת החימום ל -150 ° C ולהתחיל ערבוב את התערובת הדלילה ב 300 סל"ד. חכה כ 45-50 דקות, עד הפנים של הכור מגיעים לטמפרטורה הרצויה. השאירו את התערובת הדלילה לערבב על התנאים הנ"ל במשך 24 שעות.
  3. בסיום ההמרה הידרותרמיות, להסיר את הז'קט חימום ולאפשר הכור להתקרר למשך 60 דקות, לכ -35 מעלות צלזיוס. מעגל הקירור של הכור ז'קט יכול לשמש גם כדי לזרז קירור.
    1. Unseal הכור ויוצקים את התערובת הדלילה המרה לתוך מבחנה.
  4. אבק-מסנן את התערובת הדלילה להפריד מוצקי ההמרה מהפתרון; להשתמש בנייר מסנן עם גודל נקבובי של 8 מיקרומטר או פחות. שוטף את המוצקים היטב במי DI תחת ואקום כדי להסיר את קאוסטית העודפת.
    הערה: הירידה הניכרת המוליכות של תסנין השטיפה ניתן להשתמש כדי לאשר את נקודת סיום שטיפה.
  5. תנור-לייבש את החומר המסונן ב 105 מעלות צלזיוס למשך 24 שעות כדי להשיג את החומר מר hydrothermally.
  6. Disaggregate החומר הפרטני באמצעות ובמכתש מסננת החומר שנוצר לגודל חלקיקים <0.85 מ"מ.

5. בדיקות ספיחת Heavy Metal עם מוצרי התקנת זאוליט

הערה: Ni 2 + שנבחרו הוא המתכת הכבדה לחקירה. פתרונות מזוהמים עם ריכוזי מתכות כבדות ראשוניים שונים היו מסונתזים. ריכוזי מתכות כבדות לראשונה של 2-200 מ"ג / L נבחרו בהתאם לצרכי המחקר הנוכחי.

  1. כדי להכין את פתרונות מזוהמים עבור ניסויים שיווי משקל, להשתמש פיפטה מיקרו להוסיף כמות מתאימה של 1,000 מ"ג / L פתרון סטנדרטי אנליטית כיתה של Ni 2 + לתוך 1 ליטר של מים טהורים בבקבוק נפח לייצר פתרונות של ריכוזי Ni 2 + הרצויים (2 מ"ג / L, 10 מ"ג / ליטר, 20 מ"ג / L, 100 מ"ג / L, ו -200 מ"ג / ליטר).
  2. בבקבוקי פלסטיק כתרים, לפזר 1 גרם של חומר המרה hydrothermally הנובע שלב 4.6 ב 100 מ"ל של כל פתרון מוכן מזוהמים סינטטי.
  3. הוסף מרוכז NaOH (2 M בהתחלה 0.5 M קרוב לנקודת הסיום) dropwise כדי להתאים את ה- pH של פתרונות 4-5. ברציפות ומערבבים הפתרון במהירות נמוכה באמצעות בר בחישה מגנטית על צלחת ערבוב. צג ה- pH תוך הוספת NaOH באמצעות אלקטרודה pH טבול הפתרון.
  4. מניחים את בקבוקי חממה שייקר להתסיס אותם 160 סל"ד ו -20 מעלות צלזיוס במשך 24 שעות.
  5. לאחר ערבוב, להוסיף HCl מרוכזת (2 M בהתחלה 0.2 M קרוב לנקודת הסיום) dropwise לפתרון לכוון מחדש את ה- pH 4-5. במהלך הסתגלות, ברציפות ומערבבים הפתרון במהירות נמוכה באמצעות בר בחישה מגנטית על צלחת ערבוב. צג ה- pH ברציפות תוך הוספת HCl באמצעות אלקטרודה pH טבול הפתרון.
  6. מניחים את התערובת הדלילה צינורות צנטריפוגות. הפרד את המוצקים מהפתרון באמצעות צנטריפוגות מעבדה ב 2500 XG במשך 5 דקות. יוצקים בזהירות הפתרון supernatant אל בקבוק חדש, תוך שמירה על מוצקים בצינור צנטריפוגות.
  7. להפוך לחומצה הפתרון עם HNO 3 (2% wt ריכוז חומצה חנקתית) כדי להפחית את ה- pH ל <2.
    הערה: שלב זה מתבצע על מנת להבטיח כי היונים להישאר פתרון במהלך האחסון (בטמפרטורת הסביבה) לפני לקדם מניפולציה וניתוח.
  8. קבע את ריכוז שיווי המשקל של המתכות הכבדות נחקרו במסגרת supernatant באמצעות ICP-OES.
    הערה: פתרונות מדוללים על ידיגורם של 10-100x באמצעות 2% WT diluent HNO 3, כך הריכוז הצפוי נופל בטווח ליניארי של כיול המכשיר (0-2 מ"ג / ליטר). איטריום, ב -2 מ"ג / L, מתווסף כל מדגם בדילול כסטנדרט פנימי. מכשיר ICP-OES מופעל מבוסס על המלצות היצרן עבור הניתוח של מתכות ב wastewaters 37. טכניקות חלופיות לקביעת ריכוז ניקל בתמיסה, כגון ICP-MS ו AAS, מתאימות גם עבור שלב זה.
  9. לחשב את הסכום של מתכות כבדות אשר נספחים לכל גרם של הסופח בשיווי משקל (ה q) באמצעות הנוסחה הבאה:
    figure-protocol-1
    כאשר C o הוא הריכוז הראשוני (μmol / מ"ל) של יונים של מתכות כבדות בתמיסה, דואר C הוא ריכוז שיווי משקל של יונים של מתכות כבדות בתמיסה (μmol / מ"ל), V הוא volume של הפתרון המזוהם (מיליליטר), ו- m היא המסה של בעלי הכושר הספיג היבשים (ז).

תוצאות

כדי לבדוק את המשקעים קרבונט על טוהר תשואה, מספר טכניקות אינסטרומנטלי יכולות להיות מיושמות. רכב אלמנטארי (כולל רכיבים ראשיים ומשניות) יכול להיקבע על סמך ספקטרוסקופית פליטה אטומית פלזמה מצמידה אינדוקטיבי (ICP-OES), על ידי ספקטרומטריית מסת פלזמה מצמידה אינדוקטיבי (ICP-MS) או ספקטרוסקופיית בליעה אטומית (AAS) בעקבות עיכול חומצה (ב HCl), או על ידי ספקטרוסקופיה פלואורסצנטי רנטגן (XRF) עם מדגם בצורת אבקה או גלולה. XRF הוא פחות רגיש עבור רכיבים קלים (<1% wt). פרטים ודוגמאות נוספים נמצאים ואח דה Crom. 6 תוצאות אלו תדגמנה אם זיהומים רצויים קיימים יסייעו לקבוע, על ידי מאזן מסה, את היעילות של המרת תכולת הסידן של הסיגים המקוריים לתוך PCC. רכב המינרלים נקבע על ידי מיטב דיפרקציה אבקת רנטגן (XRD). Diffractogram וכתוצאה מספק איכותימידע על הנוכחות של שלבי מינרל גבישים. כימות של הכמויות היחסיות נעשית על ידי טכניקת עידון ריטוולד (עם דיוק של כ ± 2-3% WT). ניתן למצוא דוגמאות ופרטים נוספים ואח סנטוס. תוצאות 38 אלה תוודאנה אם תנאי התהליך או זיהומים להשפיע על תהליך ההתגבשות, שהניבו שלבים רצויים נוספים מלבד קלציט (קאקו 3). התפלגות גודל חלקיקים (PSD) ולהתכוון קוטר חלקיקים נקבעות על ידי מיטב עקיפת ליזר (מי DI) רטובה. ניתן למצוא דוגמאות ופרטים נוספים באל דה Crom et. 6 תוצאות אלה משמשות כדי להעריך אם PCC עונה על הדרישות של היישום המיועד שלה (כלומר, יצירת נייר), אשר בדרך כלל לציין גודל חתוכים עליון תקופה של הפצה.

רכב היסודות של התשטיפים שאיבת פוסט-סודה פוסטמוצרים, כמו גם את דפוס XRD ו PSD מבוססי נפח של משקעים פוסט-סודה, מוצגים איורים 1 ו -2. טכניקת ICP-MS שמשה למדידת התוכן (% wt) של מתכות מסוימות (Ca, Mg, Al, Si ו) בהרכב של התשטיפים לאחר שלב חילוץ Ca ולפני הסודה שלה. שימוש חומצת אצטית אנליטי בדרגה (2 M) כסוכן השטיפה הביא חילוץ Ca של כ -90% (איור 1 א). על פי התוצאות, יעילות מיצוי גבוהה עוד יותר זוהתה עבור מגנזיום (כמעט 100%), מתכת אחרת שניתן מוגזים ביעילות אלא בתנאים אינטנסיביים יותר.

ההתנהגות של סיליקה ואלומיניום בשלב החילוץ גם נחקרה. כדי לייצר בהצלחה alumino מבוסס סיליקט מינרלי התקנת זאוליט באמצעות מרה הידרותרמיות, אלא גם כדי למנוע זיהום של PCC המסונתז עם undeאלמנטים הולידו, הוא סיליקה ואלומיניום צריכים להישאר בשלב המוצק בעת תהליך החילוץ. על פי התוצאות, חומצת אצטית הציגה שטיפה מוגבלת באופן משביע רצון של סיליקה ואלומיניום, עם כמעט 92% של סיליקה ו -62% של אלומיניום נותרים מושפעים במהלך תהליך השטיפה (איור 1b).

הסודה של הפתרון התשטיפים המטוהר הביאה לייצור PCC עם תכונות רצויות, כמתואר באיור 2. בהתבסס על התרשים XRD (איור 2b), בשלב מינרל היה מסונתז בעיקר היה זה של קלציט (88.2% WT), ואילו כמויות קטנות של nesquehonite (Mg (HCO 3) (OH) · 2H 2 O; 3.2% WT) ו קלציט magnesian (Ca 1-0.85 Mg 0-0.15 CO 3; 2.8% WT) היו גם בהווה. מניתוח PSD של החומר (איור 2 ג), התברר כי siz החלקיקים הממוצעהדואר היה קטן ואת התפלגות גודל חלקיקים הייתה צרה.

במקביל סודת השאריות המוצקות משלב החילוץ היו נתונים מרים הידרותרמיות. אפיון של החומר המרה hydrothermally, כדי לאמת את הייצור של מינרלים התקנה זאוליט ועל מנת להעריך את המורפולוגיה, נערך כדלקמן. הרכב הבסיסי ביותר מתקבל בקלות על ידי XRF. עקבות אלמנט נחישות דורשת עיכול חומצה ואחריו ICP-OES, ICP-MS, או AAS, עם העיכול בוצע באמצעות פירוק חומצה רציף (HNO 3 -HF או HNO 3 -HClO 4 -HF) לפזר את שלב סיליקה. אמנם אין רכב יסודות ספציפי הממוקד עבור החומר המר, ניתוח זה עוזר להבהיר את רכב המינרלים שקבע XRD. ניתוח XRD, לקבוע הרכב המינרלים, קוטר החלקיקים PSD ולהתכוון נקבעו בדומה משקעים קרבונט,זה כאמור. שטח פן ספציפי, נפח נקבובי, ולהתכוון קוטר נקבובי נקבע על ידי ספיחת חנקן, עם איזותרמות לפרש על פי Brunauer-אמט-טלר (BET) תאורית ריבוי נקודות. דוגמאות יש degassed בתחילה תחת ואקום ב 350 מעלות צלזיוס למשך 4 שעות. ניתן למצוא דוגמאות ופרטים נוספים ואח צ'יאנג. 5

רשות האישורים, Mg, Al, Si ותוכן בחומר המרה hydrothermally, נקבע על ידי שימוש בטכניקה ICP-OES, מוצג באיור 3 א, ואילו הרכב מינרלוגיות שלהם, נקבע מדפוסים XRD, מוצג איור 3B. גודל החלקיקים הממוצעים והפצת גודל, שהתקבל מניתוח PSD, מוצג איור 3c. החומר שנוצר מאופיין mineralogically על ידי נוכחות של שני שלבים עיקריים: אנלציט (NaAlSi 2 O 6 ∙ H 2 O) tobermorite (Ca 5 (OH) 2 Si 6 O 16 ∙ 4H 2 O). קיומו של האחרון ב שאריות מיצוי המרה מצדיק את תכולת הסידן הבולטת (22.5% WT) שזוהתה את ההרכב הכימי של החומר, כפי שהוא נותח באמצעות XRF. סיליקה (37.2% WT) ואלומיניום (11.2% WT) היו המרכיבים העיקריים האחרים, ואילו מגנזיום היה נוכח כמויות של כ 4% WT. בהתבסס על ניתוח PSD, ברגע הנפח (De Brouckere) אומר קוטר חלקיקים (ד [4,3]) של חומרים המרים היה 86.6 מיקרומטר, ואילו התפלגות הגודל נעה בין 0.594 מיקרומטר 1.11 מ"מ. ניתוח ספיחת החנקן אשר את ההיווצרות של חומר mesoporous (46.0 ננומטר מתכוון קוטר נקבובי), עם שטח פנים הספציפי נפח נקבובי של החומר המר hydrothermally, בהתאמה, גדל מ- 4.89 מ '2 / g כדי 95.23 מ' 2 / g ומן 0.014 מיליליטר / g 0.610 מיליליטר / g מעל הסיגים המקוריים.

r.within-page = "1"> איזותרמות ספיחה שיווי משקל של Ni 2 + על חומר המרה hydrothermally, לפני ואחרי התאמת ה- pH של התמיסה הסופח-סֶפַח equilibrated, כמו גם התאמה של נתוני הניסוי אל לינארית מודלים ספיחה לאנגמיור, פרוינדליך, ואת טמקין מוצגים באיור 4.

המודל לאנגמיור מבוסס על כמה הנחות סבירות המאפיינות את תהליך chemisorption. לדבריהם, את פני השטח של בעלי הכושר הספיג רק מציע מספר קבוע של אתרי ספיחה, עם צורות וגדלים זהים, מאופיינת יכולת ספיחה זהה. צורות חומר adsorbed רק שכבה אחת (עובי של מולקולה אחת) על פני השטח של בעלי כושר ספיגה, והטמפרטורה היא קבועה. מבחינה מתמטית, המודל לאנגמיור מתבטא על ידי המשוואה הבאה:

/files/ftp_upload/55062/55062eq2.jpg "/>

כאשר e C הוא ריכוז שיווי משקל של סֶפַח בתמיסה (μmol / 100 מ"ל), דואר q הוא כמות המתכת adsorbed לכל גרם של הסופח בשיווי משקל (μmol / g), מ 'ד' הוא היכולת כיסוי בשכבה המרבית התיאורטית של בעלי כושר ספיגה (μmol / g), ו- k הוא קבוע האיזותרמה לאנגמיור (100 מ"ל / μmol).

האיזותרמה פרוינדליך אינה מוגבלת על ידי הנחות כנדרשות במודל לאנגמיור. במקום זאת, הוא מתאר את תהליך הספיחה הפיזי כי ניתן ליישם adsorbents עם משטחים הטרוגנית. האתרים ספיחה, מופץ בכל רחבי השטח של בעלי כושר ספיגה, מאופיינים זיקות שונות עבור סֶפַח, ואילו החומר adsorbed מהווה יותר משכבה אחת על פני השטח של בעלי כושר ספיגה. פרוינדליךהמודל מתבטא בצורה מתמטית:

figure-results-1

כאשר K f ו- n הם קבועים האיזותרמה פרוינדליך, מתאים יכולת ספיחה ועוצמת ספיחה, בהתאמה.

לבסוף, מודל טמקין מניח כי חום הספיחה של כל המולקולות של השכבה יורד באופן ליניארי עם כיסוי בשל האינטראקציות הסופחות-סֶפַח, ואילו אנרגית הקשר מופץ באופן אחיד. מודל טמקין מתבטא המשוואה הבאה:

figure-results-2

כאשר R הוא קבוע אוניברסלי גז (8.314 J / mol / K), T היא ההטמפרטורה דואר (K), ΔQ הוא וריאציה של אנרגיה ספיחה ((J / mol) ∙ (g / μmol)), ו- K 0 הוא שיווי משקל האיזותרמה טמקין מחייב קבוע (100 מ"ל / μmol).

הערכים של מקדמים לכל הדגמים השימושיים מחושבים התבססו על איזותרמות הספיחה זממו (איור 4 א) ואת הצורות ליניארי של לנג 'מור, פרוינדליך, ומשוואות טמקין (-4D איור 4). הערכים מקדם, יחד עם משוואות לינאריות, מוצגים בלוח 1. לבסוף, השוואות בין נתוני ניסוי ואת איזותרמות ספיחה התיאורטיות של Ni 2 + על החומר הפעיל במשך שלושת מודלי הספיחה השונים מוצגות באיור 5. בהתבסס על קווי המתאר של גרפי הקרבה הגבוהה של תוצאות הניסוי אל עקומות האיזותרמה תיאורטית, זה אומת כי לאחרונה עבורבחומר הסופג med ניתן להשתמש ביעילות כמו בעלי כושר ספיגה Ni 2 +.

על ידי השוואת התוצאות המצוידות המוצגות ציור 5a ו 5 ב, כמו גם את מקדמי הרגרסיה (R 2) עבור הדגמים לאנגמיור ופרוינדליך (טבלת 1), ברור כי המשוואה לאנגמיור היא האחד שיתאר טוב יותר את נתוני הניסוי. משמעות דבר הוא כי הספיחה של יוני Ni 2 + על החומר המר היא ספיחה בשכבה וכי המטבעה היא של תהליך chemisorption. כדי להמשיך לנתח את האופי של הספיחה הנחקרת, גם ניסינו להתאים את מודל טמקין אל נתוני הניסוי. מהגרף המוצג 5c איור ו R 2 (טבלת 1) הגבוה שלה, ברור כי מודל טמקין גם מתאים לנתונים הניסיונות היטב. בהתבסס על הערכים החיוביים של הווריאציה שלאנרגית ספיחה (ΔQ), ניתן להסיק כי הספיחה פולטת חום.

figure-results-3
איור 1: מיצוי חומצה אצטית. ריכוז של אל, Ca, Mg, ו סי ב הפתרונות התשטיפים (הצעד הראשון, הצעד השני, ובסך הכל) הנובעים תגובה בין חומצה אצטית הקרקע, סיגים BF מגורען ב 30 מעלות צלזיוס, 1,000 סל"ד ו במשך 60 דקות. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

figure-results-4
איור 2: סידן קרבונט משקע. (א) רכב של משקע קרבונט, הביע באחוזי משקל לכל אלמנט, לנרמל ד ל -100% בסך הכל. (ב) בתרשים XRD של המשקע-סודה פוסט. (ג) התפלגות גודל החלקיקים של המשקע-סודה פוסט. לשכפל מ- De Crom et al. 6 באישור Elsevier (3879261230348). אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

figure-results-5
איור 3: חומר המרה hydrothermally. (א) רכב החומר המר hydrothermally, הביע באחוזי משקל לכל אלמנט, מנורמל 100% בסך הכל. (ב) בתרשים XRD של החומר המר hydrothermally. (ג) התפלגות גודל החלקיקים הממוצעת של החומר המר hydrothermally..com / קבצים / ftp_upload / 55,062 / 55062fig3large.jpg "target =" _ blank "> לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

figure-results-6
איור 4: איזותרמות ספיחה. (א) נתונים האיזותרמה ספיחה של Ni 2 + על חומר התקנת זאוליט לפני ואחרי התאמת pH. (ב - ד) התאמה של נתוני ניסוי למודלי הספיחה לאנגמיור, פרוינדליך, ואת טמקין לינארית. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

figure-results-7
איור 5: קרב נתונים מחקרי ו מדומה. השוואה בין נתוני הניסוי (לשעברעמ ') ואת איזותרמות ספיחה מדומה (Calc) של Ni 2 + על חומר התקנה זאוליט פי לאנגמיור) א (, (ב) פרוינדליך, ו- (ג) מודלים טמקין. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

משוואות ליניאריות מקדמי לא מכוון מוּתאָם
משוואה לאנגמיור figure-results-8 D מ 196.08 196.08
k 0.174 .0851 ד>
R 2 .997 .993
פרוינדליך משוואה figure-results-9 n 2.50 2.13
K f 26.50 17.64
R 2 0.840 .893
טמקין משוואה figure-results-10 Δ Q 102.30 93.99
K 0 9.97 3.58
R 2 0.998 .978

page = "1"> טבלה 1: פרמטרים האיזותרמה ספיחה על ספיחה Ni 2 + על חומר התקנה זאוליט. משוואות, ופרמטרים מצוידים מן, לינארית לאנגמיור, פרוינדליך, ומודלי ספיחת טמקין.

דיון

למרות שהפחמן העקיף 7,8 וההמרה ההידרותרמית 9,10 של סיגי BF נחקרו בהרחבה כתהליכים נפרדים, הצימוד שלהם לסינתזה סימביוטית של PCC ומינרלים זאוליטיים הוצע רק לאחרונה5, והמתודולוגיה מוצגת כאן בפירוט. השלב הקריטי ביותר בתהליך הוא מיצוי מספיק (כמעט מלא) של Ca ושטיפה מוגבלת של סיליקה ואלומיניום מסיגי BF בשלב המיצוי. הכמות הגבוהה של סידן בתשטיף מבטיחה שיעור גבוה של סינתזת PCC לאחר גז ומעכבת יצירת כמויות גדולות של פאזות לא רצויות (למשל, טוברמוריט, הידרוגארנט (Ca3Al2(SiO4)3-y(OH)4y)) בין המוצרים שהומרו הידרותרמית9. מצד שני, לשימור החלק הגדול ביותר של Si ו-Al בשאריות המוצקות שלאחר המיצוי יש חשיבות אינסטרומנטלית להיווצרות מינרלים זאוליטיים.

לשם כך, מבין מספר המחצים שנחקרו בספרות 7,8,10,11,34,35,36, נבחרה חומצה אצטית כמתאימה ביותר למטרת מחקר זה. חומר המיצוי המסוים גורם לשחרור כמויות גבוהות של סידן מהסיגים לתמיסה, תוך הבטחת שימור החלק הגדול ביותר של Si ו-Al בשאריות המתקבלות. זה מקדם היווצרות מקבילה של PCC וזאוליטים. היחס המולרי בין חומצה אצטית לסידן ששימש בכל שלב מיצוי היה 2:1 (בהתבסס על מסת הסיגים, תכולת הסידן של הסיגים ונפח תמיסת החומצה האצטית), כלומר היחס הכולל על פני שני שלבי מיצוי היה 4:1. מכיוון שלסידן אצטט יש יחס אצטט לסידן של 2:1, נעשה שימוש בכמות סטוכיומטרית כפולה, כפי שנמצא הכרחי על ידי צ'יאנג ועמיתיו.5

על מנת להגביל את נוכחותם של זיהומים לא רצויים ב- PCC שנוצר, יש לעבור טיהור נוסף של תמיסת התשטיף לפני שהיא מוגזת; זהו חידוש נוסף בתהליך הסימביוטי המוצע. בעבודה מוקדמת יותר, איכות ה- PCC (טוהר כימי, הרכב מינרלים, גודל חלקיקים וצורתם) הושפעה לרעה מזיהומים. כדי שה-PCC המסונתז יהיה מוסמך כמילוי נייר, יש לעמוד בקריטריונים מסוימים. ה-PCC המיוצר צריך להיות מאופיין בטוהר כימי גבוה (מינימום 98 wt% Ca), מבנה מינרלוגי הומוגני, גודל חלקיקים ממוצע קטן והתפלגות גודל צרה6. כפי שמוצג בסעיף התוצאות המייצגות, התהליך המוצע מעניק מאפיינים אלה. הקרבונט המשקע הוא בעל טוהר גבוה ויש לו תכולת סידן של 98.1% משקל (איור 2a).

האופטימיזציה של תהליך ההמרה ההידרותרמית הביאה לייצור חומר בעל יכולת לשמש כסופח מתכות כבדות. האופטימיזציה נעשתה על ידי מציאת השילוב המתאים ביותר של טמפרטורה, ריכוז NaOH וזמן תגובה. טוברמוריט הוא אחד משלבי המינרלים הלא רצויים שיכולים להיווצר; מבנה הגביש השכבתי שלו מוביל להפחתת שטח הפנים הספציפי39, תכונה חשובה לסופגים, אם כי דווח כי טוברמוריט יכול לשמש כחומר סופג באמצעות מנגנון חילופי יונים40. עם זאת, השלב המינרלי השולט בחומר המומר במחקר זה, בתנאים אופטימליים, הוא זה של אנלציה (איור 3b). זהו זאוליט שדווח כבעל יכולת ספיחה בולטת של מתכות כבדות41,42 ולכן ניתן להשתמש בו להסרת מזהמים רעילים ממי שפכים, כפי שמוצג כאן.

השימוש הפוטנציאלי בחומר זה כחומר סופג נחקר להסרת ניקל מהמים. רמות ה-pH של התמיסות המזוהמות שהוכנו באופן סינתטי של Ni2+ נשלטו ל-4-5 במהלך הבדיקה, ראשית, כדי למנוע פירוק של החומר בסביבה החומצית הראשונית של התמיסה הסינתטית, ושנית, כדי להתאים את ה-pH לרמה שנמצאת בדרך כלל בתנאי תיקון מתכות כבדות43. שלושה מודלים איזותרמיים שונים, כלומר Langmuir, Freundlich ו-Temkin, יושמו על מנת לאפיין את תהליכי הספיחה (איורים 4 ו-5), כאשר מודל Langmuir הוכיח את עצמו כמתאים ביותר. יש לציין כי ערכי Dm המיוחסים לתמיסות סופח שיווי משקל לא מותאמות גבוהים מאלה המתאימים לתמיסות שיווי המשקל לאחר ההתאמה. זה מוסבר על ידי עליית ה-pH המתרחשת במהלך תגובות הספיחה המתרחשות בתמיסה עד שהיא מגיעה לשיווי המשקל שלה. pH גבוה יותר (>5) גורם לניקל לשקע כ-Ni(OH)2, על פי מודלים גיאוכימיים ומחקרים ניסיוניים של סנטוס ועמיתיו.44, אשר בתורו מנפח את ערך ה-Dm. אין להתייחס לסוג זה של מתכת כבדה כיכולת הספיחה בפועל של החומר הנבדק. במאמץ להימנע ממדידות מוטות כאלה, ה-pH של תמיסת הספיחה-סופח המאוזנת הותאם מחדש ל-~5.0 על ידי הוספת טיפות של חומצה הידרוכלורית מרוכזת. כך ניתן להשיג את ערכי ה-qe הנמוכים יותר (איור 4a), וכתוצאה מכך, את אומדן ספיחת ה-Ni השמרני יותר של הפתרון המותאם ל-pH.

לטכניקות המתוארות כאן יש פוטנציאל להיות מותאמות לניצול חומרים אחרים כמקורות ל-Ca, Al ו-Si לסינתזה של PCC וזאוליטים. חומרים פוטנציאליים מלבד סיגי תנור פיצוץ יכולים לכלול סיגים לייצור פלדה, אפר שריפה, פסולת כרייה ועיבוד מינרלים, פסולת בנייה והריסה, מינרלים טבעיים וכו'. לא כל החומרים הללו מכילים את אותן פרופורציות של Ca, Al ו-Si כמו סיגי BF (וזה מה שהופך את סיגי BF לאטרקטיביים במיוחד), אך עם זאת, עדיין ניתן להשתמש בהם לייצור PCC, זאוליטים או מוצרים אחרים שמקורם במינרלים (למשל, אגרגטים45 או חומרים פוצולניים) באמצעות טכניקות עיבוד דומות (שילוב כלשהו של מיצוי, משקעים ו/או המרה כימית). כמו כן, יש לבדוק את החומרים הזאוליטיים המיוצרים מסיגי BF או מינרלים אחרים עבור יישומי שפכים או תיקון אחרים, מכיוון שסביר להניח שיש להם יכולת ספיחה למתכות כבדות אחרות, כגון Cd, Pb ו-Zn46. כלכלה (הצורך לשלם עבור חומרים בתוליים לעומת הימנעות מדמי סילוק של חומרי פסולת, או ההחזר הכספי על שימוש במוצרים ליישומים בעלי ערך גבוה או נמוך יותר) צריכה לשחק תפקיד בזיהוי חומר גלם מינרלי מתאים. יש לשקול גם החלפה של תשומות תהליך אחרות (חומצה אצטית, נתרן הידרוקסיד ו-CO2 מרוכז) בחלופות פחות יקרות או קלות יותר לשחזור כדי לשפר את עלויות העיבוד.

גילויים

אין לנו מה לחשוף.

תודות

אנו מכירים בתמיכה במחקר שסופק על ידי צוות המעבדה של המעבדות הכימיות והסביבתיות של שרידן, במיוחד ג'ספריט צ'נדלה, נאושין זהרה, מייק אובאס, ארין סאטון ודניאל ליאו. א.ג. מודה גם לדיקנים העמיתים טרי דייוויסון ודייב ווקרלין על האירוח שלו בשרידן. התמיכה הכספית של טרי דייוויסון וד"ר איאן מקנאב, דיקן הפקולטה למדע יישומי וטכנולוגיה בשרידן, מוערכת גם היא. ATS Scientific Inc., Quantachrome Instruments ו-Malvern Instruments היו אדיבים בסיוע בספיגת חנקן ובניתוח גודל החלקיקים.

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה
שםחברהמספר קטלוגהערות
חומצה אצטית (CH3COOH)Caledon Laboratories1000-1-29קרחונים (≥ 99.7%).
כור חיטויParr4525-T-HC-M(HC)נפח ליטר אחד, מצויד באימפלר טורבינה כפולה, מבלבל ומעיל חימום חשמלי.
תנור פיצוץ (BF) סיגיםArcelorMittal-GranulatedBF מגנט (בלגיה); סיגי BF מגולגלים מהמילטון (קנדה).
פחמן דו חמצני (CO2)PraxairTBCבדרגה תעשייתית (99.5%).
טחנה צנטריפוגליתRetschZM100מסננת 0.50 מ"מ.
צנטריפוגהתרמו אלקטרוןIEC CL30להפרדת מוצקים מנוזלים.
כור EcoclaveBü chiType 3Eנפח ליטר אחד, מצויד באימפלר טורבינה, מבלבל ומעיל חימום חשמלי.
נייר סינוןפישר סיינטיפיקP8 (09-795F)נקבוביות: גסה; קצב זרימה: מהיר.
חומצה הידרוכלורית (HCl)מעבדות קלדון6025-1-29דרגת ריאגנט (36.5%-38.0%).
חממתניו ברונסוויק סיינטיפיקI 24שייקר אורביטלי עם בקרת טמפרטורה.
ספקטרומטר מסת פלזמה בצימוד אינדוקטיבי (ICP-MS)Thermo ElectronXלקביעת הריכוז של Al, Ca, Mg ו-Si בתשטיפים שלאחר המיצוי ובמדיום הנוזלי שלאחר הפחמן.
ספקטרומטר פליטות אופטיות פלזמה בשילוב אינדוקטיבי (ICP-OES)PerkinElmerOptima 8300כדי לקבוע את ריכוז ה-Ni בתשטיף הסופח המאוזן שלאחר צנטריפוגה.
ניתוח עקיפה בלייזר (LDA)MalvernMastersizer 3000למדידת גודל החלקיקים הממוצע, קוטר והתפלגות גודל החלקיקים (PSD) של המוצקים.
מיקרו-איזוןSartoriusQuintix224-S1ארבעה ספרות עשרוניות.
תמיסה סטנדרטיתNi Perkin ElmerN9300136ריכוז של 1,000 מ"ג/1,000 מ"ל.
חומצה חנקתית (HNO3)Caledon Laboratories7525-1-29דרגת ריאגנט (68.0%-70.0%).
תנורפישר סיינטיפיקאיזוטמפ105 מעלות צלזיוס
מד pHפישר סיינטיפיקAB15מכויל עם תמיסות סטנדרטיות לפני כל סט מדידות; הטמפרטורה מתוקנת ל-25 מעלות צלזיוס.
נתרן הידרוקסיד (NaOH)מעבדות Caledon7871-6-42בדרגת ריאגנט (50% W/W).
עקיפה של קרני רנטגן (XRD)RigakuMiniFlex 600לאפיון תכונות מינרלוגיות של מוצקים סופגים.
פלואורסצנציה של קרני רנטגן (XRF)זטיוםנליטילאפיון ההרכב הכימי של מוצקים.
ספיחת חנקןקוונכרוםNOVAtouch כדי לאפיין שטח פנים ספציפי, נפח נקבוביות וקוטר נקבוביות ממוצע של מוצקים.
סדרת

מקורות

  1. Stolaroff, J. K., Lowry, G. V., Keith, D. W. Using CaO- and MgO-rich industrial waste streams for carbon sequestration. Energ. Convers. Manage. 46, 687-699 (2004).
  2. Bobicki, E. R., Liu, Q., Xu, Z., Zeng, H. Carbon capture and storage using alkaline industrial wastes. Prog. Energy Combust. Sci. 38, 302-320 (2011).
  3. Sanna, A., Dri, M., Hall, M. R., Maroto-Valer, M. Waste materials for carbon capture and storage by mineralisation (CCSM) - A UK perspective. Appl. Energy. 99, 545-554 (2012).
  4. Bodor, M., Santos, R. M., Van Gerven, T., Vlad, M. Recent developments and perspectives on the treatment of industrial wastes by mineral carbonation - A review. Cent. Eur. J. Eng. 3 (4), 566-584 (2013).
  5. Chiang, Y. W., Santos, R. M., Elsen, J., Meesschaert, B., Martens, J. A., Van Gerven, T. Towards zero-waste mineral carbon sequestration via two-way valorization of ironmaking slag. Chem. Eng. J. 249, 260-269 (2014).
  6. De Crom, K., Chiang, Y. W., Van Gerven, T., Santos, R. M. Purification of slag-derived leachate and selective carbonation for high-quality precipitated calcium carbonate synthesis. Chem. Eng. Res. Des. , 180-190 (2015).
  7. Teir, S., Eloneva, S., Fogelholm, C. -J., Zevenhoven, R. Dissolution of steelmaking slags in acetic acid for precipitated calcium carbonate production. Energy. 32 (4), 528-539 (2007).
  8. Eloneva, S., Teir, S., Salminen, J., Fogelholm, C. -J., Zevenhoven, R. Fixation of CO2 by carbonating calcium derived from blast furnace slag. Energy. 33 (9), 1461-1467 (2008).
  9. Sugano, Y., Sahara, R., Murakami, T., Narushima, T., Iguchi, Y., Ouchi, C. Hydrothermal synthesis of zeolite A using blast furnace slag. ISIJ Int. 45, 937-945 (2005).
  10. Kuwahara, Y., Ohmichi, T., Kamegawa, T., Mori, K., Yamashita, H. A novel conversion process from waste slag: synthesis of a hydrotalcite-like compound and zeolite from blast furnace slag and evaluation of adsorption capacities. J. Mater. Chem. 20, 5052-5062 (2010).
  11. Murakami, T., Sugano, Y., Narushima, T., Iguchi, Y., Ouchi, C. Recovery of calcium from BF slag and synthesis of zeolite A using its residue. ISIJ Int. 51, 901-905 (2011).
  12. Davis, R. J. New perspectives on basic zeolites as catalysts and catalyst supports. J. Catal. 216 (1-2), 396-405 (2003).
  13. Primo, A., Garcia, H. Zeolites as catalysts in oil refining. Chem. Soc. Rev. 43, 7548-7561 (2014).
  14. Vaiana, R., Iuele, T., Gallelli, V. Warm Mix asphalt with synthetic zeolite: A laboratory study on mixes workability. Int. J. Pavement Res. Technol. 6 (5), 562-569 (2013).
  15. Handayani, A. T., Setiaji, B. H., Prabandiyani, S. The Use of Natural Zeolite as an Additive in Warm Mix Asphalt with Polymer Modified Asphalt Binder. Int. J. Eng. Res. Africa. 15, 35-46 (2015).
  16. Jana, D. A new look to an old pozzolan, clinoptilolite - a promising pozzolan in concrete. Proceedings of the 29th ICMA conference on cement microscopy, Quebec City, , Curran Associates Inc. 168-206 (2007).
  17. Valipour, M., Pargar, F., Shekarchi, M., Khani, S. Comparing a natural pozzolan, zeolite, to metakaolin and silica fume in terms of their effect on the durability characteristics of concrete: A laboratory study. Constr. Build. Mater. 41, 879-888 (2013).
  18. Tomasevic-Canovic, M. Purification of natural zeolite-clinoptilolite for medical application-Extraction of lead. J. Serb. Chem. Soc. 70 (11), 1335-1345 (2005).
  19. Andronescu, E., Grigore, F., Tardei, C., Stefan, E. Natural zeolites with medical applications--preliminary preparation and characterization. Rev. Med. Chir. Soc. Med. Nat. Iasi. 110 (1), 236-241 (2006).
  20. Rhee, P., et al. QuikClot use in trauma for hemorrhage control: case series of 103 documented uses. J. Trauma. 64 (4), 1093-1099 (2008).
  21. Mumpton, F. A. Using zeolites in agriculture. Innovative Biological Technologies for Lesser Developed Countries. , Congress of the United States, Office of Technology Assessment. Washington, DC, USA. (1985).
  22. Mumpton, F. A. La roca magica. Uses of natural zeolites in agriculture and industry. Proc. Natl. Acad. Sci. U S A. 96 (7), 3463-3470 (1999).
  23. Ramesh, K., Reddy, D. D., Biswas, A. K., Rao, A. S. Zeolites and Their Potential Uses in Agriculture. Adv. Agron. 113, 215-236 (2011).
  24. Gholikandi, G. B., Baneshi, M. M., Dehghanifard, E., Salehi, S., Yari, A. R. Natural Zeolites Application as Sustainable Adsorbent for Heavy Metals Removal from Drinking Water. Iran. J. Toxicol. 3, 302-310 (2010).
  25. Wang, S., Peng, Y. Natural zeolites as effective adsorbents in water and wastewater treatment. Chem. Eng. J. 156 (1), 11-24 (2010).
  26. Shoumkova, A. Zeolites for water and wastewater treatment: An overview. 2011 Research Bulletin of the Australian Institute of High Energetic Materials. 2, 10-70 (2011).
  27. Chiang, Y. W., Ghyselbrecht, K., Santos, R. M., Meesschaert, B., Martens, J. A. Synthesis of zeolitic-type adsorbent material from municipal solid waste incinerator bottom ash and its application in heavy metal adsorption. Catal. Today. 190 (1), 23-30 (2012).
  28. Shevade, S., Ford, R. G. Use of synthetic zeolites for arsenate removal from pollutant water. Water Res. 38 (14-15), 3197-3204 (2004).
  29. Erdem, E., Karapinar, N., Donat, R. The removal of heavy metal cations by natural zeolites. J. Colloid Interface Sci. 280 (2), 309-314 (2004).
  30. Ruggieri, F., Marín, V., Gimeno, D., Fernandez-Turiel, J. L., García-Valles, M., Gutierrez, L. Application of zeolitic volcanic rocks for arsenic removal from water. Engin. Geol. 101 (3-4), 245-250 (2008).
  31. Terdkiatburana, T., Wang, S., Tadé, M. O. Adsorption of heavy metal ions by natural and synthesized zeolites for wastewater treatment. Int. J. Environ. Waste. Manag. 3 (3-4), 327-335 (2009).
  32. Alexander, G. B., Heston, W. M., Iler, R. K. The solubility of amorphous silica in water. J. Phys. Chem. 58 (6), 453-455 (1954).
  33. Bingham, E., Cohrssen, B. Patty's Toxicology. 3, John Wiley & Sons. Hoboken. sixth edition 472(2012).
  34. Santos, R. M., Chiang, Y. W., Elsen, J., Van Gerven, T. Distinguishing between carbonate and non-carbonate precipitates from the carbonation of calcium-containing organic acid leachates. Hydrometallurgy. 147-148, 90-94 (2014).
  35. Bonfils, B., Julcour-Lebigue, C., Guyot, F., Bodénan, F., Chiquet, P., Bourgeois, F. Comprehensive analysis of direct aqueous mineral carbonation using dissolution enhancing organic additives. Int. J. Greenhouse Gas Control. 9, 334-346 (2012).
  36. Eloneva, S., et al. Reduction of CO2 emissions from steel plants by using steelmaking slags for production of marketable calcium carbonate. Steel Res. Int. 80 (6), 415-421 (2009).
  37. Sarojam, P. Analysis of Wastewater for Metals using ICP-OES. , PerkinElmer, Inc. Shelton, USA. Available online: http://www.perkinelmer.com/lab-solutions/resources/docs/APP_MetalsinWastewater.pdf (2010).
  38. Santos, R. M., Van Bouwel, J., Vandevelde, E., Mertens, G., Elsen, J., Van Gerven, T. Accelerated mineral carbonation of stainless steel slags for CO2 storage and waste valorization: effect of process parameters on geochemical properties. Int. J. Greenhouse Gas Control. 17, 32-45 (2013).
  39. Tsutsumi, T., Nishimoto, S., Kameshima, Y., Miyake, M. Hydrothermal preparation of tobermorite from blast furnace slag for Cs+ and Sr2+ sorption. J. Hazard. Mater. 266, 174-181 (2014).
  40. Komarneni, S. Heavy metal removal from aqueous solutions by tobermorites and zeolites. Nucl. Chem. Waste Manage. 5, 247-250 (1985).
  41. Rachkova, N. G., Shuktomova, I. I. Sorption of U(VI) and Ra from aqueous solutions with analcime-containing rock. Radiochemistry. 52 (1), 76-80 (2010).
  42. Hegazy, E. Z., Hamdy, I., Abo El Enin, R. M. M. Preparation and characterization of Ti and V modified analcime from local kaolin. Appl. Clay Sci. 49 (3), 149-155 (2010).
  43. Chiang, Y. W., et al. Strategic selection of an optimal sorbent mixture for in-situ remediation of heavy metal contaminated sediments: Framework and case. J. Environ. Manage. , 1-11 (2012).
  44. Santos, R. M., Mertens, G., Salman, M., Cizer, Ö, Van Gerven, T. Comparative study of ageing, heat treatment and accelerated carbonation for stabilization of municipal solid waste incineration bottom ash in view of reducing regulated heavy metal/metalloid leaching. J. Environ. Manage. 128, 807-821 (2013).
  45. Bodor, M., et al. Laboratory investigation of carbonated BOF slag used as partial replacement of natural aggregate in cement mortars. Cem. Concr. Compos. 65, 55-66 (2016).
  46. Chiang, Y. W., Santos, R. M., Vanduyfhuys, K., Meesschaert, B., Martens, J. A. Atom-Efficient Route for Converting Incineration Ashes into Heavy Metal Sorbents. Chem. Sus. Chem. 7, 276-283 (2014).

הדפסות חוזרות והרשאות

תגיות

CO2
דו כיווני יִצוּב מְחִיר של סיגי פיצוץ תנור: סינתזה של סידן זרז קרבונט ו התקנת זאוליט Heavy Metal סופח
צרו קשר
המליצו לספרייה

פרטיות

תנאי שימוש

מדיניות

זכויות יוצרים © 2026 MyJoVE Corporation. כל הזכויות שמורות.