הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.

מאמר שיטה

טיו

9.7K צפיות

⸱

DOI:

10.3791/55389

⸱

26 באפריל 2017

 ,  ,  , 
1Department of Biomedical Science, City University of Hong Kong, 2Technological and Higher Education Institute of Hong Kong, 3Hong Kong Polytechnic University, 4Pavotech Co. Ltd.

במאמר זה

סיכום

כתב יד זה מציע שיטה בכימיה רכה לסינתזה של מיקרוספירות זכוכית חלולות (HGM) סופר-הידרופוביות בציפוי TiO2 עם תכונות רפלקטיביות IR גבוהות.

תקציר

כתב יד זה מציע שיטה רכה-כימיה לפתח מיקרוספרות זכוכית חלולה הידרופוביים ומאוד IR-רפלקטיבי (HGM). Anatase Tio 2 ו סוכן הידרופוביים היו מצופים על פני השטח HGM בצעד אחד. TBT ו- PFOTES נבחרו כמקור Ti לבין סוכן הידרופוביים, בהתאמה. שניהם היו מצופים על HGM, ואחרי תהליך הידרותרמיות, את TBT פנה anatase Tio 2. בדרך זו, PFOTES / TIO 2 מצופה HGM (MCHGM) הוכן. לשם השוואה, PFOTES יחיד מצופה HGM (F-SCHGM) והדוד 2 חד מצופה HGM (Ti-SCHGM) היו מסונתז גם כן. PFOTES והדוד 2 ציפויים על פני השטח HGM הודגמו דרך עקיפה רנטגן (XRD), מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM), ואת גלאי נפיצה-אנרגיה (EDS) אפיונים. MCHGM הראה זווית מגע גבוה (153 מעלות) אבל זווית הזזה נמוכה (16 °) מ F-SCHGM, עם זווית מגע של 141.26; וגם זזת זווית של 67 מעלות. בנוסף, הוא טי-SCHGM ו MCHGM מוצגים ערכי רפלקטיביות IR דומים, אשר היו על 5.8% גבוהים יותר מאשר HGM המקורי ו- F-SCHGM. כמו כן, ציפוי PFOTES בקושי שינה את מוליכות תרמית. לכן, F-SCHGM, עם מוליכות תרמית של 0.0479 W / (מ '· K), היה ממש כמו המקור HGM, אשר היה .0475 W / (מ' · K). MCHGM ו Ti-SCHGM היה גם דומים. ערכי מוליכות התרמית שלהם היו .0543 W / (מ '· K) ו 0.0543 W / (מ' · K), בהתאמה. הציפוי 2 TIO מעט הגדיל את מוליכות תרמית, אבל עם עליית רפלקטיביות, הנכס חום-הבידוד הכולל היה משופר. לבסוף, הואיל והרכוש המשקף-IR מסופק על ידי ציפוי HGM, אם הציפוי הוא וזיהמו, רפלקטיביות פוחתת. לכן, עם ציפוי הידרופובי, השטח מוגן מפני עכירות, ואת החיים שלו גם הוא ממושך.

מבוא

מיקרוספרות זכוכית הולו (HGM) הם חומרים אורגניים החל בגודל 10 ל -100 מיקרומטר. הם מדגימים תכונות שימושיות רבות, כגון פיזור מעולה, יכולת זרימה גבוהה, צפיפות נמוכה, וכן תכונות בידוד תרמי מעולות 1, 2, 3, 4. בגלל המבנה החלול שלהם, יש HGM מוליכות תרמית נמוכות מאוד 10, 11. מסיבות אלה, הם מיושמים בתחומים רבים, כולל הנדסת חלל 5, חקר מעמקי הים 6, 7, מימן אחסון 8, 9, וכו 'עם זאת, הם עדיין להוכיח כמה חסרונות, כגון חוזק נמוך. בנוסף, אור אינפרא אדום הוא מסוגל לשדר דרך HGM ומחמם את הנושא מאחורי. על כןדואר, שינויי משטח על HGM חיוניים לצמצום העברת תרמית הקרינה. שיטה יעילה היא מעיל חומר חוסם-IR על גבי משטח HGM. כתוצאה המוליכים למחצה, 2 TIO נעשה שימוש בתחומים רבים, כגון-קטליזה התמונה 12, 13, פיתוח תאים סולריים, חיישן ייצור 14, יישומים סביבתיים 15, ואנרגיה אחסון 16. בנוסף, זה גם מראה emissivity נמוך האור הנראה הלהקה אינפרא אדום 17, 18, 19. לכן, לענייננו, טיו 2 היה מבחר זהיר עקב מחירו הנמוך יחסית וביצועים גבוהים.

עם זאת, הציפוי הוא קל למדי עבור מזהמים לבצע עבירות, אשר ברצינות משפיע רפלקטיביות של טיו 2. רפלקטיביות חייב להפחית בהדרגה. לכן, SELF-ניקוי ציפוי חיוני כדי למנוע את הציפוי מן העכירות ו להאריך את זמן העבודה של ציפוי כזה.

בכתב היד הזה, שיטה רכה-כימיה שימש לפיתוח הידרופוביים TIO 2 מצופה HGM. התרכובת Tetrabutyl (TBT) ו 1H, 1H, 2H, 2H-perfluorooctyltriethoxysilane (PFOTES) נבחרו כמקור Ti ו סוכן הידרופוביים, בהתאמה. הם היו הידרוליזה והפקידו על פני השטח HGM. ואז, לאחר תהליך הידרותרמיות, את anatase Tio 2 נוצרו על פני השטח HGM, ואת המאפיינים הידרופוביים נשאר. לשם השוואה, PFOTES יחיד מצופה HGM (F-SCHGM) והדוד 2 חד מצופה HGM (Ti-SCHGM) היו מסונתז גם כן. ערכת הסינתזה מוצגת באיור 1.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

פרוטוקול

1. טרום טיפול HGM

  1. מניחים את HGM לתוך מבחנה 500 מ"ל עם 200 מ"ל של אלכוהול מוחלט; הצפיפות הנמוכה של HGM הרצוף וגורמת לו להשעות את האלכוהול, אלא בגלל צפיפות HGM השבור היא גדולה יותר מזה של אלכוהול, והוא מחיש בתמיסה. אחרי 30 דקות, לאסוף את HGM מושעה בעזרת כף נקיה ויבשה 80 ° C בתנור במשך בקשה נוספת.

2. סינתזה של MCHGM

  1. מניחים 5 גרם של רצוף HGM, 47.5 מ"ל של אתנול, ו 2.5 מ"ל מים DI בבקבוק שלושה עורף. מערבבים בעזרת מנוע ערבוב ב 400 r / min עבור 20 דק '(ערבוב-מראש).
  2. מערבבים 15 גרם של TBT, 1 גרם של PFOTES, ו 30 מ"ל של אלכוהול מוחלט בכוס 200 מ"ל. יוצקים את התערובת לתוך משפך מתמדת בלחץ.
  3. הכנס את המשפך מתמיד בלחץ לתוך אחד החורים של הבקבוק שלושה עורף. זרוק את תערובת כלול המשפך מתמיד בלחץ לתוך בקבוק שלושה עורף במהירות של1 טיפה לכל 7 ים, אשר מושגת על ידי התאמת השסתום של המשפך מתמיד בלחץ. המשך התגובה של 3 h.
  4. יוצקים את התערובת מהבקבוק שלושה עורף לתוך הכור הידרותרמיות. שים את הכור האטום בתוך שרוול פלדה מתאים בתנור C 180 מעלות במשך 6 שעות.
    הערה: ודא כי הכור יש כיסוי מתאים. אחרי זה מכוסה, לשים את הכור לתוך שרוול פלדה. השרוול צריך גם להיות אטום עם מכסה.
  5. לאחר התגובה נגמרה, לאסוף דגימות מושעה הכור הידרותרמיות בעזרת כף גדולה. ייבש את הדגימות ב 80 מעלות צלזיוס למשך 4 שעות כדי להשיג MCHGM.

3. סינתזה של F-SCHGM

  1. להוסיף 5 גרם של רצוף HGM, 47.5 מ"ל של אתנול אבסולוטי, ו 2.5 מ"ל מים DI בבקבוק שלושה עורף. מערבבים בעזרת מנוע ערבוב ב 400 r / min עבור 20 דק '(ערבוב-מראש). מערבבים 1 גרם של PFOTES ו 30 מ"ל של אתנול אבסולוטי בכוס 200 מ"ל. העברת PFOTES ודואר מוחלטתערובת thanol משפך מתמיד בלחץ.
  2. הכנס את המשפך מתמיד בלחץ לתוך בקבוק שלושה עורף. זרוק את תערובת כלול המשפך מתמיד בלחץ לתוך בקבוק שלושה עורף במהירות של 1 טיפה לכל 7 ים. תנו תגובה לרוץ 3 h.
  3. מעבירים את התערובת מהבקבוק שלושה עורף לכור הידרותרמיות. שים את הכור האטום בתנור C 180 מעלות במשך 6 שעות. לאחר התגובה נגמרה, לאסוף דגימות מושעה הכור הידרותרמיות בעזרת כף גדולה. ייבש את הדגימות ב 80 מעלות צלזיוס למשך 4 שעות כדי להשיג F-SCHGM.

4. סינתזה של טי-SCHGM

  1. מניחים 5 גרם של רצוף HGM, 47.5 מ"ל של אתנול אבסולוטי, ו 2.5 מ"ל מים DI בבקבוק שלושה עורף. מערבבים על 400 r / min עבור 20 דק '(ערבוב-מראש). מערבבים 15 גרם של TBT ו- 30 מ"ל של אתנול אבסולוטי בכוס 200 מ"ל. מעביר את תערובת TBT ו- אתנול המוחלט משפך מתמיד בלחץ.
  2. הכנס את-Pres מתמידבטוח לנתב לתוך בקבוק שלושה עורף. זרוק את תערובת המשפך מתמיד בלחץ לתוך בקבוק שלושה עורף במהירות של 1 טיפה לכל 7 ים. תנו תגובה לרוץ 3 h.
  3. מעבירים את התערובת מהבקבוק שלושה עורף לכור הידרותרמיות. שים את הכור האטום בתנור C 180 מעלות במשך 6 שעות. לאסוף את הדגימות בכור הידרותרמיות לאחר התגובה נגמרה. ייבש את הדגימות ב 80 מעלות צלזיוס למשך 4 שעות כדי להשיג טי-SCHGM.

5. אפיונים

  1. נהל אפיוני XRD על כל הדגימות. אסוף את הנתונים באמצעות מערכת עקיפת רנטגן תכליתית, רבה מאוד עם קרינת Cu Kα (λ = 0.15406 ננומטר) וכן 2θ החל 10 ° עד 80 °.
  2. רכישת מיקרוסקופ אלקטרונים סורק 20, 21 תמונות לאחר ריסוס הדגימות עם זהב. במהלך בדיקות SEM, לנהל את EDS היא על אזור מסוים.
  3. מדדו אתזווית מגע באמצעות goniometer-זווית מגע 22; נפח טיפת המים צריך להיות 10 μL.
  4. מדוד את זווית הזזה 23 על ידי שינוי זווית ההטיה של השטח. מזער את הזווית עד טיפת המים יכול פשוט להחליק.
    1. היצמד דבק דו צדדי על גיליון זכוכית (גודל: 26 מ"מ x 76 מ"מ x 2 מ"מ). בעזרת כפית, למקם את האבקות אחידות (F-SCHGM או MCHGM) בקלטת. באמצעות מזרק, להוסיף טיפת מים (נפח: 0.05 מיליליטר) על פני שטח האבקה.
    2. מניחים את הנייר זכוכית על פלטפורמת המנוע של goniometer קשר-זווית. הטה את גיליון זכוכית ידי נשען פלטפורמת המנוע בשיעור של 1 ° / s. עצור את המנוע כאשר טיפת המים מתחילה להחליק; זווית ההטיה היא הזווית הזזה.
  5. מדדו את ספקטרום ההחזרה באמצעות ספקטרופוטומטר 24. הערה: הגל הוא מ- 450 ננומטר ל 2550 ננומטר.
  6. מדדו את מוליכות תרמית של כל הדגימותבאמצעות מד מוליכות תרמית 25.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

תוצאות

הבדיקות בשלב 4.4 לחשוף תכונות רבות ומאפיינים של הדגימות. XRD (איור 2) משקף את היווצרות של anatase Tio 2. מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (איור 3) ו- EDS (איור 4) להציג את טיו 2 ו PFOTES כי הם מצופים על פני השטח HGM. זווית המגע (איור 5) וזווית הזזה (איור 6) בדיקות מייצגים את הידרופוביות. המבחן העברה VIS-NIR (איור 8) מתאר את השתקפות הס...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

דיון

בכתב היד הזה, השלב הקריטי בפרוטוקול הוא תהליך הידרותרמיות. זה משפיע על היווצרות של טיו 2, רפלקטיביות הסופי, ואת-הידרופוביות. בקרת הטמפרטורה וזמן תגובה הם גם די משמעותיים. אם תנאי התגובה לשנות, את המוצרים הסופיים יכולים להיפגם.

שיטה זו מספקת דרך פשוטה לסנתז HGM הידרופוביים ומאוד IR-רעיוני בצעד אחד. במחקר קודם, את המאפיינים הידרופוביים רפלקטיביות הושגו באמצעים נפרדים 28,

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

גילויים

למחברים אין מה לחשוף.

תודות

העבודה המתוארת במאמר זה נתמכה על ידי מענק מקרן החדשנות כת"ש-HK / PolyU. תמיכה נוספת סופק על ידי תוכנית שנזן פיקוק (KQTD2015071616442225) והממשלה הסינית "אלף Talent" תוכנית (Y62HB31601). כמו כן, עזרה מהמחלקה לביולוגיה יישומית & כימית טכנולוגיה של אוניברסיטת פוליטכניק הונג קונג מכון המחקר אוניברסיטת פוליטכניק הונג קונג לפיתוח עירוני בר קיימא (RISUD) זוכה להערכה.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה
שםחברהמספר קטלוגהערות
המכוןהטכני HGM לפיזיקה וכימיה, האקדמיה הסינית למדעיםN/AN/A
TBTSigma-AldrichCAS#: 5593-70-4כיתה
אנליטית אתיל אלכוהולסיגמא-אולדריץ'CAS#: 64-17-5CAS בדרגה אנליטית
#: 51851-37-798%
PFOTES סיגמא-אולדריץ'

מקורות

  1. Yung, K. C., Zhu, B. L., Yue, T. M., Xie, C. S. Preparation and properties of hollow glass microsphere-filled epoxy-matrix composites. Compos. Sci. Technol. 69 (2), 260-264 (2008).
  2. Xu, N., Dai, J., Zhu, Z., Huang, X., Wu, P. Synthesis and characterization of hollow glass-ceramics microspheres. Compos. Sci. Technol. 72 (4), 528-532 (2011).
  3. Li, B., Yuan, J., An, Z., Zhang, J. Effect of microstructure and physical parameters of hollow glass microsphere on insulation performance. Mater. Lett. 65 (12), 1992-1994 (2011).
  4. Hu, Y., Mei, R., An, Z., et al. Silicon rubber/hollow glass microsphere composites: Influence of broken hollow glass microsphere on mechanical and thermal insulation property. Compos. Sci. Technol. 79, 64-69 (2013).
  5. Geleil, A. S., Hall, M. M., Shelby, J. E. Hollow glass microspheres for use in radiation shielding. J. Non-Cryst. Solids. 352, 620-625 (2006).
  6. Khimiya. Handbook of Fillers for Polymeric Composite Materials [Russian translation]. , Moscow. (1981).
  7. Greiner-Bar, G. HoNe Mikroglaskugeln. Herstellung, Eigenschaften und Anwendung. Silikattechnik. 40 (1), 23-25 (1989).
  8. Method for storing hydrogen, and related articles and systems. United States Patent. , 7749304 (2010).
  9. Brow, R. K., Schmitt, M. L. A survey of energy and environmental application of glass. J. Eur. Ceram. Soc. 29, 1193-1201 (2009).
  10. Awaja, F., Arhatari, B. D. X-ray Micro Computed Tomography investigation of accelerated thermal degradation of epoxy resin/glass microsphere syntactic foam. Composites Part A. 40 (8), 1217-1222 (2009).
  11. Wang, S., Luo, R., Ni, Y. Preparation and characterization of resin-derived carbon foams reinforced by hollow ceramic microspheres. Mater. Sci. Eng., A. 527 (15), 3392-3395 (2010).
  12. Carp, O., Huisman, C. L., Reller, A. Photoinduced reactivity of titanium dioxide. Prog. Solid State Chem. 32 (1), 33-177 (2004).
  13. Fujishima, A., Rao, T. N., Tryk, D. A. Titanium dioxide photocatalysis. J. Photochem. Photobiol. C. 1 (1), 1-21 (2000).
  14. Fujishima, A. Electrochemical photolysis of water at a semiconductor electrode. Nature. 238 (5358), 37-38 (1972).
  15. Hoffmann, M. R., Martin, S. T., Choi, W., et al. Environmental applications of semiconductor photocatalysis. Chem. Rev. 95 (1), 69-96 (1995).
  16. Chen, X., Mao, S. S. Titanium dioxide nanomaterials: synthesis, properties, modifications, and applications. Chem. Rev. 107 (7), 2891-2959 (2007).
  17. Yuan, J., An, Z., Li, B., et al. Facile aqueous synthesis and thermal insulating properties of low-density glass/TiO2 core/shell composite hollow spheres. Particuology. 10 (4), 475-479 (2012).
  18. Yan, H., Yuanhao, W., Hongxing, Y. TEOS/silane coupling agent composed double layers structure: A novel super-hydrophilic coating with controllable water contact angle value. Appl. Energy. , (2015).
  19. Wang, Y., Yang, H., Lu, L. Three-dimensional double deck meshlike dye-sensitized solar cells. J. Appl. Phys. 108 (6), 064510(2010).
  20. Wang, Y., Yang, H., Xu, H. DNA-like dye-sensitized solar cells based on TiO 2 nanowire-covered nanotube bilayer film electrodes. Mater. Lett. 64 (2), 164-166 (2010).
  21. Wang, Y., Lu, L., Yang, H., et al. Development of high dispersed TiO2 paste for transparent screen-printable self-cleaning coatings on glass. J. Nanopart. Res. 15 (1), 1-6 (2013).
  22. Kwok, D. Y., Neumann, A. W. Contact angle measurement and contact angle interpretation. Adv. Colloid Interface Sci. 81 (3), 167-249 (1999).
  23. Pierce, E., Carmona, F. J., Amirfazli, A. Understanding of sliding and contact angle results in tilted plate experiments. Colloids Surf., A. 323 (1), 73-82 (2008).
  24. Kim, W. S., Kim, T. H., Kim, E. S., et al. Microwave dielectric properties and far infrared reflectivity spectra of the (Zr0. 8Sn0. 2) TiO4 ceramics with additives. Jpn. J. Appl. Phys. 37 (9S), 5367(1998).
  25. Hasselman, D. P. H., Johnson, L. F. Effective thermal conductivity of composites with interfacial thermal barrier resistance. J. Compos. Mater. 21 (6), 508-515 (1987).
  26. Cassie, A. B. D., Baxter, S. Wettability of porous surfaces. Trans. Faraday Soc. 40, 546-551 (1944).
  27. Wenzel, R. N. Resistance of solid surfaces to wetting by water. Ind. Eng. Chem. Res. 28 (8), 988-994 (1936).
  28. Shirtcliffe, N. J., McHale, G., Newton, M. I., et al. Intrinsically superhydrophobic organosilica sol-gel foams. Langmuir. 19 (14), 5626-5631 (2003).
  29. Rothstein, J. P. Slip on superhydrophobic surfaces. Annu. Rev. Fluid Mech. 42, 89-109 (2010).
  30. Rodošek, M., Kreta, A., Gaberšček, M., et al. Ex situ IR reflection-absorption and in situ AFM electrochemical characterisation of the 1, 2-bis (trimethoxysilyl) ethane-based protective coating on AA 2024 alloy. Corros. Sci. 102, 186-199 (2016).
  31. Jiang, J., Zhang, J., Zhu, P., et al. High pressure studies of Ni 3[(C 2 H 5 N 5) 6 (H 2 O) 6](NO 3) 6· 1.5 H 2 O by Raman scattering, IR absorption, and synchrotron X-ray diffraction. RSC Adv. 6 (69), 65031-65037 (2016).
  32. Arukalam, I. O., Oguzie, E. E., Li, Y. Fabrication of FDTS-modified PDMS-ZnO nanocomposite hydrophobic coating with anti-fouling capability for corrosion protection of Q235 steel. Journal of Colloid and Interface Science. 484, 220-228 (2016).
  33. Hou, W., Xiao, Y., Han, G., et al. Serrated, flexible and ultrathin polyaniline nanoribbons: An efficient counter electrode for the dye-sensitized solar cell. J. Power Sources. 322, 155-162 (2016).

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

הדפסות חוזרות והרשאות

תגיות

ציפוי סופר-הידרופוביציפוי Anatase TiO2חומר סופר-הידרופובי PFOTESעקיפת קרני רנטגן (XRD)מיקרוסקופיה אלקטרונית סורקת (SEM)מדידת זווית מגעניתוח מוליכות תרמית
טיו
צרו קשר
המליצו לספרייה

פרטיות

תנאי שימוש

מדיניות

זכויות יוצרים © 2026 MyJoVE Corporation. כל הזכויות שמורות.