NMR ספקטרוסקופיה כמו כלי חזק עבור ההערכה המהירה של פרופיל השומנים של תוספי שמן דגים

סיכום

הנה, ברזולוציה גבוהה ¹ H ו- ¹³ C גרעיני תהודה מגנטית (NMR) ספקטרוסקופיה שימש ככלי מהיר ואמין עבור ניתוח כמותי ואיכותי של תוספי שמן דגים כמוס.

תקציר

התזונה המערבית היא עניה בחומצות n -3 שומן, ולכן צריכת תוספי שמן דגים מומלצת להגדיל את צריכת חומרים מזינות החיוניים אלה. מטרת עבודה זו היא להציג את הניתוח האיכותי וכמותי של תוספי שמן דגים כמוסים באמצעות ברזולוציה גבוהה ¹ H ו- ¹³ ספקטרוסקופיה C NMR ניצול שני מכשירי תמ"ג שונים; מגהרץ 500 ומכשיר 850 MHz. פרוטון שני ⁽¹ H) ופחמן ⁽¹³ C) NMR ספקטרה יכולים לשמש לקביעת כמותית של המרכיבים העיקריים של תוספי שמן דגים. כימות של שומני תוספי שמן דגים מושגת באמצעות שילוב של אותות התמ"ג המתאימים ספקטרום 1D הרלוונטי. תוצאות המתקבלות על ידי ¹ H ו- ¹³ C תמ"ג הן בהסכם טוב אחד עם השני, למרות שוני רזולוציה ורגישות בין שני גרעינים ואת שני המכשירים. הצעת ¹ H NMRsa יותר לניתוח מהיר לעומת ¹³ C תמ"ג, כמו הקשת יכולה להיות מוקלטת תוך פחות מ 1 דק ', בניגוד ¹³ ניתוח C NMR, שנמשך מ 10 דקות עד שעה אחת. ספקטרום ¹³ C התמ"ג, לעומת זאת, הוא הרבה יותר אינפורמטיבי. זה יכול לספק נתונים כמותיים על מספר גדול יותר של חומצות שומן בודדים יכולים לשמש לקביעת חלוקת מיקומית של חומצות שומן על עמוד השדרה גליצרול. גרעינים שניהם יכולים לספק מידע כמותי בלבד ניסוי אחד ללא צורך של צעדים טיהור או הפרדה. עוצמת השדה המגנטי משפיעה בעיקר ספקטרום ¹ H NMR בשל ברזולוציה הנמוכה שלה בגין ¹³ C תמ"ג, לעומת זאת, אפילו נמוכה עלות מכשירי תמ"ג יכולים להיות מיושמים ביעילות כשיטה סטנדרטית בתעשיית המזון ומעבד איכות מלאה.

מבוא

צריכת חומצות n -3 שומן בתזונה הוכיחה להיות מועיל נגד מספר תנאים כגון הפרעות לב ^{1, 2, 3, 4} מחלות דלקתיות וסכרת ^5. התזונה המערבית נחשבת עניית n -3 חומצות שומן ולכן צריכת תוספי שמן דגים מומלצת לשפר את n -6 / n -3 איזון בתזונה של צרכן ^1. למרות העלייה האחרונה צריך תוסף שמן דגים, נותרו שאלות בנוגע לבטיחות, אותנטיות, ואיכות של חלק מהמוצרים הללו. ניתוח ההלחנה המהיר ומדויק של תוספי שמן דגים הוא חיוני כדי להעריך את האיכות כראוי של מוצרים ה....

פרוטוקול

1. לדוגמא כנה NMR

הערה: שימו לב, בבקשה להתייעץ כל גיליונות נתוני בטיחות חומרים רלוונטיים (MSDS) לפני השימוש. כלורופורם deuterated (CDCl ₃₎ המשמשים להכנת מדגם הוא רעיל. השתמש כל נוהלי בטיחות המתאים בעת ביצוע הכנת המדגם כולל שימוש במנדף וציוד מגן אישי (משקפי בטיחות, כפפות, חלוק מעבדה, מכנסיים באורך מלא, סגורות נעליים).

1. הכנת ¹ H ו- ¹³ דגימות C

תוצאות

¹ H ו- ¹³ ספקטרום C NMR נאספו עבור תוספי שמן דגים זמינים מסחרית באמצעות שני מכשירים NMR; MHz 850 ו ספקטרומטר 500 MHz. ספקטרה אלה יכולים לשמש לקביעת כמותי של הרכיבים של שמן דגים, כגון חומצה docosahexaenoic (DHA) וחומצה eicosapentaenoic (EPA), כמו גם תרכובות אחרות כגון n -1 שרשראות acyl ומדד חשוב מבחינה תזונתית כגון n -6 / n -3 יחס. הכימות יכול להתבצע גם ללא שימוש תקן פנימי, לעומת זאת, תוצאות כמותיות ח.......

דיון

שינויים ואסטרטגיות לפתרון בעיות

איכות ספקטרלי. Linewidth של אות NMR ובכך ההחלטה של ​​ספקטרום התמ"ג תלוי מאוד shimming, שהוא תהליך של אופטימיזציה של הומוגניות של השדה המגנטי. עבור ניתוח שיגרתי, shimming 1D הוא נאות ו shimming 3D אינו נדרש, בהתחשב בעובדה שהיא מבוצעת על ידי אנשי NMR על בסיס קבוע. אם זה לא המקרה, shimming 3D חייב להתבצע לפני ניתוח באמצעות מדגם המכיל 0.6 מ"ל של H ₂ O.......

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה

שם	חברה	מספר קטלוג	הערות
Avance III 850 מכשיר NMR	Bruker
Avance III 500 מכשיר NMR	Bruker
TCI 5 מ"מ בדיקה			NMR מקוררת הליום (פרוטון מנוטרל) בדיקה NMR הכוללת שלושה ערוצים עצמאיים (1H, 13C, 15N)
BBO prodigy בדיקה 5 מ"מ	Bruker		בדיקה מקוררת חנקן (זוהו גרעיני X), הכוללת שני ערוצים; אחד לזיהוי 1H ו-19F ואחד לגרעיני X (המכסה מ-15N עד 31P)
של טורבין ספינר	Bruker		NMR מיוצרים מחומרים פולימריים ויש להם טבעת O מגומי כדי להחזיק את צינור ה-NMR בבטחה במקומו
Topspin 3.5	Bruker
deuterated chloroform	Sigma-Aldrich	865-49-6	99.8 אטום % D, מכיל 0.03 TMS
2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol	Sigma-Aldrich	128-37-0	טוהר >99%
דגימות
דגים צינורות NMR New	Era	NE-RG5-7	5 מ"מ OD שגרה" R” צינור מדגם NMR
BSMS	Bruker		Bruker מערכת ניהול מערכות; מכשיר מערכת בקרה

ספינרים שמןסדרת