מאמר שיטה

שיטה חדשה עבור באתרו אפיון אלקטרומכני של דגימות ננומטריות

DOI:

10.3791/55735

⸱

2 ביוני 2017

 ,  , 
1Materials Science and Technology Division, US Naval Research Laboratory, 2American Society for Engineering Education—Naval Research Laboratory (ASEE-NRL), 3Leidos Corporation

במאמר זה

סיכום

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

בידוד תופעות חשמליות ותרמיות על דפורמציה בסיוע חשמלי (EAD) הוא מאוד קשה באמצעות דגימות macroscopic. Metallic מדגם מיקרו ננו יחד עם נוהל בדיקה מותאמת אישית פותחו כדי להעריך את ההשפעה של הנוכחי להחיל על היווצרות ללא חימום ג 'אול ואבולוציה של נקעים על דגימות אלה.

תקציר

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

דפורמציה בסיוע חשמלי (EAD) משמש יותר ויותר כדי לשפר את formability של מתכות במהלך תהליכים כגון מתכת מתגלגל ו זיוף. אימוץ טכניקה זו נמשך למרות חילוקי דעות לגבי המנגנון הבסיסי האחראי על EAD. הליך הניסוי המתואר כאן מאפשר מחקר מפורש יותר בהשוואה למחקר EAD הקודם על ידי הסרת תופעות תרמיות, אשר אחראים למחלוקת בפרשנות תוצאות EAD קודמות. יתר על כן, כפי הנוהל המתואר כאן מאפשר תצפית EAD באתרו ובזמן אמת במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (TEM), הוא עדיף על שיטות שלאחר המוות קיימות כי לבחון את ההשפעות שלאחר EAD שלאחר הבדיקה. דגימות הבדיקה מורכבים של נחושת גביש בודד (SCC) לסכל שיש אזור בדיקה מתיחה ללא תשלום של עובי ננו, מפוברק באמצעות שילוב של לייזר ו כרסום קרן יון. SCC הוא רכוב על בסיס סיליקון חרוט המספק ליתמיכה chanical בידוד חשמלי בעת ששימש כיור חום. שימוש בגיאומטריה זו, גם בצפיפות הנוכחית גבוהה (~ 3,500 A / mm 2 ), סעיף הבדיקה חווה עלייה טמפרטורה זניחה (<0.02 מעלות צלזיוס), ובכך לחסל את ההשפעות חימום ג 'אול. ניטור דפורמציה החומר וזיהוי השינויים המתאימים למיקרוסטרוקטורים, למשל dislocations, מושגים על ידי רכישת וניתוח סדרה של תמונות TEM. ההכנה המדגם שלנו ואת הליכי הניסוי באתרו חזקים צדדי כפי שהם יכולים להיות מנוצל בקלות כדי לבדוק חומרים עם microstructures שונים, למשל , נחושת אחת polycrystalline.

מבוא

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

אלקטרונית דפורמציה בסיוע (EAD) הוא כלי שימושי עבור תהליכים דפורמציה מתכת כגון זיוף, הטבעה, extruding, וכו ' . תהליך ה- EAD כרוך בהחלת זרם חשמלי על ידי חיתוך מתכת במהלך דפורמציה, שיפור משמעותי במבנה המתכת על ידי הפחתת מתח הזרימה, הגדלת זנים לכישלון, ולעתים גם ביטול הקיבול לאחר יצירת 1 , 2 , 3 . למרות הגידול בשימוש, אין קונצנזוס לגבי המנגנון שבאמצעותו EAD משפרת formability מתכת. מאמר זה מתאר את הכנת המדגם ואת הליך הבדיקה עבור ניסוי שבו ניתן לבודד את הפוטנציאל המתחרים מנגנוני EAD ו לאפשר בבדיקה microstructural באתרו במהלך הבדיקה.

ישנן שתי השערות לגבי השפעתה של EAD על הרכבת המתכת. ההשערה הראשונה, אפקט חימום ג 'אול, staTes כי זרם להחיל פוגש התנגדות חשמלית מתכת להרכיב, גורם הטמפרטורה כדי להגדיל ומוביל ריכוך החומר והרחבת. השערה שנייה מכונה "electroplasticity", שבה הזרם החשמלי מגביר את העיוות על ידי הורדת אנרגיית ההפעלה של העקירה. שתי ההשערות הללו נבעו מניסויים בשנות ה -70 של פולסים זמניים קצרי טווח החלים על מתכות מעוותות מכנית 4 , 5 . מחקרים עדכניים יותר כוללים בדרך כלל פולסים נמוכים יותר של DC, שהם רלוונטיים יותר ליישומי ייצור, אך החוקרים ממשיכים לחלוק על הפרשנות שלהם לנתוני EAD.

פירוש נתונים EAD קשה בשל אופי מצמידים מאוד של זרם חשמלי מיושם והגברת האנרגיה התרמית. גם צפיפויות קטנות הנוכחי מתכות מוליכות מאוד יכול להעלות באופן משמעותי את טמפרטורת החומר; לדוגמה , 130-240 ° C עם צפיפות הנוכחית של 33-120 A / מ"מ 2 עבור אלומיניום שונים וסגסוגות נחושת 6 , 7 , 8 , 9 . שינוי טמפרטורה זה יכול להשפיע באופן משמעותי על מודולוס אלסטי, כוח התשואה, ואת מתח הזרימה, מה שהופך את זה מאתגר להבחין בין תופעות תרמית ו electroplasticity. הדגשת הקושי הזה, מחקרים עדכניים ניתן למצוא תמיכה או השערת חימום ג 'אול או ההשערה electroplasticity. לדוגמה, ללמוד עיוות אלקטרו מכני בסגסוגות שונות של אלומיניום, נחושת, טיטניום, החוקרים דיווחו כי electroplasticity תרמו עיוות משופרת כי ההשפעה לא ניתן להסביר על ידי ג 'אול חימום לבד 1 , 6 , 7 . ניגוד דוחות אלה הם מחקרים המייחסים הפחתת מתח EAD ב tItanium, נירוסטה, ו Ti-6Al-4V כדי השפעות תרמיות 10 , 11 .

ניהול תרמי אינו ספציפי מחקר EAD אבל, אלא, היא דאגה כללית כאשר חוקרים תכונות החומר האלקטרומכני. במיוחד בדגימות גדולות, כאשר מרכז המסה הוא מבודד עמוק מן הסביבה, שמירה על טמפרטורה אחידה יכול להיות מאתגר. עוד אתגר בדיקות אלקטרומכניות הקשורות לגודל הדגימה הוא היכולת לבצע באתרו ותצפיות בזמן אמת של שינויים microstructural בסיסי הקשורים ללחץ אלקטרומכני. באתרו בדיקות מכניות TEM מבוצעת באופן שגרתי על דגימות הבדיקה הסטנדרטית 12 אבל הדוגמאות "לא אחידה חתך תיצור גיאומטריה תלוי וריאציות בצפיפות הנוכחית והעברת חום ליד מד החלק. לסיכום, האתגרים העיקריים בהתבוננות ופירוש EA מנגנוני D קשורים לגודל הדגימה וניתן לסכם כדלקמן:) 1 צימוד תרמואלקטרי משפיע על טמפרטורת הדגימה המקשה על הבידוד של מנגנון EAD אחד מוצע ו) 2 - דגימות בדיקה סטנדרטיות ונהלים אינם קיימים באתר בזמן אמת לימוד חומר במתח תחת זרם חשמלי מיושם. להתגבר על אתגרים אלה אפשרי על ידי ביצוע ניסויים EAD על הדגימה עם סעיף מד עוצמת נמוכה במיוחד במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (TEM), תוך שליטה על זרם חשמלי, עומס מכני, וטמפרטורה.

במאמר זה, אנו מתארים את ההכנה המדגם ואת הליך הבדיקה לניסוי EAD שבו ההשפעות חימום ג 'אול נעשות זניחות על ידי ניצול מבנה הדגימה עם מיקרו / ננומטר מד סעיף (10 מיקרומטר x 10 מיקרומטר x 100 ננומטר) מחוברת ייצוב מסגרת תמיכה. באמצעות מודלים אנליטיים ומספריים, היא הוצגהEf "> 13 כי תחת תצורה זו, גם צפיפויות הנוכחי גבוהה (~ 3,500 A / mm 2 ) הביא לעלייה קטנה מאוד של הטמפרטורה הדגימה (<0.02 ° C.) סכימטי תלת מימדי של מערכת בדיקה אלקטרומכנית מבוססת microdevice (MEMTS) מוצג באיור 1. יתרון חשוב נוסף לשיטה המוצגת כאן היא כי במקום לבחון דגימות שלאחר הבדיקה, כפי שנעשה לעתים קרובות 14 , מבנה הדגימה מסגרת תמיכה נועדו להתאים ישירות לתוך מיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים ( TEM) בעל הדגימה מצויד עם היכולת של החלת הן עומסים חשמליים מכניים בו זמנית.הגדרה זו מאפשרת בזמן אמת תצפית באתרו של דפורמציה חומרית ברזולוציה nano לרמה אטומית.למרות דגימות נחושת בודד יחיד משמשים להליך המתואר כאן , השיטה היא גמישה מספיק כדי להחיל על דגימות חומר אחרים incluמתכות דינג, קרמיקה ופולימרים 15 , 16 .

פרוטוקול

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Microfabrication של מסגרות Si

  1. ספין מעיל (3,000 סל"ד ו 30 s) SPR220-7 photoresist (יחסי ציבור) על 180 מיקרומטר עובי Si עבה. השתמש מספיק PR כדי לחלוטין מעיל פרוסות. קריסטל אוריינטציה המטוס של רקיק לא חשוב.
  2. רך לאפות את רקיק עם שכבת יחסי ציבור (כ 7.5 מיקרומטר עבה) ב 60 מעלות צלזיוס למשך 2 דקות ולאחר מכן על 115 מעלות צלזיוס במשך 90 שניות על צלחת חמה.
  3. לחשוף את שכבת יחסי ציבור אור אולטרה סגול באמצעות photomask כרום בדוגמת / זכוכית photomask המאפשר אור לעבור דרכו כדי להגדיר את הצורה של המסגרת Si. השתמש ציוד photolithithography סטנדרטי ותהליכים עבור שלב זה הבא ( איור 2a-b ).
  4. לפתח את הדפוסים שנחשפו באמצעות photomask על ידי טבילה את פרוסות Si עם PR על זה MF 24 או מזוקק או MF 319 במשך כ 1 דקה ( איור 2 ג ). שכבת יחסי ציבור בדוגמת משמש מסכה במהלך שלב 1.6.
  5. בונד 180 מיקרומטר עבה Si רקיק כדי 500 מיקרומטר עבה תמיכה Si wafeR באמצעות נקודת התכה נמוכה זמני דבק לטיפול קל יותר (ראה טבלה של חומרים לפרטים). דבק חום בצלחת זכוכית באמצעות צלחת חמה (70 מעלות צלזיוס) ולהשתמש רק דבק מספיק כדי למעיל רקיק התמיכה. ואז לחץ קלות את פרוסות Si מיקרומטר עבה 180 על פרוסות עבה 500 מיקרומטר ( איור 2 ד ).
  6. Etch דרך פרוסות סיליקון העליון מלמעלה לעשות מבנים עומדים. השתמש בכל מספר זמין מסחרית פלזמה מצמידים פלזמה תגובתי יון מערכות המשתמשות בתהליך בוש עם SF 6 ו C 4 F 8 גזים עבור הצריבה שלב. בתהליך Bosch, לסירוגין מחזורים של בתצהיר השכבה פסיבציה פלזמה חרוט התוצאה תעלות חרוט עמוק עם צדדים שלמים בעיקר) (איור 2e).
    1. התחל עם 3 ו -100 זרימות sccm של SF 6 ו C 4 F 8 במשך 5 שניות במהלך בתצהיר ו -100 ו -2.5 ס"מ של SF 6 ו- C 4 F
  7. כל 20 דקות, למדוד את עומק התעלה חרוט באמצעות profilometer לכייל את קצב חריץ כי הוא ספציפי המכשירים מתכון החריטה.
  8. לנתק את התמיכה רקיק Si לנקות את פרוסות Si דק על ידי הסרת דבק זמני יחסי ציבור באמצעות אצטון לילה להשרות ( איור 2F ). לאחר מכן, לשטוף את פרוסות דק ביסודיות עם מים deionized (DI).
  9. הפקדת שכבת בידוד SiO 2 ב 300 מעלות צלזיוס משני הצדדים של מסגרת Si באמצעות כל זמין מסחרית פלזמה משופרת תצהיר אדי כימיים (PECVD) עם מערכת SiH 4 , N 2 O, ו N 2 גזים ( איור 2 ג ' ). השתמש תקן SiO 2 מתכונים בתצהיר, למשל , להשתמש 5% SiH 4 ב 170 sccm ו N 2 O ב 710 סקם, להפקיד 2-3 μm עבה SiO 2 שכבת.
  10. לשבור את הלשוניות מחובר יחיד מסגרות מלבני Si אל המבנים שמסביב. השתמש פינצטה חדה תחת מיקרוסקופ אופטי ( איור 2h ).

2. לייזר דפוסים של דגימות מתכתי

  1. חותכים 5.0 ס"מ x 5.0 ס"מ חתיכת רדיד נחושת (99.99% טוהר, ראה טבלה של חומרים ) ולדבוק אותו עם קלטת לשקופית זכוכית. ספין מעיל שני הצדדים עם שכבה 1 מיקרומטר עבה של יחסי ציבור. בעוד רדיד עם מגוון רחב של עובי (עד 100 מיקרומטר) ניתן לחתוך על ידי טכניקות לייזר, כאן להשתמש בשני עובי שונים (13 מיקרומטר ו 25 מיקרומטר) להפגנה. השתמש יחסי ציבור מספיק כדי מעיל לחלוטין את המשטחים. אופים את יחסי הציבור ב 115 מעלות צלזיוס למשך 2 דקות. PR נדרש כדי להגן על פני השטח של רדיד הנחושת מפסולת המיוצר במהלך שלב חיתוך לייזר כדי לאפשר חריטה כימית של קורות הדגימה (ראה שלב 2.4) מבלי להשפיע עלפני השטח של נייר.
  2. באמצעות 355 ננומטר, מצב מוצק, תדר משולש : YVO 4 פעמו לייזר ב 50 קילוהרץ עם רוחב הדופק ~ 90 ns, לחתוך מערך של 5 על 4 דגימות בודדים, כל מוחזק על ידי מסגרת נחושת 4 מ"מ על ידי 1 מ"מ רחב ( איור 3 ב ).
  3. התאם את קרן הלייזר לשטף של 65 mJ / cm 2 על פני השטח של רדיד הנחושת. זה מספק מספיק אנרגיה לייזר לחתוך את נחושת בשני מעברים ללא חימום מוגזם ו / או נזק של הנחושת הסמוכה. הדפוס עבור כל דגימה נוצרת על ידי מראה סריקה Galvo אשר סורק את קרן לייזר לחתוך את רדיד הנחושת לייצר 20 דגימות בכל פעם ( איור 3 א ). התאם את רוחב קרן לייזר לחתוך הדגימה מ 30 מיקרומטר (עבור רדיד עבה 13 מיקרומטר) עד 50 מיקרומטר (עבור נייר עבה 25 מיקרומטר).
  4. כימית לחרוט את מערך הדגימה על ידי immersing אותו 40% כלור נוזלי ferric ב 40-60 מעלות צלזיוס למשך 30 שניות (עבור רדיד עבה 13 מיקרומטר) או 40 s (עבורהוא 25 סנטימטר עבה מיקרומטר) כדי להסיר פגום פוטנציאליים קצוות לייזר, להפחית את רוחב הקורות הדגימה הפרט מתחת 20 מיקרומטר ( איור 3 ג ), וליצור פרופיל חלקה קרן חלקה.
  5. הסר את photoresist מגן על ידי טבילה מערכים באמבט ממס נפרד נפרד של אצטון הראשון, ואז מתנול ואחריו isopropanol ולאחר מכן יבש עם חנקן. חנות מערכים הדגימה במייבש חנקן יבש. חתך סכימטי של הצעדים ייצור לעיל מוצג באיור 3D .
  6. השתמש בלייזר כדי לחתוך תיבה סביב מערך הדגימה, משחרר אותו משאר רדיד הנחושת.

3. הרכבה ב - Situ TEM ניסויים

  1. לנתק דגימה בודדת (כולל מסגרת הנחושת שלה) באמצעות מיני מספריים. מניחים כמות קטנה של אפוקסי כסף על מסגרת הסיליקון בזהירות ליישר את הדגימה תחת מיקרוסקופ אופטי אז מד הדגימה משתרע על הפער הצר במרכז שלמסגרת ( איור 4 א ).
  2. בדומה לשלב 3.1, חבר חוטי כסף (50 מיקרומטר בקוטר) לשני הקצוות של הדגימה על ידי אפוקסי כסף ( איור 5 ג ).
  3. השתמש קרן יון ממוקדת (FIB) כרסום כדי ליצור את החלק מד ננומטר (100 ננומטר x 10 מיקרומטר x 10 מיקרומטר) עם כתפיים מרובות. החתכים העבים יותר ויותר, המתרחקים מקטע המדד, נועדו ליצור מעבר חלק בצפיפות הנוכחית, צפיפות זרם אחידה יותר בקטע המד, ולמזער חימום מקומי בכל כתף. כדי למזער את הנזק, השתמשו במתח מאיצים מופחת (5 kV) ובהווה (<80 pA) במהלך הטחינה הסופית של דגימות נחושת. למדוד את האזור החתך רוחב של מד באמצעות סריקת אלקטרונים מיקרוסקופ (SEM) תמונות ( איור 4b-e ו 5b ).
  4. הסר את מסגרות הדגימה על ידי חיתוך לייזר או, FIB, או מיני מספריים (ראה של איור 4 א ). אמנם לא המקרה בתמונה, המיקום oF לחתוך אידיאלי צריך להיות מחוץ למדוד סעיף כדי למזער נזק חומרי אפשרי למדוד את החלק.
  5. הרכבה את MEMTS על יחיד להטות הטבעת מחזיק TEM (ראה טבלה של חומרים ) תחת מיקרוסקופ אופטי ולאחר מכן לצרף אותו באמצעות ברגים ו מנקי nonductductive. מנקי משמשים כדי למנוע פיתול לא רצוי במהלך ההרכבה. השתמש בדסקיות (0.5 מ"מ עובי) בדוגמת גיליון קשה גיליון חשמלי סיבים באמצעות 50 W לייזר CO 2 מערכת (ראה טבלה של חומרים עבור פרמטרים ספציפיים במהלך חיתוך לייזר).
  6. חבר את החוטים כסף משלב 3.2 כדי סיכות מתכתי ( איור 5 א ) על מחזיק TEM באמצעות אפוקסי מוליך כסף.
  7. שימוש במולטימטר ביד או בשולחן העבודה, בדוק את ההתנגדות על פני MEMTS (B ו- C באיור 1 ) כדי לוודא שקטע המד לא נשבר. ההתנגדות צריכה להיות פחות מ 100 Ω. גם למדוד את ההתנגדות בין MEMTS ואת טכנאי מקורקע חשמלית בעל הדגימה כדי לאשר כי אין חשמל לחצות בין הדגימה לבין בעל TEM. אם הדגימה מבודדת, ההתנגדות הנמדדת צריכה להיות גדולה מ- 10 MΩ.
  8. מניחים את בעל TEM עם MEMTS לתוך TEM עבור ניסויים באתרו .
  9. חבר ספק כוח חיצוני DC (ראה טבלה של חומרים ) כדי מובנית הזנות חשמל של בעל TEM ליישם אותות קלט DC לדגימה מבחוץ של תא TEM לשליטה של ​​זרם חשמלי. מקומות חיבור חשמל יהיה תלוי יצרני מחזיקי TEM אבל עבור מחקר זה, החיבורים היו ממוקמים על ידית מחזיק, ומחברי סיכה שימשו כדי להחיל את הכוח מן האספקה ​​לדגימות TEM. השג את הצפיפות הנומינלית הנוכחית בחלק מד על ידי חלוקת זרם קלט על ידי חתך אזור (המתקבל תמונה SEM בתרשים 5 ב ).
    הערה: הטיית ההטיה היחידההכשרה בעל TEM מכיל מובנית actuator כי הוא נשלט על ידי בקר עקירה נפרד ( טבלה של חומרים ).
  10. בעת שליטה על טעינה מכנית וחשמלית, לרכוש תמונות TEM במהלך השלבים הבאים. זנים אחרים והעמסים הנוכחי עשוי לשמש גם.
  11. החלת זן מתיחה בהדרגה צעדים קטנים בהתאם רזולוציה של המוכלל piezo actuator (~ 0.34 ננומטר בדוגמה זו) עד תנועה של אחד או רבים dislocations באותו זמן הם נצפו. זהו צעד מכריע, כך שכל תוספת נוספת באנרגיה תרמית ו / או חשמלית יוצרת תנועה נוספת.
  12. אפשר הדגימה כדי לאזן למשך דקה אחת.
  13. החל צפיפות זרם קלט הדגימה. בשל חתך קטן, הנוכחי צריך להיות נמוך מספיק, גם בצפיפויות הנוכחי גדול, כי זה לא יגרום עליית טמפרטורה משמעותית ( figure-protocol-1 ) In tהוא מדוד. עליית הטמפרטורה המקסימלית במרכז מד המדד תלויה בגיאומטריה של הדגימה ובמאפייני החומר, כפי שנדון בהמשך.
  14. כדי הדגימה הדגימה במצב מצב יציב, לשמור אותו תחת קרן אלקטרונים לרגע תוך החזקת קבועה לפני רכישת תמונות. מתן אפשרות למדגם לאזן באופן זה חל לאחר כל שינוי בהעמסה מכנית או חשמלית.

תוצאות

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

הכנה ובדיקה כמתואר לעיל צריך לגרום דגימה כי שברים על מד, בדומה הדגימה יחיד נחושת גביש (SCC) שמוצג באיור 6 א . כשל מכני צריך להיות מלווה עם עלייה גדולה בהתנגדות, המאשר כי הדגימה SCC הוא מבודד חשמלית על ידי מנקי מבודדים מסגרת מצופה סיליקון תחמוצת. נקע מטוס בדגימה יש לראות באמצעות מצב שדה בהיר של TEM התמקד ליד ציר אזור. על ידי הגברת בהדרגה המתח עד להגיע ללחץ הזרימה (מצב שיווי משקל שלאחר התשואה), תנועות נקע צריך להיות גלוי ( איור 6 ב ). עם זן נוסף ו / או זרם להחיל, את תנועות פריקה המקביל ניתן לפקח ברציפות.

דמות7 מציג תמונות נציג במהלך ניסוי EAD על הדגימה SCC 13 . לאחר שאימצו את הדגימה למצב שיווי המשקל שלה לאחר התשואה, נעשה שימוש בלחץ נוסף מבלי להחיל זרם כלשהו (ראה איור 7 ב 1 ). זה הביא לולאה פריקה חדשה (או אולי השני גלישה dislocation), כפי שצוין על ידי החץ באיור 7 ב 2 . מבלי לשנות את המתח, צפיפות הנוכחית של 500 A / mm 2 הוחל אז אבל זה לא הניב תנועה בולטת בכל נקע ( איור 7 ב 3 ). הנוכחי הוסר, הדגימה הוחזקה קבוע במשך דקה אחת, ואת המתח היה גדל שוב, שוב לייצר שינויים בולטים לולאה העקירה מסומן על ידי החץ באיור 7 ב 4 . תוצאה זו ממחישה את הפוטנציאל של הליך זה לבודד השפעות תרמיות וחשמליות מעורב עיוות בסיוע חשמלי. ניסויים מעורבים צפיפות גבוהה יותר (עד 5 kA / mm 2 ) בוצעו גם באמצעות טכניקה זו, מניב תוצאות דומות - אין תנועה נוספת הניתוק לצפייה בהעדר מתח נוסף. באמצעות צפיפות גבוהה יותר הנוכחי מדגיש את היכולת של טכניקה זו כדי להסיר מדגיש תרמי שנגרם על ידי חימום ג 'אול, אשר מסובך נתונים קודמים EAD.

בהתחשב בגודל קטן של מד מד בסעיף, בחירת חומר באיכות גבוהה היא בעלת חשיבות עליונה. לדוגמה, פגמים בחומר מיקרוסקל, למשל , חללים, ליד סעיף מד תגרום לכישלון קטסטרופלי של דגימה במהלך הכנת החומר ( איור 4 ז ). זה במיוחד מאתגר כפי שקשה לדעת אם יש פגמים חומר בלתי נראה בקטע מד ללא ביצוע בדיקות לא הרסני נוסף, כגון טופוגרפיה עקיפה X- רנטגן.

אתגר מרכזי נוסף הוא נזק משטח אפשרי במהלך לייזר או יון ממוקדת כרסום כולל ג 'יון יון השתלה, יון קרן המושרה dislocations, ויצירת מבנים אמורפי מן לייזר המושרה חימום. רוב משטח artifacts ניתן להסיר על ידי ניצול עדין FIB תהליך כרסום (שלב 3.3). עם זאת השימוש בטכניקות microfabrication זה עדיין דורש שיקול זהיר כמו אלה פגמים פני השטח יכול לשנות microstructures של הדגימה מאוד להשפיע על תוצאות הניסוי EAD. בעבודה שלנו, השתמשנו תמונות ברזולוציה גבוהה TEM דפוסי השתברות כדי לאשר כי הדגימות שלנו היו אכן וטהור גביש יחיד נחושת איור 6 ג .

תוכן "עבור: לשמור יחד. עם דף =" 1 "> ראוי לציין כי עליית הטמפרטורה המקסימלית במרכז החלק מד ניתן לחשב באמצעות המשוואה הבאה 13 : figure-results-1 איפה figure-results-2 הוא צפיפות הנוכחי, figure-results-3 הוא אורך קטע מד, figure-results-4 הוא התנגדות חשמלית, ו figure-results-5 הוא מוליכות תרמית. המשוואה מציינת כי עליית הטמפרטורה בסעיף מד רגיש מאוד figure-results-6 כמו עליית טמפרטורת הדגימה המקסימלית קשורה ישירות לכיכר אורך המד. לדוגמה, הגדלת אורך קטע מד בסדר גודל, מ 10 μ מ '(בשימוש במחקר הנוכחי) עד 100 מיקרומטר, היה מעלה את עליית הטמפרטורה על ידי שני סדרי גודל. במקום עלייה בטמפרטורה של 0.02 מעלות צלסיוס, הטמפרטורה הייתה גדלה ב ~ 2 מעלות צלזיוס וזה היה עשוי להיות הבדל משמעותי במחקר זה. בנוסף, הבחירה החומר משפיע גם על עליית הטמפרטורה. נחושת המשמשים במחקר זה יש נמוכה יחסית מוליכות מוליכות חום התנגדות גבוהה גבוהה, וכתוצאה מכך, עבור צפיפות הנוכחית נתון עליית הטמפרטורה הצפויה בדגימת נחושת יהיה הרבה יותר קטן בהשוואה דגימות חומר אחרים. לדוגמה, פלטינה יש 6 פעמים התנגדות גדולה יותר ו 5 פעמים מוליכות קטנה יותר 17 לעומת נחושת, וכתוצאה מכך, עלייה בטמפרטורות הרבה יותר גדול (כ -30 פעמים) צפוי במקרה פלטינה כאשר אורך מד נתון צפיפות הנוכחי הם אותו.

P_upload / 55735 / 55735fig1.jpg "/>
איור 1: מערכת בדיקה אלקטרו-מכנית המבוססת על microdevice (MEMTS). תמונה זו היא תלת ממדית (3D) סכמטי מציג את המרכיבים החשובים וכיצד דגימות להתאים את בעל TEM. רק החוטים המחברים את הדגימה לסיכות על מחזיק הטבעת אינם מוצגים. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

figure-results-7
איור 2: תהליך ייצור מסגרת הסיליקון. A רקיק חשוף Si ( א ) הוא ספין מצופה עם photoresist ( ב ), אשר בדוגמת מכן באמצעות photolithography. Photoresist חשוף מפותח משם כדי לחשוף את פרוסות Si הבסיסית ( ג ). רקיק הוא מלוכדות באופן זמני כדי עבה תמיכה רקיק תגובתייון תחריט (RIE) משמש לחרוט דרך רקיק העליון דק ( ד - ה ). אצטון משמש כדי להסיר את photoresist ו לנתק את פרוסות התמיכה ( F ). שכבת תחמוצת סיליקון מופקדת אז על כל השטח של רקיק חרוט ( ז ). לבסוף, מסגרות בודדים מופרדים רקיק ידי בזהירות מושך אותם ללא כרטיסיות תמיכה שלהם ( ח ). אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

figure-results-8
איור 3: ייצור הדגימה מתכתי. תמונות אופטיות של ( א ) מערך של דגימות נחושת ( ב ) דגימה בודדת, ו ( ג ) זום פנימה תצוגה של מד מד. שלבי תהליך ייצור מוצגים ב ( d ב ). שני הצדדים של רדיד דק מצופים photoresist כדי להגן על המדגם במהלך חיתוך לייזר ( ד , הדף). מבנים הם לייזר במכונה ( ד , השני) ולאחר מכן חרוט לייצר קצוות חלקים ( ד , שלישית). דגימות רבות ניתן להפיק מ ייצור יחיד לרוץ כפי שמוצג ב ( א ). לבסוף, photoresist הוא חשוף ודגימות בודדים מוסרים בעדינות מתוך גיליון הדגימה ( ד , בתחתית). אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

figure-results-9
איור 4: קרן יונים ממוקדת (FIB) כרסום תמונות. תמונה ( א ) מראה את הדגימה המצורפת למסגרת ה- Si ותצוגת תקריב(Inset) של תמיכה הדגימה לאחר זה היה לחתוך לייזר. תמונות ( b ) - ( ה ) מראים את מד החלק הופך בהדרגה מדלל במהלך עובר FIB רצוף. כל מעבר מסיר חומר פחות כדי לשפר את הסיום משטח ולהפחית שינויים רכוש החומר עקב תהליך כרסום. עם זאת, זה אפשרי עבור פגמים סעיף מד להישאר ( F ), אשר יכול לגרום לכשל חומר עוד לפני כל זן מוחל ( ז ). אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

figure-results-10
איור 5: הדגימה רכוב בעל TEM. ( א ) ו ( ב ) להציג דגימה התאספו מחזיק TEM ואת הממד הסופי של סעיף מד עם משטחים חלקים באמצעות genטחינה פיב. לאחר הדגימה מלוכדות למסגרת Si וחוטי כסף מחוברים באמצעות אפוקסי מוליך ( ג ), שני חורים עגולים במסגרת Si משמשים לעלות הדגימה של בעל TEM. Nonscductive דיסקיות משמשים לבודד את הדגימה של בעל TEM. לבסוף, חוטי כסף מחוברים הסיכות מחזיקי TEM באמצעות אפוקסי מוליך. שונה 13 , באישור AIP. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

figure-results-11
איור 6: נציג יחיד גביש נחושת (SSC) הדגימה. ( א ) מציג את מד מד (מיקום א ' באיור 1 ) נלקח לאחר כשל של סעיף מד. ( ב) ג ) מציג את דפוס עקיפה בקטע מד. שונה 13 , באישור AIP. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

figure-results-12
איור 7: באתרו EAD ניסיוני TEM תמונות. תמונות אלה חושפות תופעות מכניות וחשמליות על תנועת העקירה. ( B1 ) - ( b4 ) מציג את תצוגת הזום של אזור ( b ) ב ( א ). ( B1 ) מציג את הדגימה במצב שיווי משקל לאחר תשואה. ( B2 ) מזהה היווצרות לולאה העקירה הנובעת זן נוסף מעבר למצב המוצג ב ( b3 ). לאחר זן הוגדל שוב, עוד שינויים נקע שוב הבחינו ( b4 ). הודפס 13 , באישור AIP. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

דיון

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

מיקרו / ננוטכנולוגיה הציעה כלים רבי עוצמה לאפיין התנהגות החומר בתאי אנליטי כולל סריקה 16 , 18 , 19 , 20 , 21 ו מיקרוסקופים אלקטרונים הילוכים 13 , 22 , 23 , 24 . כאלה יכולת בדיקה באתרו הוא אטרקטיבי ביותר למדע חומרים הקהילה הנדסה, כמו microstructures הבסיסית מנגנוני דפורמציה הבסיסית ניתן לצפות ישירות תוך שימוש במיקרוסקופ אלקטרונים ברזולוציה גבוהה 25 , 26 .

כאן הצגנו שיטה מבוססת microdevice לחקור התנהגות חשמל מכני מצמידים של דגימות חומר ניצול עו"ד ייחודיAntages של באתרו TEM. השלבים בגישה זו דורשים ניסיון ממוצע באמצעות photolithography, ציוד יון תגובתי תגובתי, מיקרוסקופים אלקטרונים, וכן גישה לאימון על איכות גבוהה בלייזר מערכת עיבוד כגון זה משמש כאן. למרות הרכבה של דגימות ובעלי סיליקון נעשה באמצעות אמצעים פשוטים: אפוקסי כסף ומיקרוסקופ אור בסיסי, יש לנקוט בזהירות כדי לא לפגוע בסעיף מד הדגימה. זה נכון בכל עת בעת הטיפול הדגימה. יש להקפיד גם במהלך תהליכי כרסום FIB הסופי של דגימות נחושת. הפחתת המתח המאיץ (5 קילו וולט) והזרם הנוכחי (<80 pA) 27 במהלך הליטוש הסופי יפחית את נזק הדגימה האפשרי 28 ויפיק חלק מד חלק וללא פגם. פריט חשוב נוסף שיש לזכור הוא לבדוק כי הדגימה ב מבודד חשמלית מן בעל TEM על מנת להבטיח כי זרם להחיל עובר דרך מדברגע שהניסוי מתחיל.

תהליך רקיק החרוט כולל כמה צעדים קריטיים כדי לפברק מסגרת טובה עבור הדגימה EAD. מליטה זמנית של רקיק תמיכה 500 מיקרומטר על רקיק 180 מיקרומטר עם ציפוי דבק זמני אחיד בין ופלים חשוב, לא רק כדי לסייע בטיפול רקיק חרוט שביר, אבל רקיק התמיכה גם מקלה על העברת חום במהלך תהליך פלזמה חרוט. העברת חום לא מספקת עלולה לגרום לחריטה של ​​מסכת יחסי ציבור וחריטה לא מכוונת של מסגרת הסיליקון. כמו כן חשוב למדוד מעת לעת עומק תעלה חרוט. רקיק סיליקון העליון רזה חייב להיות חרוט לחלוטין דרך אבל צריך להיות מינימלי תחריט כדי פרוסות התמיכה, כך שהוא יכול לשמש כיור חום אחיד כדי רקיק דק. לבסוף, חשוב לנקות ביסודיות את רקיק חרוט עם אצטון ואחריו שטיפת מים DI לפני SiO 2 בתצהיר כדי למזער כל הנותרים reספות.

תמונות EAD ניסיוני המוצג כאן הם נציג של מה שניתן לצפות, אבל שינויים ניתן לבצע על ההחלטה, המינון, ואת קצב המסגרת כדי לאפשר תצפית טובה יותר וכימות של נקע. כמו כן, תוכנת עיבוד תמונה ניתן להשתמש כדי לנתח סדרה של תמונות TEM עם רזולוציה משופרת.

MEMTS מציע מספר יתרונות ייחודיים בחקר התנהגות החומר האלקטרומכני. מערכת זו מאפשרת התבוננות ישירה של תופעות ננומטריות השולטות דפורמציות החומר macroscale תחת טעינה אלקטרו-מכאנית. שנית, המדדים מד הדגימה עם חתך קטן מספק את היכולת ליישם צפיפות זרם חשמלי משמעותי באמצעות גודל הנוכחי נמוך, ובכך להסיר חששות בטיחות הטמון בשימוש במכשירי חשמל גבוהה. לדוגמה, החלת צפיפות הנוכחית של 1,000 A / מ"מ 2 עד 1 מ"מ מד 2 סעיף ידרוש 1 kA לעומת רק1 mA אם מד חתך הופחתו 1 מיקרומטר 2 . וחשוב יותר, באמצעות עזרי הנוכחי נמוך יותר בניהול תרמי. MEMTS הוא גם ייחודי בכך יישור שלה ואת ההרכבה אינם דורשים ציוד יקר לא זמן אינטנסיבית לעומת שיטות הרכבה אחרים microdevice מבוסס.

השיטה המתוארת כאן משאיל את עצמו היטב בדיקות אלקטרומכניות של מתכות, קרמיקה, פולימרים, אבל זה גם יכול לשמש כדי לחקור את ההתנהגות מיקרו אלקטרומגנטית תלוי מיקרומטר בתוך כל אחד מאותם מחלקות החומר. לדוגמה, ההשפעה של יחיד ו poly-crystallinity, גרגר אוריינטציה, גודל גרגר, הפצה שלב, צפיפות פגם על התנהגות אלקטרומכנית ניתן לחקור על ידי הכנת דוגמאות נציג. תובנות שנרכשו ממחקר מקיף כזה יכולות לספק את ההבנה הנדרשת כדי להבין את מנגנון הנהיגה של EAD ולפתח יכולות ייצור של EAD. אם כבר מדברים יותר broaDly, MEMTS עשוי להיות פלטפורמה שימושית ללימוד התקנים אחרים אשר לנצל צימוד thermoelectric. לדוגמה, זה יכול לשמש כדי לצפות בחומרים המשמשים thermoelectric coolers, אשר להמיר מתח מיושם על ההבדל הטמפרטורה באמצעות אפקט Seebeck.

למרות ניסויים שבוצעו באמצעות התהליך המתואר כאן עדיין לא להראות עיוות בסיוע חשמלי מתרחשת בהעדר חימום ג 'אול משמעותי, ניסויים נוספים נדרשים. התהליך המתואר כאן ניצל קבוצה קטנה של תנאי הניסוי והתמקדו באזור מקומי. קבוצה מקיפה יותר של ניסויים באמצעות חומרים מרובים, צפיפויות הנוכחי, ואת קשקשים הזמן נדרש יותר באופן ודאי לוודא את קיומו או היעדרם של השפעות חשמליות בלבד ב- EAD. מגבלה טכנית אחת של הגישה הנוכחית MEMTS היא חוסר יכולת לכמת כוח הפועל על הדגימה במהלך ניסויים באתרו . אמצעי הכוח הוא חיוניכדי לקבל נתונים מתח מתח ( למשל לזהות כמותית כאשר הדגימה הגיעה הלחץ מתח), וכאשר בשילוב עם תצפיות באתרו , מספק ישירות יחסי מבנה מיקרו. לקראת הזדמנות מחקר ייחודית זו, אנו עובדים על שינוי מסגרות Si כדי לשלב חיישני כוח משולבים.

גילויים

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

המחברים מצהירים כי אין להם אינטרסים פיננסיים מתחרים.

תודות

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

עבודה זו נתמכה על ידי ASEE-NRL פוסט דוקטורט ומשרד המחקר הימי באמצעות תוכנית המחקר הבסיסי של מעבדת המחקר של הצי האמריקני. המחברים מודים ג קינדל ב NRL על התמיכה הטכנית שלו.

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה
שםחברהמספר קטלוגהערות
סיליקוןכל פרוסות מלוטשות באיכות גבוהה בעובי הנכון יעבדו
PhotoresistDowSR220-7
מפתח PhotoresistShipleyMF 24A
מפתח PhotoresistRohm and HaasMF 319
דבקCrystalbond 509זמין ממגוון מקורות
מערכת תחריט יונים תגובתי פלזמה (CP-RIE) בשילוב אינדוקטיביאוקספורד100 ICP RIE
פרופילומטרVeecoDektak 150
מערכת תצהיר אדים כימי משופר בפלזמה (PECVD)אוקספורדפלסמלב 100 PECVD
גיליון דגימה דקהSurepure Chemetals3702, 3703, 3704 או 223613 ומיקרו; m ו-25 ומיקרו; נחושת בעובי m, 99.99% 4N
פוטו-רזיסטשיפלי1818
355 ננומטר, 10 וואט, מצב מוצק, תדר משולש Nd:YVO4 לייזר פועםJDSUQ301-HD
ברזל כלוריד נוזליסיגמא-אולדריץ'157740
אפוקסי כסף מוליךChemtronicsCW2400
חוטיכסףכל חוטי מתכת מוליכים מאוד יעבדו (< 100 ומיקרו; מ 'בקוטר)
קרן יונים ממוקדת (FIB)FEINova 600
מחזיק TEM מתח הטיה יחיד654
Gatan902ניתן למכור עם מחזיק TEM
חותך לייזר CO2מערכות לייזר אוניברסליותVLS 3.50השתמש ב-50% כוח ו-15%
מהירות בידוד חשמלי גיליוןבעובי 0.5 מ"מ סיבים קשיחים גיליון כיתה חשמלי (נייר דגים)זמין ממגוון מקורות
מיקרוסקופ אלקטרונים שידור (TEM)FEITecnai G2
ספק כוח חיצוניKeithley2400 SourceMeter
פרוסות רקיק זמני מערכת פלזמה מערכת טהור כסף בקר תזוזה Gatan Accutroller

מקורות

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Ross, C. D., Kronenberger, T. J., Roth, J. T. Effect of dc on the formability of Ti-6Al-4V. J Eng Mater-T ASME. 131 (3), 031004(2009).
  2. Siopis, M. S., Kinsey, B. L. Experimental investigation of grain and specimen size effects during electrical-assisted forming. J Manuf Sci Eng-T ASME. 132 (2), 021004(2010).
  3. Green, C. R., McNeal, T. A., Roth, J. T. Springback Elimination for Al-6111 Alloys Using Electrically Assisted Manufacturing (EAM). 37th Annual North American Manufacturing Research Conference. 37, Greenville, SC. 403-410 (2009).
  4. Okazaki, K., Kagawa, M., Conrad, H. A study of the electroplastic effect in metals. Scr Mater. 12 (11), 1063-1068 (1978).
  5. Sprecher, A. F., Mannan, S. L., Conrad, H. Overview no. 49. On the mechanisms for the electroplastic effect in metals. Acta Metall. 34 (7), 1145-1162 (1986).
  6. Perkins, T. A., Kronenberger, T. J., Roth, J. T. Metallic forging using electrical flow as an alternative to warm/hot working. J Manuf Sci Eng-T ASME. 129 (1), 84-94 (2007).
  7. Andrawes, J. S., Kronenberger, T. J., Perkins, T. A., Roth, J. T., Warley, R. L. Effects of DC current on the mechanical behavior of AlMg1SiCu. Mater Manuf Process. 22 (1), 91-101 (2007).
  8. Dzialo, C. M., Siopis, M. S., Kinsey, B. L., Weinmann, K. J. Effect of current density and zinc content during electrical-assisted forming of copper alloys. CIRP Ann Manuf Techn. 59 (1), 299-302 (2010).
  9. Fan, R., Magargee, J., Hu, P., Cao, J. Influence of grain size and grain boundaries on the thermal and mechanical behavior of 70/30 brass under electrically-assisted deformation. Mater Sci Eng A. 574, 218-225 (2013).
  10. Magargee, J., Morestin, F., Cao, J. Characterization of Flow Stress for Commercially Pure Titanium Subjected to Electrically Assisted Deformation. J Eng Mater Technol. 135 (4), 041003(2013).
  11. Kinsey, B., Cullen, G., Jordan, A., Mates, S. Investigation of electroplastic effect at high deformation rates for 304SS and Ti-6Al-4V. CIRP Ann - Manuf Technol. 62 (1), 279-282 (2013).
  12. Williams, D. B., Carter, C. B. Transmission electron microscopy. , 2nd edn, Springer. (2008).
  13. Kang, W., Beniam, I., Qidwai, S. M. In situ electron microscopy studies of electromechanical behavior in metals at the nanoscale using a novel microdevice-based system. Rev Sci Instrum. 87 (9), (2016).
  14. Kim, M. J., et al. Electric current-induced annealing during uniaxial tension of aluminum alloy. Scr Mater. 75, 58-61 (2014).
  15. Knowles, M. R. H., Rutterford, G., Karnakis, D., Ferguson, A. Micro-machining of metals, ceramics and polymers using nanosecond lasers. Int J Adv Manuf Tech. 33 (1-2), 95-102 (2007).
  16. Kang, W., Saif, M. T. A. A novel SiC MEMS apparatus for in situ uniaxial testing of micro/nanomaterials at high temperature. J Micromech Microeng. 21 (10), (2011).
  17. Callister, W. D. Materials Science and Engineering: An Introduction. , 7th edn, John Wiley & Sons, Inc. (2007).
  18. Kang, W., Saif, M. T. A. A Novel Method for In Situ Uniaxial Tests at the Micro/Nano Scale-Part I: Theory. J Microelectromech Syst. 19 (6), 1309-1321 (2010).
  19. Kang, W., Han, J. H., Saif, M. T. A. A Novel Method for In Situ Uniaxial Tests at the Micro/Nanoscale-Part II: Experiment. J Microelectromech Syst. 19 (6), 1322-1330 (2010).
  20. Kang, W. M., Saif, M. T. A. In Situ Study of Size and Temperature Dependent Brittle-to-Ductile Transition in Single Crystal Silicon. Adv Func Mater. 23 (6), 713-719 (2013).
  21. Sim, G. D., Vlassak, J. J. High-temperature tensile behavior of freestanding Au thin films. Scr Mater. 75, 34-37 (2014).
  22. Haque, M. A., Saif, M. T. A. Deformation mechanisms in free-standing nanoscale thin films: A quantitative in situ transmission electron microscope study. Proc Natl Acad Sci U S A. 101 (17), 6335-6340 (2004).
  23. Zhu, Y., Espinosa, H. D. An electromechanical material testing system for in situ electron microscopy and applications. Proc Natl Acad Sci U S A. 102 (41), 14503-14508 (2005).
  24. Hosseinian, E., Pierron, O. N. Quantitative in situ TEM tensile fatigue testing on nanocrystalline metallic ultrathin films. Nanoscale. 5 (24), 12532-12541 (2013).
  25. Kang, W., Rajagopalan, J., Saif, M. T. A. In Situ Uniaxial Mechanical Testing of Small Scale Materials-A Review. Nanosci Nanotechnol Lett. 2 (4), 282-287 (2010).
  26. Kang, W., Merrill, M., Wheeler, J. M. In Situ Thermomechanical Testing Methods for Micro/Nano-Scale Materials. Nanoscale. , (2016).
  27. Thompson, K., Gorman, B., Larson, D., Bv Leer,, Hong, L. Minimization of Ga Induced FIB Damage Using Low Energy Clean-up. Microsc Microanal. 12 (S02), 1736-1737 (2006).
  28. Mayer, J., Giannuzzi, L. A., Kamino, T., Michael, J. TEM sample preparation and FIB-induced damage. MRS Bulletin. 32 (5), 400-407 (2007).

הדפסות חוזרות והרשאות

בקש הרשאה לשימוש חוזר בטקסט או באיורים של מאמר JoVE זה

בקש הרשאה

תגיות

TEM In Situ

מאמרים קשורים