מאמר שיטה

הפגנה של מיקרוסקופ משולבת Hyperlens וכן הדמיה ברזולוציה סופר

DOI:

10.3791/55968

⸱

8 בספטמבר 2017

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Mechanical Engineering, Pohang University of Science and Technology (POSTECH), 2School of Mechanical Engineering, Sungkyunkwan University, 3Department of Chemical Engineering, Pohang University of Science and Technology (POSTECH)

* These authors contributed equally

במאמר זה

סיכום

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

יש השימוש hyperlens נחשב טכניקה דימות סופר-ברזולוציה הרומן בשל יתרונותיה הדמיה בזמן אמת ואת יישומה פשוטה עם אופטיקה קונבנציונלי. כאן, אנו מציגים פרוטוקול המתאר הזיוף והדמיה של hyperlens כדורית היישומים.

תקציר

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

השימוש של סופר רזולוציה הדמיה כדי להתגבר על מגבלת עקיפה של מיקרוסקופ רגיל משכה העניין של החוקרים בביולוגיה, ננו-טכנולוגיה. למרות מיקרוסקופיית שדה-סריקה, superlenses יש שיפור הרזולוציה באזור ליד שדה, שדה רחוק הדמיה בזמן אמת נשאר אתגר משמעותי. לאחרונה, hyperlens, אשר מגדיל או ממירה הפצת גלים גלים evanescent, התפתחה הגישה הרומן של שדה רחוק הדמיה. כאן, אנו מדווחים על הזיוף של hyperlens כדורית המורכבת לסירוגין כסף (Ag), טיטניום אוקסיד (TiO2) שכבות דק. בניגוד hyperlens גלילי קונבנציונלי, hyperlens כדורית מאפשר הגדלה דו-ממדית. לפיכך, שהשתלבה מיקרוסקופ המקובלת היא פשוטה. מערכת אופטית חדשה משולבת עם hyperlens מוצע, המאפשר תמונת אורך גל תת ואפשר להשיג באזור שדה רחוק בזמן אמת. במחקר זה, ייצור ושיטות הדמיה ההתקנה מוסברים בפירוט. עבודה זו מתארת גם את הנגישות ואת האפשרות hyperlens, כמו גם יישומים מעשיים בזמן אמת הדמיה בתאים חיים, אשר יכול להוביל מהפכה בתחום הביולוגיה, ננו-טכנולוגיה.

מבוא

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

רצון להתבונן מולקולות בתאים החיים הובילו המצאת מיקרוסקופ, כניסתו של מיקרוסקופיית מופצות המהפכה של שדות שונים, כגון ביולוגיה, פתולוגיה, חומר מדעי, על מאות השנים האחרונות. אולם, נוסף לקידום המחקר הוגבלה על ידי עקיפה, אשר מגביל את הרזולוציה של מיקרוסקופים המקובלת עד כ חצי אורך גל1. לכן, סופר רזולוציה הדמיה כדי להתגבר על המגבלה עקיפה כבר שטח מחקר מעניין בעשורים האחרונים.

כמו המגבלה עקיפה מיוחס האובדן של הגלים evanescent המכילים מידע גל תת על אובייקטים, לימודי נערכו כדי למנוע גלים evanescent נמוג או כדי לשחזר אותם2,3. המאמץ כדי להתגבר על המגבלה עקיפה דווחה לראשונה עם שדה-מיקרוסקופ אופטי, אשר אוספת את השדה evanescent בסמיכות לאובייקט לפני זה התפוגג2. עם זאת, ככל סריקה אזור התמונה כולה של שיחזור זה לוקח הרבה זמן, זה לא ניתן להחיל על הדמיה בזמן אמת. למרות גישה אחרת המבוססת על "superlens," אשר מגביר את גלי evanescent, מספק את האפשרות של הדמיה בזמן אמת, גל תת הדמיה רק הוא מסוגל, באזור שדה-, לא יכול להגיע הרבה מעבר אובייקטים4, 5 , 6 , 7.

לאחרונה, hyperlens התפתחה גישה מוזרה בזמן אמת שדה רחוק אופטי הדמיה8,9,10,11,12. Hyperlens, אשר מורכב מאוד אניסוטרופי metamaterials היפרבולי13, תערוכות פיזור שטוח היפרבולי כך שהוא תומך מידע מרחבי גבוהים עם מהירות פאזה באותו. יתר על כן, בשל חוק שימור תנע, wavevector רוחבי גבוהה נדחס בהדרגה כאשר הגל עובר דרך הצורה הגיאומטרית גלילי. מידע זה מוגדל ובכך ניתן להבחין באמצעות מיקרוסקופ קונבנציונאלי באזור הרחוק-שדה. זה חשוב במיוחד הדמיה שדה רחוק בזמן אמת, כפי שהוא אינו מצריך שיחזור סריקה או תמונה-מדוקדק. יתר על כן, hyperlens יכול לשמש עבור יישומים נוספים הדמיה, כולל ננוליתוגרפיה. האור העובר דרך hyperlens בכיוון ההפוך ממוקד על גבי אזור תת עקיפה עקב זמן-היפוך סימטריה15,14,, או16.

כאן, אנו מדווחים על hyperlens כדורית שמגדילה את מימדי מידע בתדר גלוי. בניגוד גיאומטריה גלילי קונבנציונלי, מגדילה hyperlens כדורית אובייקטים בשני מימדים לרוחב, הקלה על מעשי יישומי הדמיה. שיטת ייצור וההתקנה הדמיה עם hyperlens מוצגים בפירוט רבייה של hyperlens באיכות גבוהה. עצם תת אורך הגל הוא כתוב על hyperlens בשביל להוכיח את כוחו לפתרון סופר. הוא אישר כי תכונות קטנות של אובייקטים חקוקות הם מוגדל על ידי hyperlens. לפיכך, תמונות בבירור נפתרה מתקבלים באזור שדה רחוק בזמן אמת. זה סוג חדש של כדורי hyperlens, עם הקלות של שילוב עם מיקרוסקופ רגיל, מספק את האפשרות של מעשי יישומי הדמיה, המוביל אל השחר של עידן חדש ב ביולוגיה, פתולוגיה, הננו כללי.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

פרוטוקול

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. הכנת הרקע

  1. קבל מאוד מעודן קוורץ וופל. הזיוף דיווחו כאן, לשימוש רקיק עם עובי מיקרומטר 500-
  2. ספין-קואט כשהפחד קוורץ עם photoresist חיובי ב-2000 סל ד ואופים 60 s ב 90 מעלות צלזיוס
    הערה: השכבה photoresist חיובי מצופה למניעת נזק במהלך השלב חיתוך עוקבות.
  3. להשתמש מכונת dicing כדי לחתוך חתיכות קטנות 20 x 20 מ מ 2 בגודל של וופל עם photoresist.
  4. לפוצץ באמצעות אקדח חנקן דחוס כדי להסיר חלקיקים הנובע השלב חיתוך.
  5. למקם אותו באמבט אולטרא במים מיוננים (DI) למשך 5 דקות בגיל 45 ° C. להסיר השכבה photoresist שימוש באמבט אולטרא אצטון עבור 5 דקות בגיל 45 מעלות צלזיוס. לנקות את המצע באמצעות שתי אמבטיות אולטראסוניות, אצטון אלכוהול איזופרופיל, כל אחד למשך 5 דקות- 45 ° C.
  6. אייבש את המצע עם אקדח חנקן דחוס.

2. תצריב התבנית מסיכת

  1. טען נקי סובסטרטים קוורץ לתוך אלקטרון גבוהה-ואקום לשגר מערכת אידוי. ודא המצע סיבוב מופעל.
  2. להפקיד את שכבת כרום עם קצב התצהיר של 2 Å/ס
    הערה: שכבה לפחות 100 ננומטר בעובי צריך להפקיד המסכה איכול למנוע pinholes זני התצהיר.
  3. לחץ על לחצן פתח כדי לפרוק את התא והר מדגם על בעל הקורה (שיקרתי) יון ממוקד באמצעות עריכת סרט נחושת.
  4. לטעון המחזיק שיקרתי אל החדר שיקרתי.
  5. לסגור את דלת החדר ולחץ על כפתור המשאבה לפנות את החדר.
  6. בחר " קרן " תחת הקורה פקד הכרטיסיה ערכה יון לשגר זרם (7.7 pA) ומתח האצה (30 kV) עבור מצב שיקרתי.
  7. להפעיל את המערכת קרן יון.
  8. בחר " קרן " תחת הכרטיסייה בקרת קרן להפעיל כשקרן האלקטרונים ולמקד את התמונה עם הגדלה נמוכה באמצעות תוכנה.
  9. להגדיר את המרחק עובד (WD)-4 מ מ תחת הכרטיסיה ניווט במצב סריקה מיקרוסקופ אלקטרונים (SEM).
  10. לקבוע את זווית ההטיה של בעל ° 52 ולקחת את תמונות SEM בהגדלות שונות לפני החור מערך מסכת דפוס פבריקציה נוספת.
  11. תחת הלשונית המתבנת, לבחור את האזור המתבנת ולהפוך מערך חור 50 ננומטר על שכבת כרום-
    הערה: ישנם פשוט תכנים כלי נגיש תחת הלשונית המתבנת. גאומטריה מורכבת יותר ושליטה חשיפה יכולה להיות מושגת על-ידי ייבוא מפת סיביות או יצירת קבצי script.
  12. לאחר שסיים, כבה את קרן אלקטרונים ואת קרן יון מערכות, לקרר את המערכת.
  13. לחצו על כפתור אוורור ותנקה את התא עם גז חנקן. להוציא בעל התא.
  14. לסגור את דלת החדר, לפנות את החדר על-ידי לחיצה על כפתור המשאבה.

3. רטוב-איכול תהליך והסרה של מסיכת השכבה

  1. לשים המצע בדוגמת לתוך 1:10 buffered תחמוצת etchant עבור 5 דק
    הערה: הקוורץ הוא סלקטיבי, isotropically רטוב נחרטו על-ידי etchant ויוצר צורה כדורית. ניתן להשיג את צורת העדשה עם המסכה לתחריט, הקוטר נשלטת בצורה מדויקת עד תחריט. צורה כדורית יותר יכול להיווצר עם קוטר תבנית קטנה יותר. האונה מיקרומטר 1.5-קוטר יכולה להיות מושגת תוך 5 דק
  2. להכניס את המצע בדוגמת DI מים לנקות את etchant תחמוצת במאגר (5 דקות, פעמיים).
    הערה: תחמוצת במאגר etchant יכול להיות מסוכן, כדי להיות זהיר בעת שימוש זה etchant.
  3. יבש הדגימה עם גז דחוס חנקן.
  4. להכניס את המצע בדוגמת CR-7 etchant כרום כדי להסיר את שכבת המסכה כרום-
    הערה: לאחר הסרת השכבה כרום, מיקרומטר המצע בדוגמת כדורית 1.5 בקוטר ניתן להשיג.
  5. להכניס את המצע בדוגמת DI מים כדי לנקות אותו (5 דקות).

4. התצהיר מרובת שכבות, כתובת האובייקט בגודל ננו

הערה: זוג של שכבות מופקדים על מצע קוורץ כדורית. כאן, Ag, TiO 2 משמשים כחומרי התצהיר. Ag, TiO 2 מופקדים לסירוגין-עובי של 15 ננומטר.

  1. לחצו על כפתור אוורור של מערכת אידוי קרן אלקטרונים ולחכות עד הפתח נמצא מעל.
  2. לטעון את המצע בדוגמת לתוך מערכת אידוי קרן אלקטרונים גבוהה-ואקום לאחר האיוורור.
  3. סוגרים את הדלת קאמרית ולא לפנות את החדר במידה ואקום של 10 -7 טנדר של גוה של-ידי לחיצה על כפתור המשאבה.
    הערה: התנאי ואקום יש לשמור ב 10 -7 טנדר של גוה של כדי להפחית את הפיזור של חספוס פני השטח.
  4. להפקיד את השכבה Ag עם קצב גידול של 1 Å / s ופיקדון 15 ננומטר בעובי שכבה Ag-
  5. אחרי העדות של השכבה Ag, לקרר את המצע עבור 5 דק.
  6. לשנות את הכיס של מערכת אידוי קרן אלקטרונים על-ידי בחירה אחרת כור, להפקיד השכבה 2 TiO עם שיעור צמיחה של הפיקדון Å/ס' 1 ננומטר בעובי 15 TiO שכבה 2.
    הערה: במהלך תהליך התצהיר, קצב הגידול הסרט ברמה נמוכה כדי לשמור על אחידות חספוס פני השטח.
  7. אחרי העדות של השכבה 2 TiO, לקרר את המצע עבור 5 דק.
  8. חזור על צעדים 4.4-4.7 עבור עשרות מחזורים להפקיד multilayer של Ag, TiO 2.
    הערה: בשלב זה, הזיוף hyperlens נגמר. השלב הבא הוא להפיכת תכונת משנה מוגבלת diffraction-שרירותי לבדיקה את hyperlens הדמיה יכולת. פתחים בגודל ננומטר, חרכי חקוקים על-ידי כרסום שיקרתי.
  9. לשנות את הכיס של מערכת אידוי קרן אלקטרונים, להפקיד את שכבת כרום עובי של 50 ננומטר.
  10. אחרי העדות של שכבה Cr, כבה את מנגנון אידוי של קרן אלקטרונים. לחץ על הלחצן פתח ותנקה את התא על ידי החדרת גז חנקן.
  11. לאחר האיוורור, פתח את הדלת קאמרית ולקחת המחזיק הר החוצה מהחדר. מפשיטים את המכשיר מפוברק hyperlens.
  12. לסגור את דלת החדר, לפנות את החדר על-ידי לחיצה על כפתור המשאבה.
  13. הר את hyperlens עם כרום והופקדו שיקרתי הטחינה מערכת ותבנית מבנה בגודל ננו, לכל היצרן ' הוראות s.

5. הגדרת את הדמיה מערכת והליך הדמיה

  1. המקום קונבנציונאלי מסוג שידור במיקרוסקופ אופטי על השולחן האופטי.
    הערה: כאן, במיקרוסקופ אופטי הפוכה שימש הגוף העיקרי.
  2. להתחבר למקור אור לבן הנתיב תאורה מיקרוסקופ באמצעות מתאם.
  3. מקום מסנן אופטי bandpass ממורכז-410 nm.
    הערה: המסנן bandpass באופן סלקטיבי חודר הגל ספציפית של אור; . הנה, אור ננומטר 410 מואר על הדגימה. Hyperlens המורכב Ag, TiO 2 יש ביצועים גבוהים אורך גל nm 410. התוצאה סימולציה ( איור 2 c) מציג את הביצועים של hyperlens, המקיים את יחס נפיצה היפרבולי באור nm 410.
  4. בחר עדשה המטרה ההגדלה גבוה שמן-טבילה. השתמש מצלמת CCD באיכות גבוהה כדי לקבל את התמונות.
    הערה: הגדרה זו אופטי רק מעמיד את האיסורdpass לסנן לתוך נתיב האור תאורה כדי למיין את האור באורך גל של nm 410. גל מסוים של אור יכול להיות מואר על הדגימה ללא שימוש אור לבן, אבל במעבדה רגילה, מיקרוסקופ אופטי יכול להיות מקור אור לבן עבור התצפית של דגימות דרך שדה בהיר או קרינה פלואורסצנטית הדמיה-
  5. במקום טיפה של שמן טבילה על העדשה אובייקטיבי. המקום של hyperlens על מדגם הבמה ואת לכידת התמונות.
    הערה: האובייקטים בגודל ננו חקוקות על השטח הפנימי של hyperlens יכול להיות מואר באור nm 410. עם hyperlens, האובייקטים בגודל ננו להיות מוגדל, שהעדשה המטרה ולהיות עם תמונה על-ידי מצלמת CCD.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

תוצאות

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

היכולת של המכשיר hyperlens כדי לפתור עקיפה משנה תכונות מסתמך על אחידות שלה ועל זיוף באיכות גבוהה. כאן, hyperlens מורכב של multilayer של Ag, TiO2 שהופקדו לסירוגין. איור 2a מציג תמונת SEM ועשוי hyperlens17. התמונה חתך הרוחב מציגה multilayer של Ag ו- Ti3O5 סרט דק מועבר עם עובי אחיד על מצע קוורץ המיספרי. חספוס בפני השטח של המבנה hyperlens הסופי הוא פחות מ- 1.5 ננומטר שורש ממוצע הריבועים (לר).

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

דיון

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

הזיוף של hyperlens כולל שלושה שלבים עיקריים: הגדרת הגיאומטריה המיספרי לתוך המצע קוורץ באמצעות תהליך רטוב-איכול, לערום את multilayer מתכת, מבודד באמצעות מערכת אידוי של אלומת אלקטרונים, חריטה אובייקט בשכבה Cr. הצעד החשוב ביותר הוא השני, מאז זה יכול להשפיע באופן משמעותי על איכות hyperlens. בתהליך דפוזיציה סרט דק, ישנם שני תנאים הדורשות טיפול מיוחד עבור סופר-נפתרה תמונה ברורה. לערום את multilayer conformally היא אחת הסוגיות מכריע, כמו בתצהיר שאינה קונפורמית של multilayer שמוביל סטייה מהצורה הכדורית מושלם. אם התצהיר הסרט אינו...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

גילויים

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

המחברים מצהירים כי יש להם אינטרסים כלכליים אין מתחרים.

תודות

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

עבודה זו נתמכת כלכלית תוכנית חוקר צעיר (ה-NRF-2015R1C1A1A02036464), המרכז לחקר הנדסה התוכנית (ה-NRF-2015R1A5A1037668) ותוכנית האלקטרונית העולמית (CAMM-2014M3A6B3063708), I.K. ונפלט, אס, המכירים את Ph.d. גלובל מלגות (ה-NRF-2017H1A2A1043204, ה-NRF-2017H1A2A1043322, ה-NRF-2016H1A2A1906519) באמצעות המענק הלאומי מחקר קרן של קוריאה (NRF) ממומן על ידי משרד המדע, תקשוב העתיד תכנון (MSIP) של ממשלת קוריאה.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה
שםחברהמספר קטלוגהערות
מכונת כרסום קרן יונים ממוקדתFEIHelios Nanolab G3 CX
מערכת אידוי קרן אלקטרוניתקוריאה ואקום טקKVE-E4000
מיקרוסקופ אלקטרונים סורקהיטאצ'יSU6600
מיקרוסקופיה הפוכהZeissAxiovert 200
מקור אורEXCELITAS טכנולוגיותX-Cite 110 LED
מסנן מעבר פסChromaET405 / 30M
עדשת אובייקטיביתZeissPlan-ApochromatNA=1.3, 100X
CCD מצלמהAndorZyla 4.2
רקיק קוורץCORNINGהתמזג סיליקה קורנינג 7980
תחרוט תחמוצת חוצץJ.T Baker TMJ.T.Baker 5175
PhotoresistAZ אלקטרוני חומריםGXR-601 PR
תחריט כרוםSIGMA-ALDRICH651826
AcetonJ.T Baker TMUN1090
איזופרופיל אלכוהולJ.T Baker TMUN1219
כלי סימולציה FEMCOMSOL 5.1 מולטיפיזיקה

מקורות

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Abbe, E. Beiträge zur Theorie des Mikroskops und der mikroskopischen Wahrnehmung. Archiv für mikroskopische Anatomie. 9 (1), 413-418 (1873).
  2. Dürig, U., Pohl, D. W., Rohner, F. Near-field optical-scanning microscopy. J Appl Phys. 59 (10), 3318-3327 (1986).
  3. Pendry, J. B. Negative Refraction Makes a Perfect Lens. Phys Rev Lett. 85 (18), 3966-3969 (2000).
  4. Fang, N., Liu, Z., Yen, T. -J., Zhang, X. Regenerating evanescent waves from a silver superlens. Opt Express. 11 (7), 682-687 (2003).
  5. Fang, N., Lee, H., Sun, C., Zhang, X. Sub-Diffraction-Limited Optical Imaging with a Silver Superlens. Science. 308 (5721), 534-537 (2005).
  6. Melville, D. O. S., Blaikie, R. J. Super-resolution imaging through a planar silver layer. Opt Express. 13 (6), 2127-2134 (2005).
  7. Taubner, T., Korobkin, D., Urzhumov, Y., Shvets, G., Hillenbrand, R. Near-Field Microscopy Through a SiC Superlens. Science. 313 (5793), 1595-1595 (2006).
  8. Jacob, Z., Alekseyev, L. V., Narimanov, E. Optical Hyperlens: Far-field imaging beyond the diffraction limit. Opt Express. 14 (18), 8247-8256 (2006).
  9. Lee, H., Liu, Z., Xiong, Y., Sun, C., Zhang, X. Development of optical hyperlens for imaging below the diffraction limit. Opt Express. 15 (24), 15886-15891 (2007).
  10. Liu, Z., Lee, H., Xiong, Y., Sun, C., Zhang, X. Far-Field Optical Hyperlens Magnifying Sub-Diffraction-Limited Objects. Science. 315 (5819), 1686-1686 (2007).
  11. Kim, M., Rho, J. Metamaterials and imaging. Nano Converg. 2 (1), 22(2015).
  12. Byun, M., et al. Demonstration of nanoimprinted hyperlens array for high-throughput sub-diffraction imaging. Sci Rep. 7, 46314(2017).
  13. Shekhar, P., Atkinson, J., Jacob, Z. Hyperbolic metamaterials: fundamentals and applications. Nano Converg. 1 (1), 14(2014).
  14. Liu, L., et al. Sub-diffraction demagnification imaging lithography by hyperlens with plasmonic reflector layer. RSC Advances. 6 (98), 95973-95978 (2016).
  15. Sun, J., Xu, T., Litchinitser, N. M. Experimental demonstration of demagnifying hyperlens. Nano Lett. 16 (12), 7905-7909 (2016).
  16. Kim, M., et al. Deep sub-wavelength nanofocusing of UV-visible light by hyperbolic metamaterials. Sci Rep. 6, 38645(2016).
  17. Rho, J., et al. Spherical hyperlens for two-dimensional sub-diffractional imaging at visible frequencies. Nat Commun. 1, 143(2010).
  18. Chen, W., et al. Ultra-thin ultra-smooth and low-loss silver films on a germanium wetting layer. Opt Express. 18 (5), 5124-5134 (2010).

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

הדפסות חוזרות והרשאות

בקש הרשאה לשימוש חוזר בטקסט או באיורים של מאמר JoVE זה

בקש הרשאה

תגיות

Hyperlens ImagingSuper resolution MicroscopySilver Titanium OxideElectron Beam EvaporationFocused Ion BeamOptical Bandpass FilterReal time ImagingSubdiffraction ImagingNanoparticle ImagingLiving Cell Imaging

מאמרים קשורים