שיטה הכנה עדינה של אלקטרודות באמצעות חומר בתפזורת Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 מוצג. שיטה זו מספקת טכניקה חלופית כדי ייצור אלקטרודה קונבנציונאלי ומתאר תנאים מוקדמים עבור חומרים אלקטרודה בלתי קונבנציונאלי כולל בדיקה פשוטה שיטת electrocatalytic.
הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.
מאמר שיטה
שיטות פשוטות להכנת הלא אצילי מתכת בתפזורת אלקטרודות עבור יישומים Electrocatalytic
במאמר זה
סיכום
תקציר
סלע חומר pentlandite עם הרכב Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 היה מסונתז באמצעות סינתזה בטמפרטורה גבוהה מן האלמנטים. המבנה וההרכב של החומר מאופיינים באמצעות עקיפה של אבקת קרני X (PXRD), ספקטרוסקופיית Mössbauer (MB), מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM), סריקת calorimetry דיפרנציאלית (DSC) ואנרגיית רנטגן ספקטרוסקופית רנטגן (EDX). שתי שיטות הכנה של אלקטרודות בתפזורת pentlandite מוצגים. בגישה הראשונה חתיכת סלע pentlandite סינטטי הוא פנה ישירות באמצעות טבעת חוטי. הגישה השנייה משתמשת pellandite pellets, לחוץ מאבקה הקרקע דק, אשר משותקת בתוך מעטפת טפלון. שתי האלקטרודות, בעת היותן מוכנות בשיטה ללא תוסף, חושפות עמידות גבוהה במהלך המרות אלקטרוליטי בהשוואה לשיטות נפילה ציפוי. אנו כאן להציג את הביצועים המרשימים של אלקטרודות כאלה כדי להשיג את היד(HER) ומציגה שיטה סטנדרטית להערכת הביצועים האלקטרו - אקליטיים באמצעות שיטות אלקטרו - כימיות וגז כרומטוגרפיות. יתר על כן, אנו מדווחים בדיקות יציבות באמצעות שיטות potentiostatic ב overpotential של 0.6 V לחקור את מגבלות החומר של האלקטרודות במהלך אלקטרוליזה בתנאים תעשייתיים רלוונטיים.
מבוא
האחסון של מקורות אנרגיה מתחדשים משתנה כגון אנרגיית השמש והרוח הוא בעל עניין חברתי משמעותי בשל הדעיכה ההדרגתית של דלקים פוסיליים והצורך הבא של מקורות אנרגיה חלופיים. בהקשר זה, מימן הוא מועמד בר קיימא מבטיח עבור פתרון אחסון אנרגיה מולקולרית בגלל תהליך הבעירה נקי. 1 בנוסף מימן יכול לשמש דלק או כחומר המוצא עבור דלקים מורכבים יותר, למשל מתנול. הדרך המועדפת לסינתזה של מימן באמצעות משאבי פחמן ניטרליים היא הפחתה אלקטרוכימית של מים באמצעות אנרגיות בת קיימא.
נכון לעכשיו, פלטינה וסגסוגות שלה ידועים להיות electrocatalysts היעיל ביותר עבור ....
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
פרוטוקול
1. טמפרטורה גבוהה סינתזה של Fe 4.5 Ni 4.5 S 8
הערה: התהליך המתואר כאן לסינתזה של Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 הוא אומץ מן הספרות. 8 , 10 יישום קפדני של רמפות החימום המדווח הוא בעל חשיבות גבוהה כדי למנוע היווצרות של זיהומים פאזה פגמים של אמפולה סיליקה.
- תערובת של ברזל (1.66 גרם, 29.8 mmol), ניקל (1.75 גרם, 29.8 מ"מול) וגופרית (1.70 גרם, 53.1 מ"מול) ביסודיות במכ....
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
תוצאות
סינתזה מוצלחת של Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 בעל מבנה Pentlandite הוא אישר על ידי בדיקות אבקת רנטגן אבקת בשל ההבדלים הבולטים (111), (311), (222), (331) ו (511) להיות נוכח ( איור 1 א ). בקרת טמפרטורה נכונה במהלך התגובה, עם זאת, הוא המפתח כדי לקבל חומרים שלב טהור. יש לציין, מונו גופרתי מוצק פתרונות (MSs), טומאה נפוצה של חומרים pentlandite 11 , נצפו, כאשר התערובת היה מחומם ל .......
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
דיון
סינתזה של Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 בוצע אמפר אטום ואקום כדי למנוע חמצון של החומר במהלך סינתזה. במהלך הסינתזה, בקרת הטמפרטורה היא המפתח לקבלת מוצר טהור. הצעד הראשון, איטי מאוד, ובכך מונע superheating של גופרית, אשר עלול לגרום פיצוח של אמפול עקב לחץ גופרית גבוהה. אפילו יותר חשוב הוא מניעת זיהומים בשלב כמו מונו גופרתי מוצק פתרונות (MS) על ידי חימום איטי של המדגם. שלב חישול הבאים ב 700 ° C מבטיח שיווי משקל של המערכת. בעקבות, חישול על 1100 מעלות צלזיוס בסופו ש.......
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
גילויים
למחברים אין מה לחשוף.
תודות
אנו מודים B. Konkena ו W. Schuhmann עבור דיונים מדעיים יקרי ערך. תמיכה כספית על ידי Fonds של התעשייה הכימית (מענק Liebig ל U.-PA) ואת דויטשה Forschungsgemeinschaft (אמי Noether מענק ל U.-PA, AP242 / 2-1).
....הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
חומרים
| שם | חברה | מספר קטלוג | הערות |
|---|---|---|---|
| ברזל, אבקת | סיגמא-אולדריץ', http://www.sigmaaldrich.com | 12310-500G-R | |
| ניקל, אבקה | סיגמא-אולדריץ', http://www.sigmaaldrich.com | 203904-25G | H: 351-372-317-412; עמ ': 281-273-308-313-302 + 352 |
| גופרית, אבקת | סיגמא-אולדריץ', http://www.sigmaaldrich.com | 13803-1KG-R | H: 315 |
| דבק אפוקסי כסף EC 151 L | Polytec PT, | http://www.polytec-pt.de/de/ 161010-1-דבק | |
| אפוקסי דו-רכיבי בתוספת Endfest | Uhu, http://www.uhu.com | - | H: 315-319-317-411; P: 101-102-261-272-280-302+352-333+313-362-363-305+351+338-337+313 |
| חומצה גופרתית >95% | VWR, https://ru.vwr.com | 231-639-5 | H: 290-314; S: (1/2)-26-30-45 |
| צינור PTFE | - | הכן שרוולי ברזל באורך 8 ס"מ - | |
| התחבר לחוט | |||
| הנחושת חוט נחושת | - | -- | |
| סרט חיפוי 3µ m, 215.9 מ"מ x 279 מ"מ | 3M, http://3mpro.3mdeutschland.de | 60-0700-0232-8 | פולנית עם כמות קטנה של |
| מים סרט חיפוי 1µ m, 215.9 מ"מ x 279 מ"מ | 3M, http://3mpro.3mdeutschland.de | 60-0700-0266-6 | פולנית עם כמות קטנה של |
| מים נייר חול 20 ומיקרו; m, SiC | - | -- | |
| נייר חול 14 ומיקרו; m, SiC | - | -- | |
| Dremel דגם 225 | דרמל, https://www.dremeleurope.com | 2615022565 | השתמש בגלגל גלגלת שחיקה לחיתוך |
| מכבש גלולה בעבודת יד | בעבודת יד | - | |
| צלחת ערבוב | - | -- | |
| GAMRY Reference 600 | GAMRY Instruments, https://www.gamry.com | - | |
| תנור גרו 30-3,000 & deg; C | http://www.carbolite-gero.de | - | |
| אמפולה מזכוכית קוורץ | בעבודת יד | - | |
| משאבת ואקום | - | ||
| מכבש הידראולי | - |
מקורות
- May, M. M., Lewerenz, H. -J., Lackner, D., Dimroth, F., Hannappel, T. Efficient direct solar-to-hydrogen conversion by in situ interface transformation of a tandem structure. Nat Comm. 6, 8286(2015).
- Sheng, W., et al.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
הדפסות חוזרות והרשאות
