אנו מציגים שיטה מפורטת בדיית צבע דקים סרטים עם תכונות משופרות של ציפויים אופטיים. הטכניקה התצהיר זווית אלכסונית באמצעות המאייד קרן של אלקטרונים מאפשרת שיפור צבע tunability וטוהר. סרטים מפוברק של ג ' נרל אלקטריק ו- Au-סי סובסטרטים נותחו על ידי השתקפות ומדידות, המרת מידע צבע.
הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.
מאמר שיטה
ייצור של סרטים צבע דקים עם מאוד קליטת מדיה באמצעות התצהיר זווית אלכסונית
במאמר זה
סיכום
תקציר
סרט דקים מבנים נחקרו בהרחבה לשימוש כמו ציפוי אופטי, אך אתגרים ביצועים פבריקציה יישארו. אנו מציגים שיטה מתקדמת עבור בדיית צבע דקים סרטים עם מאפיינים משופרים. התהליך המוצע מטפל במספר בעיות ייצור, כולל עיבוד שטח גדול. באופן ספציפי, הפרוטוקול מתאר תהליך של בדיית סרטים צבע דקים באמצעות של המאייד אלומת אלקטרונים עבור התצהיר זווית אלכסונית של גרמניום (לתת), זהב (Au) על מצעים צורן (Si). הסרט נקבוביות המיוצר על ידי התצהיר זווית אלכסונית גורם שינויי צבע בסרט דקים. מידת שינוי הצבע תלוי בגורמים כגון עובי זווית וקולנוע התצהיר. מפוברק דוגמיות של צבע דקים הסרטים הראה שיפור צבע tunability וטוהר צבע. בנוסף, נמדד השקיפות של הדגימות מפוברק להמיר ערכים כרומטית וניתח צבעוני. הסרט שלנו דקים בדיית שיטת צפוי לשמש ליישומים דקים קולנוע שונים כגון אלקטרודות צבע גמיש סרט דק תאים סולריים, מסננים אופטיים. כמו כן, התהליך פותח כאן לניתוח הצבע של הדגימות מפוברק שימושית בהרחבה לימוד מבנים צבע שונים.
מבוא
באופן כללי, הביצועים של הסרט דק ציפוי אופטי מבוסס על הסוג של הפרעה אופטי שהם מייצרים, כגון השתקפות גבוהה או שידור. דק מבודד-סרטים, ניתן להשיג הפרעות אופטי פשוט על-ידי סיפוק תנאים כגון רבעון גל עובי (λ/4n). עקרונות התערבות זמן רב השתמשו ביישומים אופטיים שונים כגון אינטרפרומטרים פאברי-פרו ו מבוזרת בראג מחזירי אור1,2. בשנים האחרונות, סרט דק מבנים באמצעות חומרי ספיגה גבוהה כגון מתכות, מוליכים למחצה היה נרחב למד3,-4,-5,-6. הפרעה אופטי חזק ניתן להשיג על ידי סרט דק ציפוי של חומר מוליך למחצה סופג על סרט מתכת, אשר מייצר שינויים שלב לא טריוויאלי הגלים משתקף. סוג זה של המבנה מאפשרת ציפויים דקים אשר הם הרבה יותר רזה מאשר ציפויים סרט דק מבודד.
לאחרונה, למדנו על דרכים ולשיפור tunability צבע צבע טוהר סופג מאוד דק-סרטים באמצעות נקבוביות7. על ידי שליטה שהנקבוביות הן של הסרט הופקדו, שבירה יעיל של המדיום סרט דק יכול להיות שונה8. השינוי במדד השבירה יעיל מאפשר את מאפייני אופטי להשתפר. בהתבסס על האפקט הזה, תיכננו סרטים צבע דקים בעוביים שונים, porosities על-ידי חישובים תוך שימוש קפדני גל בשילוב ניתוח (RCWA)9. העיצוב שלנו מציג צבעים עם עוביים שונים הסרט-כל נקבוביות7.
אנחנו מועסקים שיטה פשוטה, התצהיר זווית אלכסונית, כדי לשלוט את נקבוביות ציפויים סרט דק מאוד סופג. הטכניקה התצהיר זווית אלכסונית בעצם משלב מערכת התצהיר טיפוסיים, כגון המאייד קרן אלקטרונים או מפזר חום, עם המצע מוטה10. זווית אלכסונית של השטף האירוע יוצר צל האטום, אשר מפיק אזורי כי שטף אדי לא יכול להגיע ישירות11. הטכניקה התצהיר זווית אלכסונית כבר בשימוש נרחב שונים ציפוי דק יישומים12,13,14.
בעבודה זו, אנו מפרטים את התהליכים עבור בדיית צבע דקים סרטים מאת תצהיר עקיפה באמצעות המאייד קרן של אלקטרונים. כמו כן, שיטות נוספות עבור עיבוד שטח גדול מוצגים בנפרד. בנוסף השלבים בתהליך, כמה הערות זה צריך להילקח בחשבון בתהליך ייצור מוסברים בפירוט.
אנו גם בודקים תהליכים למדידת השקיפות של הדגימות מפוברק, והפיכתם נתוני צבע של ניתוח, כך הם יכולים לבוא לידי ביטוי קואורדינטות CIE צבע ו- RGB ערכים15. יתר על כן, בעיות לשקול בתהליך ייצור של סרטים צבע דקים הם דנו.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
פרוטוקול
זהירות
: כמה כימיקלים (קרי, במאגר תחמוצת etchant, אלכוהול איזופרופיל, וכו ') בשימוש פרוטוקול זה יכולים להיות מסוכנים לבריאות. נא עיין גליונות נתונים בטיחות חומרים רלוונטיים כל לפני כל הכנת הדוגמא מתקיים. לנצל את ציוד מגן אישי המתאים (למשל, המעבדה, בטיחות משקפיים, כפפות, וכו ') וההנדסה פקדים (למשל, תחנת רטוב, מנדפים הוד, וכו ') בעת טיפול etchants, ממיסים.
1-הכנת המצע סי
- שימוש םימולהי רחוס, חותכים רקיק צורן (Si) 4 אינץ 2 ס"מ על 2 ס"מ בגודל ריבועים. כדי להפוך את דגימות צבעוניים, המצע בדרך כלל נחתך 2 ס"מ x 2 ס"מ, אבל יכול להיות גדול יותר, בהתאם לגודל של בעל הדגימה המשמש עבור זווית אלכסונית התצהיר.
- להסרת תחמוצת מקורי באמצעות העגלה טפלון (PTFE), טובלים את cleaved סי מצעים בשנת etchant במאגר אוקסיד (BOE) עבור 3 s. זהירות: בבקשה לענוד הגנה הולמת לבטיחות.
- לנקות את סובסטרטים סי cleaved ברצף של אצטון, אלכוהול איזופרופיל (IPA) ומים יונים (DI) עבור 3 s לכל.
- PTFE באמצעות ניקוי ג'יג, sonicate של סובסטרטים סי cleaved עם אצטון באמבט אולטראסוני למשך 3 דקות בתדר של 35 קילו-הרץ-
- להסרת אצטון, לשטוף את סובסטרטים סי cleaved עם IPA.
- כשלב האחרון של ניקיון, לשטוף את סובסטרטים סי cleaved במים DI.
- להסרת לחות, לייבש את המצע נקי עם אקדח המכה חנקן כשאת מחזיקה אותו עם מלקחיים.
2. בתצהיר של רפלקטור Au
- באמצעות מלקחיים וסרט פחמן, לתקן את סובסטרטים סי נקי אל בעל מדגם שטוח ומניחים על בעל החדרה של המאייד קרן אלקטרונים עם מקורות Ti ו- Au.
- לפנות את החדר עבור h 1 להגיע ואקום גבוה. הלחץ הבסיסי של תא ואקום צריך להיות 4 x 10 -6 טנדר של גוה של.
- הפקדה השכבה Ti כשכבת אדהזיה בעובי של 10 ננומטר עם 5-7% של אלקטרון לשגר כוח לשלוט במצב ידני-מתח DC של 7.5 kV, אשר נותן שיעור התצהיר של 1 Å / סעיף
הערה: שכבה Cr של עובי אותה, במקום שכבה Ti, ניתן להפקיד גם השכבה אדהזיה. - הפקדה השכבה Au כשכבה השתקפות בעובי 100 ננומטר עם 13-15% של אלקטרון לשגר כוח לשלוט במצב ידני-מתח DC של 7.5 kV, אשר נותן שיעור התצהיר של 2 Å / סעיף
הערה: עובי השכבה השתקפות Au יכול להיות גדול מ- 100 ננומטר. עובי של 100 ננומטר מועבר כאן כדי להפוך את השכבה השתקפות דק ככל האפשר תוך שמירה על המאפיינים אופטי של האיחוד האפריקני. - לאחר Au שכבה התצהיר, לפרוק את התא, להוציא את הדגימות. הם יצטרכו לטעון מחדש עם בעל מדגם נוטה לתצהיר זווית אלכסונית.
3. הכנה של בעל מדגם נוטה זווית אלכסונית התצהיר
הערה: קיימות מספר שיטות שבהן ניתן להשתמש עבור התצהיר עקיפה, כגון סיבוב ציר z. צ'אק 16, אבל זה דורש ציוד שינוי וסרטים ניתן רק להפקיד בזווית אחת בכל פעם. להתבונן ביעילות את השינויים בצבע המיוצר על ידי זוויות שונות התצהיר, השתמשנו מחזיקי מדגם זה נוטה הדגימות בזוויות שונות. עבור דיוק, בעל מדגם נוטה יכול להתבצע באמצעות ציוד לעיבוד מתכת. עם זאת, במאמר זה, נסקור שיטה פשוטה אשר ניתן בקלות בעקבות.
- להכין צלחת מתכת מתכת בורג בקלות כגון אלומיניום.
- לחתוך את לוחית המתכת לחתיכות 3 2 ס מ x 5 ס מ.
- לתקן את פיסת מתכת על הרצפה לצד מד-זווית, החזק של הצד הקצר, לכופף את המתכת הזווית הרצויה התצהיר (קרי, 30 מעלות, 45 ° ו 70 °)-
- לצרף את חתיכות מתכת כפופות המחזיק לדוגמה 4 אינץ באמצעות פחמן הקלטת.
4. התצהיר זווית אלכסונית של ג ' נרל אלקטריק שכבה
הערה: בסעיף זה, להפנות דיאגרמות סכמטית איור 1 של הדגימות שהופקדו על מחזיקי מדגם נוטה, ועל הסרטים ג ' נרל אלקטריק נקבובי, בעקבות oblique זווית התצהיר.
- לתקן את הדגימות Au שהופקדו ארבע עם פחמן את הקלטת נוטה בעל מדגם בזווית של 0°, 30°, 45° ו 70°, בהתאמה.
- לטעון את הדגימות Au-להפקיד את המחזיק לדוגמה נוטה לתוך המאייד קרן אלקטרונים עם מקור ג ' נרל אלקטריק עבור זווית אלכסונית התצהיר.
- לפנות את החדר עבור h 1 להגיע ואקום גבוה. הלחץ הבסיסי של תא ואקום צריך להיות 4 x 10 -6 טנדר של גוה של.
- להפקיד את שכבת ג ' נרל אלקטריק כשכבה צביעה עם 6-8% של כוח קרן אלקטרונים לשלוט במצב ידני-מתח DC של 7.5 kV, אשר נותן שיעור התצהיר של 1 Å/שניה. התצהיר עוביים של השכבה Ge על הדגימות ארבעה הם 10 ננומטר, 15 ננומטר, 20 ננומטר, ו- 25 ננומטר, בהתאמה.
הערה: עוביים התצהיר של 10 ננומטר, 15 ננומטר, 20 ננומטר, ו- 25 ננומטר נבחרו כדי להקל על ההשוואה של שינויי צבע עבור כל זווית התצהיר. זווית שונה בעלת עובי (5-60 ננומטר) יכולה להיבחר כדי להשיג צבע מסוים. - לעדות שכבה לאחר Ge, לפרוק את התא, להוציא את הדגימות.
5. זווית אלכסונית בתהליך דפוזיציה לשטחים גדולים
הערה: אם גודל המדגם המשמש עבור התצהיר זווית אלכסונית קטן, זה יכול להיות מפוברק על ידי התהליך מפורט בשלב 4. עם זאת, אם גודל המדגם להיות מפוברק גדול, הוא הופך קשה לשמור על אחידות הסרט עקב וריאציה שטף אידוי לאורך ציר z ה- 16. לכן, נדרש הליך נוסף נפרד, שלב 5, לפברק דגימות גדולות יותר ולהשיג צבע אחיד-
- על 2 סנטימטר רקיק, לאחר הפקדת השכבה Au על הדגימה גדולה בשלב 2, לתקן המדגם גדול שהופקדו Au ל בעל מדגם נוטה 45°-
הערה: מאז שלנו נוטה בעל מדגם נועד להתאים דוגמאות קטנות, טעינת דגימות גדולות כל הזוויות (קרי, 0 °, 30 °, 45 ° ו 70 °) יגרום להפרעה בין דגימות. לכן, להפקיד מלכסן מבט של דגימות גדול בגודל בזוויות שונות בתהליך אחד, זה חייב להיות נוטה בעל מדגם מתאים דגימות מדוד גדול. - טען המדגם גדול Au-להפקיד את המחזיק לדוגמה נוטה המאייד קרן אלקטרונים עם מקור ג ' נרל אלקטריק עבור זווית אלכסונית התצהיר.
הערה: בעת טעינת המדגם, השכבה השנייה התצהיר חייב להיות שהופקד באותו כיוון העדות הראשונה, אז שימו לב לכיוון של המדגם טעון. לנוחיותכם, מומלץ כי המחזיק לדוגמה הוא טעון מול החלק הקדמי של התא. - לפנות את החדר עבור h 1 כדי להגיע ואקום גבוה. הלחץ הבסיסי של תא ואקום צריך להיות 4 x 10 -6 טנדר של גוה של.
- להפקיד את שכבת ג ' נרל אלקטריק כשכבה צביעה התצהיר בעובי של 10 ננומטר, המהווה מחצית העובי היעד של 20 ננומטר, עם 6-8% של כוח קרן אלקטרונים לשלוט במצב ידני-מתח DC של 7.5 kV, אשר נותן שיעור התצהיר של 1 Å / סעיף
- לאחר סיום בתצהיר של השכבה הראשונה של ג ' נרל אלקטריק, לפרוק את התא, להוציא את הדגימה, כי המדגם צריך להיות לטאבים, נטען מחדש.
- לתקן את הדגימה כדי בעל מדגם נוטה בעמדה שבה הוא הפוך לגבי המיקום של העדות הראשונה.
- לטעון את הדגימה את המחזיק לדוגמה נוטה עם מקור ג ' נרל אלקטריק כך בעל פרצופים באותו כיוון כמו העדות הראשונה.
- לפנות את החדר עבור h 1 להגיע ואקום גבוה. הלחץ הבסיסי של תא ואקום צריך להיות 4 x 10 -6 טנדר של גוה של.
- להפקיד את שכבת ג ' נרל אלקטריק כשכבה צביעה התצהיר בעובי של 10 ננומטר, המהווה מחצית העובי היעד של 20 ננומטר, עם 6-8% של כוח קרן אלקטרונים לשלוט במצב ידני-מתח DC של 7.5 kV, אשר נותן שיעור התצהיר של 1 Å / סעיף
- לעדות שכבה לאחר Ge, לפרוק את התא, להוציא את הדגימה.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
תוצאות
איור 2a מראה תמונות של הדגימות 2 ס"מ על 2 ס"מ מפוברק. הדגימות זוייפו. כך הסרטים היה בעוביים שונים (כלומר, 10 ננומטר, 15 ננומטר, 20 ננומטר, ו- 25 ננומטר) ולא הופקדו בזוויות שונות (קרי, 0 °, 30 °, 45 ° ו 70 °). צבע השינויים סרטים הופקדו בהתבסס על שילוב שתי העובי של הדגימות ואת הזווית התצהיר. שינויי צבע הם תוצאה של שינויים ב שהנקבוביות הן של הסרט. בהתאם לזווית התצהיר, נוטה מערכים של ננו-עמודות בודדות נוצרים על המצע, כפי שמוצג של תמונות SEM השמאלי של איור 2...
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
דיון
בסרט דק קונבנציונאלי ציפויי צבע3,4,5,6, הצבע יכול להיות נשלט על-ידי שינוי חומרים שונים ושינוי העובי. בחירת חומרים עם מדדי השבירה שונה מוגבל עבור כוונון צבעים שונים. להירגע מגבלה זו, נוכל לנצל את התצהיר זווית אלכסונית כדי ציפוי צבע סרט דק. בהתאם לזווית התצהיר, נקבוביות ג ' נרל אלקטריק השכבה משתנה על ידי אטומי צל11, כפי שמוצג באיור 1b. נקבוביו...
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
גילויים
המחברים אין לחשוף.
תודות
מחקר זה נתמך על ידי מאוישת כלי רכב מתקדמים Core טכנולוגיה ומחקר תוכנית פיתוח דרך ותחום הרכב מתקדם מחקר מרכז (UVARC) במימון של משרד המדע, ICT ותכנון העתיד, (רפובליקה של קוריאה 2016M1B3A1A01937575)
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
חומרים
| שם | חברה | מספר קטלוג | הערות |
|---|---|---|---|
| KVE-2004L | קוריאה ואקום טק בע"מ | מערכת מאייד קרן אלקטרונית | |
| Cary 500 | Varian, ארה"ב | ספקטרופוטומטר UV-VIS-NIR | |
| T1-H-10 | אולטרסאונד | אלמה | |
| HSD150-03P | Misung Scientific Co., Ltd | פלטה חמה | |
| איזופרופיל אלכוהול (IPA) | חברת OCI בע"מ | איזופרופיל אלכוהול (IPA) | |
| תחריט תחמוצת חוצץ 6:1 | תחריט תחמוצת חוצץ | אוונטור | |
| חברת אצטון | OCI בע"מ | אצטון | |
| 4 אינץ 'רקיק סיליקון | Hi-Solar ושות', בע"מ | רקיק סיליקון 4 אינץ '(P-100, 1 - 20 ohm.cm, צד יחיד מלוטש, עובי: 440 ± 20 μ m) | |
| 2 אינץ 'סיליקון רקיק | Hi-Solar ושות', בע"מ | רקיק סיליקון 2 אינץ '(P-100, 1 - 20 ohm.cm, צד יחיד מלוטש, עובי: 440 ± 20 μ מ) |
מקורות
- Macleod, H. A. Thin-film optical filters. Institute of Physics Publishing. 3, 3rd, (2001).
- Baumeister, P. W. Optical Coating Technology. , SPIE Press. Bellingham, Washington. (2004).
- Kats, M. A., Blanchard, R., Genevet, P., Capasso, F. Nanometre optical coatings based on strong interference effects in highly absorbing media. Nat. Mater. 12, 20-24 (2013).
- Kats, M. A., et al. Ultra-thin perfect absorber employing a tunable phase change material. Appl. Phys. Lett. 101 (22), 221101(2012).
- Lee, K. T., Seo, S., Lee, J. Y., Guo, L. J. Strong resonance effect in a lossy medium-based Optical Cavity for angle robust spectrum filters. Adv. Mater. 26 (36), 6324-6328 (2014).
- Song, H., et al. Nanocavity enhancement for ultra-thin film optical absorber. Adv. Mater. 26 (17), 2737-2743 (2014).
- Yoo, Y. J., Lim, J. H., Lee, G. J., Jang, K. I., Song, Y. M. Ultra-thin films with highly absorbent porous media fine-tunable for coloration and enhanced color purity. Nanoscale. 9 (9), 2986-2991 (2017).
- Garahan, A., Pilon, L., Yin, J., Saxena, I. Effective optical properties of absorbing nanoporous and nanocomposite thin films. J. Appl. Phys. 101 (1), 014320(2007).
- Moharam, M. G. Coupled-wave analysis of two-dimensional dielectric gratings. Proc. SPIE. 883, 8-11 (1988).
- Robbie, K., Sit, J. C., Brett, M. J. Advanced techniques for glancing angle deposition. J. Vac. Sci. Technol. B. 16 (3), 1115-1122 (1998).
- Hawkeye, M. M., Brett, M. J. Glancing angle deposition: Fabrication, properties, and applications of micro- and nanostructured thin films. J. Vac. Sci. Technol. A. 25 (5), 1317-1335 (2007).
- Jang, S. J., Song, Y. M., Yu, J. S., Yeo, C. I., Lee, Y. T. Antireflective properties of porous Si nanocolumnar structures with graded refractive index layers. Opt. Lett. 36 (2), 253-255 (2011).
- Jang, S. J., Song, Y. M., Yeo, C. I., Park, C. Y., Lee, Y. T. Highly tolerant a-Si distributed Bragg reflector fabricated by oblique angle deposition. Opt. Mater. Exp. 1 (3), 451-457 (2011).
- Harris, K. D., Popta, A. C. V., Sit, J. C., Broer, D. J., Brett, M. J. A Birefringent and Transparent Electrical Conductor. Adv. Funct. Mater. 18 (15), 2147-2153 (2008).
- Fairman, H. S., Brill, M. H., Hemmendinger, H. How the CIE 1931 color-matching functions were derived from Wright-Guild data. Color Research & Application. 22 (1), 11-23 (1997).
- Oliver, J. B., et al. Electron-beam–deposited distributed polarization rotator for high-power laser applications. Opt. Exp. 22 (20), 23883-23896 (2014).
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
הדפסות חוזרות והרשאות
תגיות
