הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.

מאמר שיטה

השפעת קרינה אולטרה סגולה על התצהיר אמבט כימי של הקריסטלים כלוריד קדמיום Bis(thiourea), את Obtention תקליטורים עוקבות

7.1K צפיות

⸱

DOI:

10.3791/57682

⸱

30 באוגוסט 2018

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Área Académica de Ciencias de la Tierra y Materiales, Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo, 2Área de Materiales Optoelectrónicos, CINVESTAV-IPN, 3CONACyT-Área Académica de Ciencias de la Tierra y Materiales, Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo

במאמר זה

סיכום

מאמר זה מציג פרוטוקול לסינתזה של bis(thiourea) קריסטלים כלוריד קדמיום על ידי אמבטיה כימי התצהיר. מתוארים שני ניסויים: אחד שנעזר האור האולטרה סגול בהשוואה אחד בלי האור האולטרה סגול.

תקציר

בעבודה זאת, ההשפעות על הכנת bis(thiourea) גבישים של כלוריד קדמיום כאשר מואר עם אולטרה סגול (UV) אור באורך-גל של nm 367 באמצעות הטכניקה התצהיר אמבט כימי נלמדים יחסית. שני ניסויים מבוצעים לעשות השוואה: אחד בלי אור UV והשני עם הסיוע של אור UV. שני הניסויים מבוצעים בתנאים שווים, בטמפרטורה של 343 K, עם pH של 3.2. מבשרי המשמש הן קדמיום כלוריד (CdCl2) thiourea [CS (NH2)2], אשר הם מומס 50 מ של מים יונים עם pH חומצי. בניסוי זה, האינטראקציה של קרינה אלקטרומגנטית מתבקשת כרגע שהתגובה הכימית מתבצעת. התוצאות להוכיח את קיומה של אינטראקציה בין הגבישים את האור האולטרה סגול; הסיוע אור UV גורם גידולים קריסטל צורת acicular. כמו כן, המוצר הסופי מתקבל הוא קדמיום סולפיד ומראה אין הבדל ניכר כאשר מסונתז עם או ללא שימוש אור UV.

מבוא

אזור חשוב של המחקר הוא יחיד גבישים; הצמיחה שלהם מכוונת יישומים שונים. אלה יכולים לשמש כחומרי אופטי שאינו ליניארי חלה באזורים של טכנולוגיית לייזר, בשטח של אלקטרואופטיקה, וגם עבור האחסון של מידע1, אשר מספק שטח של הזדמנות לחקירה שלהם. כלוריד קדמיום Bis(thiourea) הוא חומר אורגני מתכת, יכול להיות מסונתז מן שני סימנים מקדימים, כלוריד thiourea וקדמיום, ציות הנוסחה הכימית הבאה: 2CS (NH2)2 + CdCl2 CdCl2-[CS (NH2) 2] 2. חומר מתכת-אורגני זה הוכן בתנאים תגובה אחרת, כגון טמפרטורה, pH, אך לעולם לא עם הסיוע של אור אולטרה סגול (UV).

השפעת pH על מבנה הגביש דווחה; ב- pH < 6, זה ניתן לקבל את היווצרות אחד הגבישים. אלה, בתורו, שינוי בהתאם טווח pH. מרווח זמן של 6-4, ניתן להשיג מבנים משושה, אם ה-pH הוא < 4, מבנה גבישי האורתורומבית מתקבל2. דיסוציאציה יון הוא קידם על ידי pH חומצי Cd2 + Cl– , שכן היא מונעת היווצרות הידרוקסיד קדמיום [Cd(OH)2]. זה מייצבת את קדמיום: אטום קדמיום מצטרף עם שני רדיקלים חופשיים גופרית, chlorines שני.

. הנה, הסינתזה מתבצעת באמצעות הטכניקה התצהיר אמבט כימי (המע ר), שליטה על התנאים שונים זה להתערב בזמנו של תגובה כימית3. ב- CBD, הגורמים השולטים התגובה הכימית הם הבאים: הטמפרטורה הפתרון, היונים קודמן, פתרון ה-pH, המספר של ריאגנטים, ומהירות עצבנות, שם כמה. מצד שני, הטכניקה בהשוואה המשמש כאן נקרא אמבט פוטו אטמוספרי התצהיר (PCBD) כי היא משתמשת סיוע אור UV. היו דיווחים שבו נעשה שימוש סיוע אור UV לסנתז סרטים של CuSx4,5, ZnS6, תקליטורים7ותוספות8, בין היתר. Ichimura, Gunasekaran9 נוכח העבודה שלהם כי חומצה גופרתית פתרונות יש קצה הקליטה קרוב 300 ננומטר. עקב זה טווח הקליטה, קרינה אולטרה סגולה מוחל, שתוצאתו טווח פליטה דומה לזה של הפתרונות נספג.

תכונה נוספת של כלוריד קדמיום bis(thiourea) היא והשפלות שלו כאשר מחומם. זה מוצגים של פירוק ראשוני בטמפרטורות של 512 K ומעלה, ויוצרים קדמיום סולפיד (תקליטורים). התגובה השפלה היא כדלקמן: [Cd (CS [NH2])2] Cl2 → Δ תקליטורים + HNCS + NH3 + NH4SCN. את ההשפלה הזו יוצרת חומצה thiocyanuric ו- thiocyanates שונים10,11. בנוסף, קבוצת המחקר, חלק מהאפקטים הנגרמת על ידי קרינת UV היו למד12. בפעם האחרונה, בעבודה זאת, הליך סינתזה השוואתי עבור גבישים כלוריד קדמיום bis(thiourea) מתואר, כמו גם ההשפעות של אור UV.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

פרוטוקול

התראה: הכימיקלים בשימוש פרוטוקול זה הינם רעילים ומסרטנים; לפיכך, המלצות בטיחות ונהלים חייב להיות במעקב בקפידה. ללבוש ציוד מגן מתאים, להתייעץ עם כל החומרים הרלוונטיים גיליון בטיחות (MSDS).

1. סינתזה של כלוריד קדמיום Bis(thiourea)

  1. הכנה של הפתרון קודמן
    1. שופכים 500 מ"ל מים יונים לתוך גביע 1 ליטר עם עצבנות מתמדת; להוסיף mL 0.3 של חומצה הידרוכלורית ריכוז 36.5%, וודא כי ה-pH של התמיסה הוא הכי קרוב ככל האפשר ל- 3, באמצעות מד pH.
      התראה: כדי למנוע כל הבריאות אפקטים, ביצוע פעולה זו בתוך ברדס fume מומלץ מאוד.
    2. יוצקים 50 מ של הפתרון קודמן שהוכן כפי שמצוין בשלב 1.1.1 לתוך כל אחד שני בקבוקונים 100 מ ל (להלן, ספלים אלה תיקרא A ו- B).
      הערה: שני ניסויים (A ו- B, תלויים כשהספל בשימוש) מתבצעות בו זמנית. רק ניסוי B ייחשף לאור UV.
  2. שוקלים 2.29 גר' CdCl2 עבור כל גביע (A ו- B).
    התראה: לבצע פעולה זו בתוך המנוע fume כמו החומר המשמש מזוהה מסוכנת באותה מידה. קדמיום הוא רעיל מאוד מזוהה בתור מסרטנים כאשר בשאיפה; זה חייב להיות קרובה.
  3. שוקלים 1.33 גרם של מדעי המחשב (NH2)2 עבור כל גביע (A ו- B).
    התראה: לבצע פעולה זו בתוך המנוע fume כמו החומר המשמש הוא בריא בצורה מסוכנת. Thiourea רעיל מאוד כאשר בשאיפה להיות מטופלת היטב.
  4. להוסיף 2.29 g של CdCl2 ו- g 1.33 של מדעי המחשב (NH2)2 כל גביע (A ו- B) המכיל 50 מ של הפתרון מבשר.

2. השוואתי סינתזה של כלוריד קדמיום Bis(thiourea)

  1. הסדר ניסיוני ללא אור UV (א).
    1. למקם את הספל (א) הכיריים מלהיב, לחמם אותו עד סט ק 343 על הלוחית בינונית תוך ערבוב במהירות.
      שים לב: בצע פעולה זו בתוך המנוע fume.
    2. לשמור את הפתרון כשהספל בינוני (א) זע כבר שעתיים על הצלחת-343 K...
  2. הסדר ניסיוני עם אור UV (B).
    1. למקם את הספל B בצלחת לחמם אותו עד סט ק 343 המהירות מלהיב ברמה מתונה, לעבור על מקור האור UV.
      הערה: הסדר ניסיוני מוצג באיור1.
      שים לב: בצע פעולה זו בתוך המנוע fume.
    2. לשמור על טמפרטורה, תנאים מלהיב כפי שמתואר בשלב 2.2.1 כבר שעתיים.

3. קבלת Bis(thiourea) קדמיום כלוריד קריסטלים

  1. הר 2 funnels זכוכית עם נייר סינון (מספר 40, Ø = 125 מ מ), כל אחד על בקבוקון הנפחי 100 מ ל, עבור A ובי כדי למנוע היווצרות הגביש בשלב זה; אל תתנו הקריר פתרון לפני הסינון זה.
  2. לסנן את הפתרונות A ו- B דרך הנייר, אחד לתוך התרמוס שלהם 100 מ.
    שים לב: בצע פעולה זו בתוך המנוע fume.
  3. . תן שני פתרונות שבתוך המבחנות הנפחי להתקרר לטמפרטורת החדר.
    הערה: הקריסטלים מתחילים לגדול ב הדקות הראשונות שבתוך המבחנות הנפחי.
  4. להכין את הסינון מכלול שוב (שלב 3.1) עם עיתון מסנן חדש.
  5. לסנן את הפתרונות עם הקריסטלים, דרך נייר הסינון לתוך מבחנות הנפחי נפרדים.
    שים לב: בצע פעולה זו בתוך המנוע fume.
  6. העבר את הקריסטלים על נייר הסינון הזכוכית watch בהתאמה.
    הערה: בשלב זה, ישנן 2 כוסות שעונים, 1 עבור A ו- 1 B.
  7. לאשר הנוכחות של גבישים כלוריד קדמיום bis(thiourea) על ידי אבקה רנטגן עקיפה (XRD) ו ספקטרוסקופיית ראמאן, כפי שדווח בטרוחיו. et al. 12.

4. calcination של הקריסטלים להשיג תקליטורים

  1. הניחו את הקריסטלים שהושג בשלב 3.7 לתוך כורי היתוך שונה 2, 1 עבור A ו- 1 B.
  2. מחממים תנור חשמלי מעבדה ולייצב את הטמפרטורה שלו 773 K או יותר.
  3. מקם את כורי היתוך של שלב 4.1 בתוך הכבשן preheated.
    התראה: האדים שפורסמו במהלך calcination רעילים. ודא כי החימום הוא בשכונה fume עקב גזים רעילים כי זה לאזול.
  4. תן הדוכן גשמי בתוך הכבשן עבור h 1-773 K... לאחר מכן, לכבות את התנור, תן לו להתקרר לטמפרטורת החדר. לאחר מכן, הסר את כורי היתוך מהתנור.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

תוצאות

השתקפות הקליטה ספקטרה של פעפוע UV-מול שני פתרונות קודמן, A ו- B, להראות את קיום כלוריד קדמיום bis(thiourea) מורכבים — CdCl2-(CS (NH2)2)2. עדות לכך היא על ידי להקה הקליטה רחבה בטווח של 250-500 ננומטר ג' באיור 2. בתורו, איור 2 c הוא השילוב של הלהקות הקליטה הראשי של CdCl מבודדים2 ומדעי המחשב (NH2)2 בפתרון כפי שמוצג באיור 2a ו- ...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

דיון

הדיון שהוצגו בסעיף זה מתמקד רק על הפרוטוקול ולא על התוצאות הראו כבר בתוצאות נציג.

אחד החלקים הקריטיים ביותר של הפרוטוקול זה הכנת הפתרון מבשר. . זה בסיסי לשמירה על pH חומצי כדי למנוע היווצרות2 Cd(OH). אם ה-pH חומצי, זה מוביל להיווצרות ישירה של תקליטורים עקב דיסוציאציה thiourea ויצירת2 Cd(OH).
השלב השני הכי חשוב הוא שלב 3.2, סינון הפתרונות חייב להתבצע לפני הפתרונות להתקרר כי אחרת, צינון גורמת להיווצרות של הקריסטלים כדי להתחיל.

ב פרוטוקול זה, ה...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

גילויים

המחברים אין לחשוף.

תודות

זה לטרוחיו, F.J. Willars רודריגס תודה CONACYT על מלגות שלהם. E.A. צ'אבז-Urbiola תודה CONACYT עבור התוכנית "Catedras CONACYT". המחברים גם להכיר את סיוע טכני של C.A. אווילה הררה, מ א הרננדז Landaverde, במקום Urbina Alvárez א חימנס Nieto.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה
שםחברהמספר קטלוגהערות
<חזק>ריאגנטים
קדמיום כלוריד Anh. ACS, 99.4FermontPQ24291
דרגה טכנית רעילה במיוחד של Thiourea, 99.9ReasolR5913
חומצה הידרוכלורית רעילה, 36.5 – 38.0J.T.BakerMFCD00011324נוזל קורוזיבי
מאוד<חזק>חומר>
נייר פילטרWhatman1440 12540, ללא אפר, עיגולים, 125 מ"מ
Kimax1400100 מ"ל
בקבוק נפחיKimax28012-100Class A 100 מ"ל
משפך זכוכיתKimax28980-150משפך נוסף, גזע ארוך, 60° זווית, חלק עליון רחב. סוג I, מחלקה B.
משקפישעון פיירקס9985-150קורנינג, 150  mm
CruciblesFisherbrandFB-965-Dפורצלן בצורה גבוהה
<חזק>ציוד
תנורBriteg Instrumentos Cientificos S.A. de C.V.1010
Fume HoodFisher Alders, S.A. de C.V.F1124
אור SurceפיליפסPL-S 9W UV-A/2P 1CT/6X 10 סמ"ק
מד pHOAKTONWD-35419-10
בוחש מגנטילבן Cole-ParmerJZ-04660-75
% % %

מקורות

  1. Venkataramanan, V., Maheswaran, S., Sherwood, J. N., Bhat, H. L. Crystal growth and physical characterization of the semiorganic bis(thiourea) cadmium chloride. Journal of Crystal Growth. 179 (3-4), 605-610 (1997).
  2. Ushasree, P. M., Muralidharan, R., Jayavel, R., Ramasamy, P. Growth of bis(thiourea) cadmium chloride single crystals a potential NLO material of organometallic complex. Journal of Crystal Growth. 218 (2-4), 365-371 (2000).
  3. Ushasree, P. M., Jayavel, R. Growth and micromorphology of as-grown and etched bis(thiourea) cadmium chloride (BTCC) single crystals. Optical Materials. 21 (1-3), 569-604 (2002).
  4. Pawar, S. M., Pawar, B. S., Kim, J. H., Joo, O., Lokhande, C. D. Recent status of chemical bath deposited metal chalcogenide and metal oxide thin films. Current Applied Physics. 11 (2), 117-161 (2011).
  5. Suriakarthick, R., Kumar, V. N., Shyju, T. S., Gopalakrishnan, R. Investigation on post annealed copper sulfide thin films from photochemical deposition technique. Materials Science in Semiconductor Processing. 26 (1), 155-161 (2014).
  6. Podder, J., Kobayashi, R., Ichimura, M. Photochemical deposition of Cu x S thin films from aqueous solutions. Thin Solid Films. 472 (1-2), 71-75 (2005).
  7. Gunasekaran, M., Gopalakrishnan, R., Ramasamy, P. Deposition of ZnS thin films by photochemical deposition technique. Materials Letters. 58 (1-2), 67-70 (2004).
  8. Ichimura, M., Goto, F., Ono, Y., Arai, E. Deposition of CdS and ZnS from aqueous solutions by a new photochemical technique. Journal of Crystal Growth. 198 (1), 308-312 (1999).
  9. Kumaresan, R., Ichimura, M., Sato, N., Ramasamy, P. Application of novel photochemical deposition technique for the deposition of indium sulfide. Materials Science Engineering: B. 96 (1), 37-42 (2002).
  10. Rama, G., Jeevanandam, P. Evolution of different morphologies of CdS nanoparticles by thermal decomposition of bis(thiourea)cadmium chloride in various solvents. Journal of Nanoparticle Research. 17 (1), 1-13 (2015).
  11. Pabitha, G., Dhanasekaran, R. Growth and characterization of a nonlinear optical crystal - bis thiourea cadmium chloride. International Journal of Innovative Research in Science, Engineering and Technology. 4 (1), 34-38 (2015).
  12. Trujillo, L. E., et al. Di-thiourea cadmium chloride crystals synthesis under UV radiation influence. Journal of Crystal Growth. 478 (1), 140-145 (2017).
  13. Elilarassi, R., Maheshwari, S., Chandrasekaran, G. Structural and optical characterization of CdS nanoparticles synthesized using a simple chemical reaction route. Optoelectronics and Advanced Materials - Rapid Communications. 4 (3), 309-312 (2010).
  14. Selvasekarapandian, S., Vivekanandan, K., Kolandaivel, P., Gundurao, T. K. Vibrational Studies of Bis(thiourea) Cadmium Chloride and Tris(thiourea) Zinc Sulphate Semiorganic Non-linear Optical Crystals. Crystal Research & Technology. 32 (2), 299-309 (1997).

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

הדפסות חוזרות והרשאות

תגיות

גידול גבישיםסיוע באור UVגבישים מחטתייםקדמיום סולפידאנליזת XRDתמונות SEMאנליזת TGA
השפעת קרינה אולטרה סגולה על התצהיר אמבט כימי של הקריסטלים כלוריד קדמיום Bis(thiourea), את Obtention תקליטורים עוקבות
צרו קשר
המליצו לספרייה

פרטיות

תנאי שימוש

מדיניות

זכויות יוצרים © 2026 MyJoVE Corporation. כל הזכויות שמורות.