שיטת סינתזה המבוסס על פתרון הפחתה מהירה, ישיר כדי לקבל aerogels Au, Pd ו- Pt מוצג.
מאמר שיטה
שיטת סינתזה המבוסס על פתרון הפחתה מהירה, ישיר כדי לקבל aerogels Au, Pd ו- Pt מוצג.
כאן מוצגת שיטה לסנתז זהב, פלדיום, aerogels פלטינום דרך ירידה מהירה, ישיר המבוסס על פתרון. השילוב של יונים שונים של מתכת אצילה קודמן עם צמצום סוכנים בתוצאות יחס 1:1 (v/v) על היווצרות ג'לים מתכת תוך שניות עד דקות לעומת הרבה פעמים סינתזה יותר על טכניקות טיפול נוספות סול-ג'ל. ביצוע השלב הפחתת microcentrifuge צינור או צינור חרוטי נפח קטן מקלה התגרענות המוצע, צמיחה, עיבוי בינוי, פיוז'ן, equilibration מודל למערך ג'ל, עם גאומטריה ג'ל הסופי קטן יותר שעוצמת התגובה הראשונית. שיטה זו מנצלת האבולוציה גז מימן נמרצת כמו תוצר לוואי של השלב צמצום, ובעקבות ריאגנט ריכוזים. הממס נגיש סגולי נקבעת עם עכבה אלקטרוכימי ספקטרוסקופיה וגם וולטמטריה ציקלית. לאחר השטיפה, הקפאה, ייבוש, המבנה אירוג'ל וכתוצאה מכך נבדק בסריקת מיקרוסקופ אלקטרונים diffractometry רנטגן, ספיחה גז חנקן. סינתזה שיטת ואפיון טכניקות התוצאה בתכתובת הדוקה אירוג'ל רצועה הגדלים. שיטה זו סינתזה של מתכת אצילה aerogels מדגים את גבוהה סגולי מונוליתים יכול להיעשות עם גישה מהירה וישירה הפחתת.
מגוון רחב של אחסון אנרגיה, המרה, זרז ויישומים חיישן להפיק תועלת nanostructures מטאלי תלת מימדי אשר מספקים שליטה כימיים תגובתיות, תחבורה המונית מאפיינים1,2, 3,4,5. כזה nanostructures מטאלי תלת-ממדי עוד לשפר מוליכות, ומשפרים, גמישות, כוח8,9. שילוב מכשירים מחייבת כי חומרים להיות שעמד חופשי או בשילוב עם חומרי עזר. התאגדות של ננו-חומרים על גבי מבנים תמיכה מספקת אמצעי הפחתת חומר פעיל, אך סובלים ספיחה חלש, הצטברות בסופו של דבר במהלך המכשיר מבצע10,11.
אמנם ישנם מגוון שיטות סינתזה כדי לשלוט בצורה ובגודל nanoparticle בודדים, כמה גישות מאפשרים שליטה ננו תלת-ממדי רציף12,13,14. Nanostructures תלת-ממדי מתכת אצילה נוצר באמצעות הצמדה dithiol של חלקיקים monodisperse, היווצרות סול-ג'ל, ננו-חלקיק coalescence, חומרים מרוכבים, שרשראות nanosphere15,biotemplating16 , 17 , 18. רבות גישות אלה דורשות פעמים סינתזה הסדר ימים שבועות להניב החומרים הרצוי. Nanofoams מתכת אצילה מסונתז מן ההפחתה ישירה של פתרונות מלח קודמן הוכנו עם ציר זמן סינתזה מהר יותר ועם סדר לטווח קצר של מאות מיקרומטר באורכו, אך דורשים מכני הקשת לשילוב המכשיר 19 , 20.
תחילה שדווחו על-ידי Kistler, aerogels מספקים דרך סינתזה כדי להשיג נקבובי המבנים עם גבוהה בתחומים ספציפיים משטח כי הם סדרי גודל פחות צפוף מאשר שלהם בצובר עמיתיהם גשמי21,22,23 . הרחבת מבנים תלת-ממדי האורך מאקרוסקופית בהיקף חומרי תפזורת מציע יתרון על ננו-חלקיק בצבירות או nanofoams דורש חומרי עזר או עיבוד מכניים. בעוד aerogels מספקים דרך סינתזה כדי לשלוט נקבוביות וגודל החלקיקים תכונה, עם זאת, מורחב סינתזה פעמים, וב -במקרים מסוימים שימוש בהגבלת סוכנים או מקשר מולקולות, מגביר הכוללת עיבוד צעדים וזמן.
כאן מוצגת שיטה לסנתז זהב, פלדיום, aerogels פלטינום דרך ירידה מהירה, ישיר המבוסס על פתרון24. שילוב של יונים שונים של מתכת אצילה קודמן עם צמצום סוכנים ב- 1:1 (v/v) תוצאות יחס היווצרות ג'לים מתכת תוך שניות עד דקות לעומת הרבה פעמים סינתזה יותר על טכניקות טיפול נוספות סול-ג'ל. השימוש microcentrifuge צינור או צינור חרוטי נפח קטן של מנצל האבולוציה גז מימן נמרצת כמו תוצר לוואי של הקלת התגרענות המוצע, צמיחה, עיבוי בינוי, פיוז'ן, מודל equilibration ג'ל היווצרות צעד הפחתת. מתאם קרוב אירוג'ל ננו-מבנה תכונה הגדלים נקבעת עם סריקה וניתוח תמונות מיקרוסקופ אלקטרונים, רנטגן diffractometry, ספיחה גז חנקן, עכבה אלקטרוכימי ספקטרוסקופיה ו וולטמטריה ציקלית. הממס נגיש סגולי נקבעת עם עכבה אלקטרוכימי ספקטרוסקופיה וגם וולטמטריה ציקלית. שיטה זו סינתזה של מתכת אצילה aerogels מדגים את גבוהה סגולי מונוליתים יכול להיעשות עם גישה מהירה וישירה הפחתת.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
התראה: התייעץ עם כל גליונות נתונים בטיחות רלוונטי (מרחביות) לפני השימוש. השתמש נוהלי בטיחות המתאים בעת ביצוע תגובות כימיות, כדי לכלול את השימוש fume הוד וציוד מגן אישי. האבולוציה גז מימן מהיר יכול לגרום בלחץ גבוה צינורות התגובה גורם כמוסות פופ ופתרונות לרסס החוצה. ודא כי התגובה צינור בקבוקים יישארו פתוחים כמפורט בפרוטוקול.
1. הכנת ג'ל מתכת
2. אפיון אלקטרוכימי פני השטח (ECSA) של ג'לים מתכת רטוב
הערה: אפיון אלקטרוכימי מתבצע על רטוב ג'ל מתכת לפני ביצוע הקפאת ייבוש. ECSA שנוצר הוא אז הערכה של השטח של המבנה אירוג'ל הסופי. חנקן ספיחה מדידות משמשים כדי להעריך את פני השטח של aerogels מיובשים.
3. אירוג'ל הכנה ואפיון.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
התוספת של מתכת יון והסוכן צמצום פתרונות ביחד תוצאות פתרונות מיד הופך צבע שחור כהה עם גז נמרצת האבולוציה. תצפית של התקדמות התגובה מציע מנגנון היווצרות ג'ל המוצע המוצג באיור1. ג'ל היווצרות ממשיך לעבור חמישה שלבים של התגרענות 1) ננו-חלקיק, 2) צמיחה, עיבוי בינוי 3), 4) פיוז'ן ו 5) equilibration. תחילה ארבעת השלבים שנצפו להתרחש במהלך הדקות הראשונות של התגובה, עם equilibration החמישי שתמשיך צעד במהלך ה 3-6 בזמן הג'ל נשאר הפתרון צמצום הסוכן, וממשיך במהלך לשטוף במים ...
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
שיטת סינתזה אירוג'ל מתכת אצילה המובאת כאן תוצאות להיווצרות מהירה של הפסלים נקבובי, גבוהה שטח זה דומות טכניקות סינתזה איטית יותר. הפתרון יון מתכת 1:1 (v/v) צמצום הסוכן פתרון יחס הוא קריטי בקידום המודל היווצרות ג'ל המוצע. ההתפתחות גז מימן מהירה כמו תוצר לוואי של ההפחתה אלקטרוכימי של יונים מתכתיים משמש כסוכן צמצום משני ומקל על עיבוי בינוי, וכן פיוז'ן של גידול חלקיקים במהלך היווצרות ג'ל. מבחר הצירופים אופטימלית של יון מתכת סוגי צמצום סוכנים חשוב גם בהתחשב בכך שילובים רבים של סינתזה, שמוצג בטבלה 1 התוצאה אינה...
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
המחברים אין לחשוף.
המחברים מודים סטיבן סטיינר אירוג'ל טכנולוגיות עבור השראה ותובנות הטכנית שלו, ד ר צ'ו Deryn הצבא מחקר מעבדה-חיישנים, אגף מכשירים אלקטרונים, ד ר כריסטופר היינס-המחקר חימוש, פיתוח המרכז להנדסת, צבא ארה ב RDECOM-ARDEC ו ד ר סטיבן Bartolucci במעבדות בנט צבא ארצות הברית לסיוע שלהם. עבודה זו נתמכה על ידי מענק קרן מחקרים לפיתוח סגל מן האקדמיה הצבאית ארצות הברית, בווסט פוינט.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
| שם | חברה | מספר קטלוג | הערות |
|---|---|---|---|
| HAuCl4Ÿ ושור; 3 שעות<תת>2O | סיגמא-אולדריץ' | 16961-25-4 | |
| Na2PdCl4 | Sigma-Aldrich | 13820-40-1 | |
| K2PtCl6 | Sigma-Aldrich | 16921-30-5 | |
| Pd(NH3)4Cl2 | Sigma-Aldrich | 13933-31-8 | |
| K2PtCl4 | Sigma-Aldrich | 10025-99-7 | |
| Pt(NH3)4Cl2Ÿ ושור; H2O | Sigma-Aldrich | 13933-31-8 | |
| dimethylamine borane (DMAB) | Sigma-Aldrich | 74-94-2 | |
| NaBH4 | Sigma-Aldrich | 16940-66-2 | |
| NaH2PO2Ÿ ושור; H2O | Sigma-Aldrich | 10039-56-2 | |
| אתנול | סיגמא-אולדריץ' | 792780 | |
| צינורות מיקרוצנטריפוגה עם כובע הצמד, 2.0 מ"ל | Cole Parmer | UX-06333-70 | |
| צינורות מיקרוצנטריפוגה Snap Cap, 1.7 מ"ל | Cole Parmer | UX-06333-60 | |
| צינורות צנטריפוגה חרוטיים 15 מ"ל | Stellar Scientific | T15-101 | |
| Ag/AgCl אלקטרודה ייחוס | BASi | MF-2052 | |
| Pt אלקטרודה תיל | BASi | MF-4130 | |
| Miccrostop לכה | טובר חטיבה כימית | NA | |
| Potentiostat | Biologic-USA | VMP-3 | ניתוח אלקטרוכימי-EIS, |
| CV מייבש הקפאה | Labconco | Freezone 2.5 ליטר | ייבוש בהקפאה אירוג'ל |
| XRD | PanAlytical | Empyrean | עיפרקטומטריית קרני |
| מנתח משטח ונקבוביות | Quantachrome | NOVA 4000e | ספיחת גז חנקן |
| ImageJ, תוכנת ניתוח תמונה | המכון הלאומי לבריאות | NA | SEM ניתוח תמונה |
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
בקש הרשאה לשימוש חוזר בטקסט או באיורים של מאמר JoVE זה
בקש הרשאה