פרוטוקול זה ממחיש שיטה אלקטרוכימי של אלקטרודות פלטינה בסרט דק ללא התפרקות מועדפים בגבולות התבואה. טכניקות אלקטרוכימי של הוולטממטריה וספקטרוסקופיית עכבה מומחש לאפיין את משטחי האלקטרודה.
הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.
מאמר שיטה
אלקטרוכימי של מאקרו פלטינה בסרט דק ומיקרואלקטרודות
* These authors contributed equally
במאמר זה
סיכום
תקציר
פרוטוקול זה ממחיש שיטה לאלקטרוכימי של אלקטרודות פלטינה בסרט דק ללא התפרקות מועדפים בגבולות הדגן של המתכת. באמצעות שיטה זו, סדק חינם, סרט דק מקרואלקטרודה משטח עם עד 40 פעמים להגדיל את השטח הפעיל הקרקע הושגה. קל לעשות את התהליך במעבדת האפיון האלקטרו-כולמית הסטנדרטית ולincudes את היישום של פולסים במתח ולאחריו יישום מורחב של מתח חשמלי בתמיסה perchloric חומצה. הפרוטוקול כולל הכנה כימית ואלקטרוכימי של שני מאקרוסולם (1.2 מ"מ קוטר) ו-microscale (20 יקרומטר קוטר) דיסק פלטינה משטח אלקטרודה, ברונינג את משטח האלקטרודה ואפיון ההשפעות של פני השטח הקשוחים על אלקטרודה באזור המשטח הפעיל. אפיון אלקטרוכימי זה כולל מחזורי וולטממטריה וספקטרוסקופיית עכבה, והוא מוצג הן עבור מאקרואלקטרודות והן עבור מיקרואלקטרודות. החספוס מגביר את השטח הפעיל אלקטרודה בשטח, מקטין עכבה האלקטרודה, מגביר את הטעינה פלטינה הזרקת מגבלות לאלה של מערכת טיטניום באמצעות אלקטרודות של גיאומטריה זהה ומשפר מצעים עבור הדבקה של סרטים אלקטרוכימית הופקד .
מבוא
כמעט חמישה עשורים לפני, ההתבוננות הראשונה של פני השטח משופרת ספקטרוסקופיית (SERS) התרחשה על כימית בחשמל1. היום, כתוצאה מהפשטות של כמות המתכת של מתכת, יש עדייןמשהו מושך בגלל פשטותו על השיטות האחרות,שלוש והשימושיות שלה ביישומים רבים כמו שיפור חיישנים aptamer4, שיפור עצבי בדיקה5, ושיפור הדבקה של מצעים מתכת6. שיטות אלקטרוכימי קיימות עבור מתכות רבות בצובר1,5,7,8,9
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
פרוטוקול
שים לב: נא עיין בכל גליונות נתוני הבטיחות (SDS) הרלוונטיים לפני השימוש. כמה כימיקלים המשמשים בפרוטוקול זה הם רעילים ביותר, קרצינוגני, אוקסיגון וחומרי נפץ כאשר נעשה שימוש בריכוזים גבוהים. ננו יכול להיות מפגעים נוספים לעומת עמיתו בצובר שלהם. אנא השתמש בכל שיטות הבטיחות המתאימות בעת ביצוע פרוטוקול זה, לרבות השימוש בבקרת הנדסה (מכסה המנוע) וציוד הגנה אישי (כוסות בטיחות, כפפות, מעיל מעבדה, מכנסי אורך מלא, נעלי הבוהן סגורות).
1. ניקוי האלקטרודות Pt לפני האפיון הראשוני ומשטח הפנים.
- ניקוי כימית האלקטרודות תחת האוזון עם מעבדה מנקה UV-אוזון ב 80 ° c עבור 10 דקות.
- להשרות את החלק של הגשוש המכיל את האלקטרודה (s) ב ממיס (למשל, 30 דקות....
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
תוצאות
סכימטי המראים את בקשת המתח לחספוס הן מאקרואלקטרודות והן מיקרואלקטרודות מוצג באיור 2. ניתן להשתמש במיקרוסקופיה אופטית כדי להמחיש את ההבדל במראה של מאקרואלקטרודה (איור 3) או מיקרואלקטרודה (איור 4). בנוסף, אפיון אלקטרוכימי של המשטח Pt באמצעות ספקטרוסקופיית עכבה ו וולטממטריה יכול בקלות להראות את השטח הפעיל מוגברת של מקרואלקטרודה מאקרודת (איור1) ו microelectrode (
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
דיון
האלקטרוכימי של מאקרואלקטרודות ומיקרואלקטרודות. ניתן להפחתת חמצון גישה פשוטה זו מחייבת מספר רכיבים מרכזיים לאלקטרודות בלתי מרוקלות בסרטים דקים. בניגוד לרחפות, החספוס של סרטי מתכת דקים עלול לגרום להרס לדוגמה, אם הפרמטרים לא נבחרו כראוי. פרמטרים קריטיים של הליך החספוס הם משרעת דופק, משך ותדירות. בנוסף, הבטחת נקיון האלקטרודה וטוהר חומצה perchloric לפני ההליך הם קריטיים כדי למנוע נזק אלקטרודה. הנוכחות של אורגניקס או מזהם מתהליך מיקרוייצור יכול לתרום להשמדת האלקטרודה דרך קורוזיה או הדלאמנציה. לכן, זה קריטי האוזון נקי הממס להשר.......
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
גילויים
המחברים לא מצהירים על אינטרסים פיננסיים מתחרים.
תודות
המחברים רוצים להודות למרכז הרפואי הלאומי של לורנס ליברמור על תמיכה במהלך הכנת כתב היד הזה. פרופ ' לורן פרנק מודה באדיבות על שיתופי פעולה עם הקבוצה שאפשרה הייצור והעיצוב של הסרט דק מיקרו מערכי Pt שנדונו בעבודה הנ ל. עבודה זו בוצעה תחת חסותו של משרד האנרגיה של ארצות הברית על ידי לורנס ליברמור מעבדה לאומית תחת חוזה דה-AC52-07NA27344 וממומן על ידי מעבדה בבימויו של מחקר ופיתוח פרס 16-מיינרד-035. . שחרור לילה-JRNL-762701
....הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
חומרים
| שם | חברה | מספר קטלוג | הערות |
|---|---|---|---|
| אצטון | פישר סיינטיפיק, סיגמא אולדריץ' או דומה | n/a | בדרגת מעבדה |
| EC-Lab תוכנה | מכשירים מדעיים ביולוגיים | n/a | לבקרת מכשירים וניתוח נתונים |
| /כסף כלוריד ללא דליפה | eDAQ Company, אוסטרליה | ET069-1 | ללא זיהום אניון כלוריד (או סוג אחר של אלקטרודה נטולת כלוריד, למשל כספית גופרתית אלקטרודה) |
| כספית גופרתית & ערכת אלקטרודות חומצה | Koslow, מכשירי בדיקה מדעיים | זכוכית 5100A | , גרסת 9 מ"מ |
| Milipore DI מים | MilliporeSigma | n/a | התנגדות מאושרת של 18.2 MΩ. ס"מ (ב-25 מעלות; ג) |
| חומצה פרכלורית, 99.9985% | סיגמא אולדריץ' | 311421 | טוהר גבוה |
| תמיסת מלח חוצצת פוספט | Teknova | P4007 | 10mM PBS עם 100 מ"מ NaCl, pH 7 או מוצר דומה ממקום אחר |
| אלקטרודה עזר חוט פלטינה (7.5 ס"מ) | BASi | MW-1032 | אלקטרודה נגדית |
| Pt מקרואלקטרודות | לורנס ליברמור המעבדה הלאומית | n/a | קוטר 1.2 מ"מ, אלקטרודות דיסק Pt בעובי 250 ננומטר מבודדות בפולימיד. מידע נוסף בהפניה 9. |
| מערכי מיקרואלקטרודות Pt | המעבדה הלאומית לורנס ליברמור | n/a | 20 ומיקרו; קוטר m 250 ננומטר עובי אלקטרודות דיסק Pt מבודדות בפולימיד. מידע נוסף בהפניה 9. |
| חומצה גופרתית, 99.999% | סיגמא אולדריץ' | 339741 | טוהר גבוה |
| UV & חשפנית יבשה לאוזון | Samco | UV-1 | לניקוי אלקטרודות |
| VersaSTAT 4 Potentiostat | AMETEK, Inc. | n/a | רזולוציית זמן טובה למבחני פעימה |
| תוכנת VersaStudio | AMETEK, Inc. | לא ישים | לבקרת מכשירים |
| VMP-200 פוטנציוסטט | מכשירים מדעיים ביולוגיים | n/a | רזולוציית זרם נמוכה אפשרות עדיפה למדידות עם מיקרואלקטרודות |
מקורות
- Fleischmann, M., Hendra, P. J., McQuillan, A. J. Raman spectra of pyridine adsorbed at a silver electrode. Chemical Physics Letters. 26 (2), 163-166 (1974).
- Chung, T., et al. Electrode modifications to lower electrode imped....
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
הדפסות חוזרות והרשאות
