מתודולוגיה ניסיונית המבוססת על מדידות תרמיות ורולוגיות מוצעת לאפיין את תהליך הריפוי של דבקים עם כדי לקבל מידע שימושי עבור בחירת דבק תעשייתי.
מאמר שיטה
* These authors contributed equally
מתודולוגיה ניסיונית המבוססת על מדידות תרמיות ורולוגיות מוצעת לאפיין את תהליך הריפוי של דבקים עם כדי לקבל מידע שימושי עבור בחירת דבק תעשייתי.
הניתוח של תהליכים תרמיים הקשורים לריפוי דבקים וחקר התנהגות מכנית לאחר שנרפא, לספק מידע מפתח כדי לבחור את האפשרות הטובה ביותר עבור כל יישום ספציפי. המתודולוגיה המוצעת לאפיון הריפוי, המבוססת על ניתוח תרמי וריאולוגיה, מתוארת באמצעות השוואה של שלושה דבקים מסחריים. הטכניקות הניסיוניות המשמשות כאן הן ניתוח תרמוגרבימטרי (TGA), קלורימטריה של סריקה דיפרנציאלית (DSC) וריאולוגיה. TGA מספק מידע על היציבות התרמית ותוכן המילוי, DSC מאפשר הערכה של כמה אירועים תרמיים הקשורים לתגובת התרופה ושינויים תרמיים של החומר שנרפא כאשר נתון לשינויי טמפרטורה. ריאולוגיה משלימה את המידע של התמורות התרמיות מנקודת מבט מכנית. לכן, ניתן לעקוב אחר תגובת הריפוי דרך מודולוס אלסטי (בעיקר מודולוס האחסון), זווית הפאזה ואת הפער. בנוסף, הוא הראה גם כי למרות DSC הוא חסר שימוש כדי ללמוד את ריפוי של דבקים לריפוי לחות, זוהי שיטה נוחה מאוד להעריך את המעבר זכוכית בטמפרטורה נמוכה של מערכות אמורפיות.
כיום יש ביקוש גובר של דבקים. התעשייה של היום דורשת כי דבקים יש תכונות מגוונות יותר ויותר, מותאם למגוון הגובר של יישומים חדשים אפשריים. זה הופך את הבחירה של האפשרות המתאימה ביותר עבור כל מקרה ספציפי משימה קשה. לכן, יצירת מתודולוגיה סטנדרטית לאפיון דבקים על פי תכונותיהם תקל על תהליך הבחירה. הניתוח של דבק במהלך תהליך הריפוי ואת המאפיינים הסופיים של המערכת נרפא חיוניים כדי להחליט אם דבק תקף או לא עבור יישום מסוים.
שתיים מהטכניקות הניסיוניות הנפוצות ביותר לחקר התנהגותם של דבקים הן קלורימטריה של סריקה דיפרנציאלית (DSC) וניתוח מכני דינמי (DMA). מדידות ריאולוגיות ובדיקות תרמוגרבימטריות נמצאות גם הן בשימוש נרחב. דרכם, טמפרטורת המעבר זכוכית (Tg) ואת החום שיורית של ריפוי, אשר קשוריםמידת התרופה 1,2, ניתן לקבוע.
TGA מספק מידע על היציבות התרמית של דבקים3,4,וזה מאוד שימושי כדי להקים תנאי תהליך נוספים, מאידך גיסא, מדידות ריאולוגיות מאפשרות לקבוע את זמן הג'ל של דבק, ניתוח של התכווצות ריפוי, ואת ההגדרה של תכונות viscoelastic של מדגם נרפא5,6,7 , בעודטכניקתDSC מאפשר מדידה של החום שיורית של ריפוי, והבחנה בין אחד או יותר תהליכים תרמיים שיכולים להתקיים בו זמנית במהלךריפוי 8,9. לכן, השילוב של DSC, TGA ומתודולוגיות ראולוגיות לספק מידע מפורט ואמין לפתח אפיון מלא של דבקים.
ישנם מספר מחקרים של דבקים שבו DSC ו TGA מוחלים יחד10,11,12. ישנם גם כמה מחקרים המשלימים את DSC עם מדידותריאולוגיות 13,14,15. עם זאת, אין פרוטוקול מתוקן לטיפול בהשוואה של דבקים באופן שיטתי. השוואה זו הייתה בוחרת טוב יותר את ההיבקויות הנכונות בהקשרים שונים. בעבודה זו מוצעת מתודולוגיה ניסיונית לארגון תהליך הריפוי באמצעות שימוש משולב בניתוח התרמי והריולוגיה. החלת טכניקות אלה כאנסמבל מאפשרת לאסוף מידע על התנהגות דבק במהלך ואחרי תהליך הריפוי, גם את היציבות התרמית ואת Tg שלהחומר 16.
המתודולוגיה המוצעת הכוללת את שלוש הטכניקות, DSC, TGA וריאולוגיה מתוארת בעבודה זו באמצעות שלושה דבקים מסחריים כדוגמה. אחד דבקים, להלן המכונה S2c, הוא דבק שני רכיבים: רכיב A מכיל מתאקריל tetrahydrofurfuryl ורכיב B מכיל חמצן בנזואיל. הרכיב B פועל כיוזם של תגובת הריפוי על ידי גרימת טבעות methacrylate tetrahydrofurfuryl להיפתח. באמצעות מנגנון פולימריזציה רדיקלים חופשיים, הקשר C = C של המונומר מגיב עם הרדיקלי ההולך וגדל כדי ליצור שרשרת עם קבוצות צד tetrahydrofurfuryl17. דבקים אחרים, T1c ו- T2c, הם גרסאות רכיב אחד ושני מאותו בית מסחרי של דבק פולימר סילאן שונה. תהליך הריפוי מתחיל בהידרוליזה שלקבוצת הסיליאן 18, אשר ניתן ליזם על ידי לחות הסביבה (כמו במקרה של T1c) או על ידי תוספת של רכיב שני (כמו במקרה של T2c).
לגבי אזורי היישום של שלוש מערכות שונות אלה: S2c דבק נועד להחליף, במקרים מסוימים, ריתוך, מרתק, clinching וטכניקות זכוכית אחרות וזה מתאים זכוכית חוזק גבוה של מפרקים מוסתרים על סוגים שונים של מצעים כולל מעילים עליונים, פלסטיק, זכוכית, וכו '. דבקי T1c ו- T2c משמשים להתחברות אלסטית של מתכות ופלסטיק: בייצור קרוואנים, בתעשיית הרכבות או בניית ספינות.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
1. בדיקת תנאי ריפוי היצרן
2. ניתוח DSC של מדגם טרי
3. ניתוח ריאולוגי
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
על מנת להראות את היישום של השיטה המוצעת שלוש מערכות דבק משמשות (רשימת חומרים):
היציבות התרמית ואת כמות המילוי של דבקים נרפא מנותחים על ידי TGA. איור 1 מציג את החלקות התרמוגרבימטריות ...
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
בדיקת TGA ראשונית של כל דבק היא תמיד צעד בסיסי כפי שהוא נותן מידע על טווח הטמפרטורה שבו החומר יציב. המידע הזה חיוני להגדרה נכונה של ניסויים נוספים. בנוסף, TGA עשוי גם ליידע על תוכן המילוי, אשר יכול להיות מאוד תובנה להבין כי מודולוס אחסון ואובדן לא יכול לחצות לאורך התרופה.
מצד שני, DSC מאפשר ללמוד את התרופה של רוב המערכות התרמוזטינג אבל לא של אלה שתגובת הריפוי שלהם היא לחות מופעלת. Rheology מאפשר לעקוב אחר התרופה של כל מערכת, לחות מופעלת או לא היא הטכניקה הנכונה להשוות אותם. עם זאת, יש לקחת בחש...
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
למחברים אין מה לחשוף.
מחקר זה נתמך בחלקו על ידי משרד המדע והחדשנות הספרדי [גרנט MTM2014-52876-R], [MTM2017-82724-R] ועל ידי Xunta de Galicia (Unidad Mixta de Investigación UDC-Navantia [IN853B-2018/02]). ברצוננו להודות למכשירי ת"א על התמונה המציגה את ערכת המדרון המשמשת. תמונה זו כלולה בטבלת החומרים של המאמר. ברצוננו גם להודות ליומן הניתוח התרמי ולקלורימטריה על רשותו להשתמש בנתונים מסוימים מהפניה [16], וב- Centrde Investigaciones Científicas Avanzadas (CICA) על השימוש במתקניו.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
| שם | חברה | מספר קטלוג | הערות |
|---|---|---|---|
| 2960 SDT | TA Instruments | מכשיר DSC/TGA סימולטני: משמש לביצוע בדיקות תרמוגרבימטריות. | |
| Discovery HR-2 | TA Instruments | ריאומטר לביצוע בדיקה ריאולוגית. | |
| MDSC Q2000 | TA Instruments | קלורימטר סריקה דיפרנציאלית עם אפנון טמפרטורה אופציונלי. משמש לביצוע בדיקות DSC ו- MDSC. | |
| Sikafast 5211NT | Sika | S2c: מערכת דו-רכיבית מתוצרת Sika. הוא מבוסס על טטרה-הידרופורפוריל מתאקרילט ומכיל אמין ארומטי אתוקסילטי. המרכיב השני מכיל בנזואיל פרוקסיד כיוזם לתגובת הקישור הצולב. | |
| Teroson MS 939 FR | Henkel | T1c: מיוצר על ידי Henkel, שהוא פולימר חד-רכיבי שונה בסיליל, שתגובת הריפוי שלו מופעלת על ידי לחות. | |
| Teroson MS 9399 | Henkel | T2c: מערכת דו-רכיבית מתוצרת Henkel. זהו גם פולימר שונה בסיליל, אך המרכיב השני נועד להפוך את קצב הריפוי למעט יותר עצמאי מתכולת הלחות של האוויר. | |
| תוכנת בקרת מכשירי | עבור הראומטר. גירסה 4.4.0.41651 |
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
בקש הרשאה לשימוש חוזר בטקסט או באיורים של מאמר JoVE זה
בקש הרשאה