הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.

מאמר שיטה

הדגמת הפשטות וניטור הטמפרטורה באתרו של הסינתזה המכנוכימית של כלקוגנידים מתכתיים המתאימים לתרמו-אלקטריים

1.2K צפיות

⸱

DOI:

10.3791/67249

⸱

30 באוגוסט 2024

 ,  ,  ,  , 
1Institute of Geotechnics, Slovak Academy of Sciences, 2Faculty of Materials, Metallurgy and Recycling, Technical University of Košice, 3Faculty of Electrical Engineering and Informatics, Technical University of Košice

במאמר זה

סיכום

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לסינתזה של שני כלקוגנידים מתכתיים (Cu1.8S ו-SnSe) המתאימים לתרמו-אלקטריים באמצעות סינתזה מכנית מהירה במיוחד (טווח שני), נטולת ממסים וחד-שלבית באמצעות קודמנים יסודיים. במקביל, אנו מדגימים את ניטור הטמפרטורה בצנצנת במהלך כרסום כדורי פלנטרי באתרו על ידי המכשיר החדש שפותח.

תקציר

סינתזה מכנית היא אסטרטגיה שימושית ביותר להגיע לחומרים תרמו-אלקטריים בשל אופייה החד-שלבי נטול הממסים, שכן ניתן להכין את החומרים התרמו-אלקטריים הממוקדים (TE) בפורמט ננו-גבישי על ידי כרסום באנרגיה גבוהה בלבד של קודמנים יסודיים. עם זאת, שיטת הצפיפות שלאחר מכן (למשל, סינטר פלזמה ניצוץ או כבישה חמה) נדרשת לאחר מכן, בדומה למתודולוגיות סינתטיות אחרות. במחקר זה, הפשטות של סינתזה מכנית מוצגת עבור שני כלקוגנידים מתכתיים נבחרים, כלומר נחושת גופרתית (Cu1.8S, דיגניט) וסלניד פח (SnSe, svetlanaite), הידועים בערכי ZT גבוהים. ניתן להכין תרכובות אלו באמצעות תגובת התפשטות עצמית המושרה מכנית (MSR), שהיא תהליך דמוי בעירה המניב באופן מיידי את המוצרים במסגרת זמן קצרה מאוד (תוך דקה אחת). ניתן לעקוב היטב אחר התרחשות MSR על ידי ניטור טמפרטורה באתרו מכיוון שעליית טמפרטורה פתאומית מתרחשת ברגע של MSR. פיתחנו מכשיר המסוגל לנטר את הטמפרטורה בתוך צנצנת הטחינה כל 80 אלפיות השנייה במהלך כרסום כדורי פלנטרי, ולכן ניתן לעקוב בצורה מדויקת מאוד אחר רגע ההצתה של MSR. המכשיר שפותח מציג שיפור ביכולות הניטור בהשוואה לאנלוגים הזמינים מסחרית. תרומה זו נועדה לספק תובנה ויזואלית לגבי כל השלבים, כאשר כרסום כדורי פשוט באנרגיה גבוהה של אלמנטים כדי להגיע לחומרי TE וניטור טמפרטורה באתרם הם הנקודות המרכזיות.

מבוא

סטטיסטית, יותר מ-60% מהאנרגיה בעולם הולכת לאיבוד, בעיקר כפסולת חום. לניצול חום הפסולת עבור יישומי תרמו-חשמל (TE) יש פוטנציאל גדול. חברת TE מציעה שיטה מתאימה להמרת חום פסולת לאנרגיה חשמלית. ניתן להזכיר יישומים מיוחדים, כמו מקורות אנרגיה חשמליים בגנרטורים תרמו-אלקטריים רדיואקטיביים לחקר החלל ו/או החלפת סוללות Hg-Zn הישנות בקוצבי לב,1.

בין חומרי TE שונים, כלקוגנידים שייכים בין המועדפים, במיוחד אם הם מורכבים מאלמנטים בשפע ולא רעילים. כלקוגנידים עם תכולת טלוריום, עופרת וגרמניום דווחו בעבר כחומרי TE פרספקטיבה, כאשר Bi2Te3 ו-(Bi,Sb)2Te3 היו בין הדוגמאות הבולטות ביותר. עם זאת, גם Bi וגם Te הם נדירים ו/או רעילים, מה שהופך את הייצור ההמוני של חומרי TE עם הרכב זה למאתגר2. בציפייה לבחירה בין כלקוגנידים, נלקחות בחשבון החלופות החדשות שלוקחות בחשבון אי-רעילות, שפע אדמה ויעילות TE. שתי מערכות העומדות בקריטריונים אלה הן סולפידים נחושת Cu2-xS ובדיל סלניד SnSe.

סולפידים של נחושת נמצאים לעתים קרובות בטבע כמינרלים בכמה הרכבים, עם כלקוציט Cu2S וקובליט CuS כחברי גבול. בין לבין, קיימות מספר תרכובות לא סטוכיומטריות3. ביניהם, Cu1.97S ו- Cu1.98S, בעלי תכונות מעניינות, כבר סונתזו על ידי המסה ישירה של היסודות Cu ו- S 4,5.  כמו כן, דיגניט Cu1.8S מעניין במיוחד עבור תרמו-אלקטריים.

Tin selenide SnSe מייצג נתון TE גבוה בקרב כלקוגנידים. הסינתזה ב-1223 K במשך למעלה מ-9.5 שעות הובילה למוליכות תרמית נמוכה במיוחד וליעילות התרמו-אלקטרית הגבוהה שלאחר מכן6. תופעות נלוות לא נחקרו.

מסלולי סינתזה של סולפידים נחושת וסלנידים בדיל כוללים בעיקר טיפול בטמפרטורה גבוהה של מבשרי תגובה 4,7,8,9,10. עם זאת, ישנם גם מסלולי סינתזה חלופיים וידידותיים יותר לסביבה כגון סינתזה מכנית 3,11,12,13. הסינתזה המכנוכימית של כלקוגנידים מיסודות יכולה, בנסיבות מסוימות, להתרחש כתגובת התפשטות עצמית המושרה מכנית (MSR), שהיא תהליך דמוי בעירה המניב באופן מיידי את התוצרים במסגרת זמן קצרה מאוד 14,15,16. עבור שתי המערכות שדווחו במחקר זה, דווח על ה-MSR - עבור Cu1.8S, זה נעשה באופן מיידי, אם כי היה צורך להשתמש ביחס Cu:S 1.6 עקב התנודתיות של גופרית16,17, ועבור SnSe, זה התרחש בערך ב-15 שניות16.

ההצתה של MSR מלווה בעלייה פתאומית בטמפרטורה ובלחץ. על ידי ניטור מאפיינים אלה באמצעות קנקני כרסום מהונדסים במיוחד, ניתן לקבוע את תחילת ה-MSR. עם זאת, המכשירים הזמינים מסחרית לניטור כרסום כדור פלנטרי מציעים רק את איסוף הנתונים כל 2 שניות, ובשל מיקום החיישנים, ניתן לזהות MSR רק באמצעות ניטור לחץ, לא לפי טמפרטורה אחת16,18. יתרה מכך, המערכת המוזכרת אינה ניתנת להעברה וניתן לרכוש אותה ולהשתמש בה רק יחד עם צנצנת הטחינה המהונדסת במיוחד, שהיא גם מגבילה וגם יקרה. לאחרונה פיתחנו מכשיר הניתן להעברה המסוגל לאסוף נתוני טמפרטורה כל 80 אלפיות השנייה19. מערכת מדידה מתקדמת זו שפותחה לניטור טמפרטורה באתרה במהלך סינתזה מכנית משפרת משמעותית את היכולות על פני פתרונות מסחריים קיימים. מערכת זו משתמשת בתרמיסטור NTC NTC NRBG104F3435B2F, עם טולרנס התנגדות של ±1% ב-25 °C וסובל ערכי בטא של ±1%, מה שמבטיח מדידות טמפרטורה ברמת דיוק גבוהה. עם תדירות לכידת נתונים של כל 80 אלפיות השנייה, המערכת מספקת ניטור ברזולוציה גבוהה החיוני לזיהוי התחלת MSR. הרגישות הגבוהה של התרמיסטור לשינויי טמפרטורה, המסומנת על ידי יחס תלול בין התנגדות לטמפרטורה, מבטיחה זיהוי מדויק של עליות טמפרטורה מהירות. חיישן הטמפרטורה ממוקם אסטרטגית בתוך מנגנון בורג קיים המשמש לשחרור לחץ והוספת גז, הממוקם בחור של מכסה מסיבי. מיקום זה מגן על החיישן מפני התנגשויות מכניות ורעשי אות הנגרמים על ידי כדורי הכרסום, ומבטיח קריאות טמפרטורה יציבות ואמינות. המגבלה היא שקוטר הכדור צריך להיות גדול מקוטר החור. עם כדורי 10 מ"מ, אין בעיה. יכולת התקשורת האלחוטית ומנגנון האיטום החזק של המערכת מונעים דליפת חומר או חום ובכך משפרים את האמינות והדיוק של נתוני הטמפרטורה הנאספים בתהליך הכרסום. מערכת זו, שתוכננה להיות חסכונית וניידת, מייצגת התקדמות משמעותית בניטור הטמפרטורה בזמן אמת של תגובות כימיות במהלך כרסום כדורי פלנטרי, ומציעה תובנות קריטיות לאופטימיזציה של סינתזת חומרים.

מחקר זה נועד להדגים את הביצועים של מכשיר זה שפותח לאחרונה על ידי ניטור טמפרטורה במהלך הסינתזה המכנוכימית של שני כלקוגנידים מתכתיים נבחרים המעניינים עבור יישומי TE. מטרה נוספת היא להראות את האופי הבר-קיימא, הפשוט והחוסך זמן של הסינתזה המכנוכימית, אשר מוגברת כאשר התגובה מתרחשת כ-MSR.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

פרוטוקול

1. הכנת תערובת CuS עם הסטויכיומטריה 1.6:1

  1. טרה את נייר השקילה.
  2. שקלו 7.6024 גרם נחושת יסודית ו-2.3974 גרם אבקת גופרית יסודית כדי להשיג את יחס הסטויכיומטריה של Cu ו-S ב-1.6:1, עם מסה כוללת של 10 גרם.
  3. לפני הטחינה מערבבים את אבקת ה-Cu וה-S. לאחר השקילה מכניסים גם אבקות Cu וגם S לכלי שקילה מפלסטיק ומערבבים באינטנסיביות בעזרת מרית, עד לקבלת אבקה בצבע הומוגני ללא גושי גופרית גדולים.
    הערה: מטרת הערבוב היא להומוגניזציה של האבקה ולהבטיח פיזור אחיד של אבקות לפני ניסוי הטחינה.

2. הכנת תערובת SnSe עם הסטויכיומטריה 1:1

  1. טרה את נייר השקילה.
  2. שוקל 6.0055 גרם Sn ו-3.9945 גרם Se כדי להפוך את יחס הסטויכיומטריה ל-1:1, עם מסה כוללת של 10 גרם.
  3. לפני הטחינה מערבבים את אבקת ה- Sn וה- Se בעזרת מרית כדי להבטיח הומוגניות (הכללים מ- 1.3 חלים גם כאן).

3. הגדרת חיישן

  1. הנח את לוח החיישן בחלק העליון של מכסה הצנצנת והכנס את טרנזיסטור החיישן לחור הקטן שעובר דרך המכסה.
  2. הפעל את התקן החיישן וחבר אותו לתוכנה במחשב הנייד באמצעות Bluetooth.

4. ביצוע כרסום עם ניטור טמפרטורה באתרו

הערה: הציוד הדרוש, כולל התוכנית של מכשיר ניטור הטמפרטורה, מוצג באיור 1.

  1. הכנס כדורי טונגסטן קרביד, כמפורט בטבלה 1, לצנצנת הטחינה באמצעות הפינצטה או פשוט "שפך" אותם פנימה באמצעות כוח הכבידה.
  2. העבירו את הדגימה המוכנה מקטע 1 או מקטע 2 לצנצנת הטחינה טונגסטן קרביד לסינתזה של Cu1.8S או SnSe.
  3. סגור את צנצנת הטחינה עם המכסה שהוגדר עם החיישן מסעיף 3.
  4. טען את הצנצנת לטחנה על ידי הנחת הצנצנת ומשקל הנגד בטחנה הפלנטרית P7 והגדרת הפרמטרים בתצוגה כמפורט בטבלה 1.
  5. הקלד את שם הדוגמה בתוכנה הפעילה.
  6. לחץ על כפתור התחל בתצוגת הכרסום.
  7. לאחר שמיעת תחילת הטחינה, לחץ על התחל בתוכנה הפעילה כדי שהחיישן יתחיל לרשום את הטמפרטורה במהלך הטחינה.
  8. כאשר ה-MSR מתרחש, המצוין על ידי העלייה הפתאומית בטמפרטורה, הפסק מיד את הטחינה ואת מדידת הטמפרטורה.
    הערה: חזור על הניסוי עם אותה מערכת שוב לצורך שחזור

5. איסוף דגימות

  1. פתח את הצנצנת מעל דף נייר במכסה האדים, הפרד את כדורי הטחינה על ידי סינון האבקה דרך המסננת. הכדורים נשארים על המסננת בזמן שהאבקה הדקה נופלת על הנייר. במקרה של אגרומרטים גדולים, אלה מוסרים מהמסננת באמצעות פינצטה. אסוף את הדגימה מהנייר.

6. העברת האבקות

  1. מעבירים את האבקות מהנייר לבקבוקוני הזכוכית באמצעות כוח הכבידה והמרית, מסמנים אותן ומאחסנים אותן במייבש לפני המדידה.

7. תיוג בקבוקוני הזכוכית

  1. סמן את בקבוקוני הזכוכית על סמך שם המדגם.

8. ניקוי הצנצנת והחיישן

  1. נקה את טרנזיסטור החיישן על ידי ניגובו עם הרקמה הספוגה ב-etaben.
  2. במקרה של הצנצנת, יוצקים 75 מ"ל מתמיסת האטאבן לצנצנות הטחינה ומבצעים כרסום ב-300 סל"ד למשך 5 דקות.
  3. השתמש במסננת פלדה כדי לאסוף את הכדורים מהצנצנות, והשליך את הפסולת המימית הרעילה למיכל.
  4. חזור על שלבים 8.2 ו-8.3 עד שהצנצנת והכדורים נקיים מהאבקה המוצקה.

9. עיבוד נתונים מניטור טמפרטורה באתרו

  1. לאחר סיום הניטור, התוכנה שומרת את הנתונים באופן אוטומטי כקבצי .xlsx בתיקיית ההורדות במחשב.
  2. עבד את הנתונים בתוכנת הטיפול בנתונים כדי לשרטט את טמפרטורת הגרף לעומת הזמן. הנתונים הגולמיים המתקבלים מהמדידה מאוחסנים ישירות כקובץ .csv וכבר מופרדים לעמודות.

10. מדידת עקיפה של קרני רנטגן אבקה (XRD).

  1. מרסקים את הדגימות שהתקבלו באמצעות מרגמה ועלי. מראה הדגימות מתואר באיור 2.
  2. העבירו כל דגימה בעזרת מרית למחזיקי הדגימה ותייגו כל בעל דגימה.
  3. דחסו בעדינות את האבקה בעזרת שקופית זכוכית, החליקו או סובבו אותה בזהירות כדי לשטח את המשטח באופן שווה.
  4. העבר את מחזיק הדגימה לדיפרקטומטר XRD.
  5. הגדר את מדידת ה-XRD במחשב באמצעות תוכנית המפקד XRD המתכנתת את תנאי המדידה הנתונים.
    הערה: המכשיר ששימש במחקר זה הוא דיפרקטומטר רנטגן המשתמש בקרינת CuKα (40 kV, 40 mA). הפרמטר לניסוי עקיפה של קרני רנטגן באבקה (PXRD): טווח 2 תטא: 10°-80°, זמן צעד: 1 שניות, גודל צעד 0.05 שניות.
  6. התחל את מדידת ה-PXRD. נתוני ה- XRD נשמרים כקובץ ".raw" בדיסק המחשב.
  7. לאחר סיום המדידה, אסוף את האבקה בחזרה ממחזיק הדגימה לתוך בקבוקון הזכוכית באמצעות נייר.
  8. המרת קובץ .raw לסוג קובץ אחר המתאים לעיבוד בתוכנה לטיפול בנתונים (למשל, Origin)
    הערה: ממיר PowDLL יאפשר להמיר את סיומות הקבצים לסיומת הרצויה, למשל, לפורמט .xy, הנדרש לעידון Rietveld.

11. עידון ריטפלד

  1. בצע את ניתוח הפאזה הכמותי למחצה הנכון באמצעות תוכנת XRD כדי לזהות את השלבים שייכללו בחידוד.
  2. הורד בהתאמה. CIF מהאינטרנט, למשל, ממסד הנתונים הפתוח של קריסטלוגרפיה. הורד את זה עבור CuS, מעוין Cu1.8S, Cuמעוקב 1.8S, SnSe ו-SnSe2.
  3. הפעל את תוכנת ניתוח נתוני עקיפה של JEdit ואבקה.
    הערה: תוכנת ניתוח נתוני עקיפה של אבקה המשמשת כאן היא תוכנת Topas Academic. JEdit שונתה בעבר כדי להיות מסוגלת לעבוד עם תוכנת ניתוח נתוני עקיפה של אבקה.
  4. צור קובץ קלט ב- JEdit. ודא שהקובץ מכיל מידע על הדיפרקטומטר והפרמטרים המבניים של השלבים הכלולים במיקוד.
  5. החליטו אילו פרמטרים ישוכללו.
  6. הפעל את החידוד בתוכנת ניתוח נתוני עקיפה של אבקה. התוכנה שומרת את התוצאה בקובץ .out, שהופך אוטומטית לקובץ הקלט החדש ".inp" אם מופעל חידוד אחר.
  7. שנה את פרמטרי הקלט כדי לקבל את החידוד הטוב ביותר האפשרי (נקבע על ידי גורם Rwp) והפעל את החידוד שוב.
  8. ברגע שלא ניתן לשפר עוד יותר את החידוד, שנה את קובץ הקלט באופן שישמור גם את התוצאות כקובץ .xyd, אותו ניתן לקרוא על ידי תוכנת Origin.
  9. הפעל את המיקוד בפעם האחרונה וייצא את קובץ ה- .xyd.
  10. מצא את המידע על גודל הגביש והרכב הפאזה בתוצאת העידון (יש אפשרות להפעיל את החידוד כדי לספק מידע זה) ורשום אותו.
  11. לעבד את הנתונים בתוכנת ניתוח נתונים וליצור את הנתונים הסופיים.
    הערה: מחקר זה השתמש בתוכנת Origin.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

תוצאות

הטמפרטורה במהלך הטחינה נרשמה באמצעות תוכנת Project SAV 1.0 ושורטטה בהתאם. איור 3 מדגים את השינויים בטמפרטורה עם זמן הטחינה. עבור דגימות Cu1.8S (איור 3A), זמני ההצתה נופלים בטווח של 0-0.6 שניות. בדגימה Cu1.8S-1, ה-MSR התרחש לפני תחילת איסוף נתוני הטמפרטורה. לכן, בעת ביצוע שני הניסויים הבאים (Cu1.8S-2 ו-4), איסוף הנתונים החל לפני הכרסום (לכן, ערכי הזמן השליליים קיימים עבור שתי העקומות באיור). ההצתה של MSR עבור דגימות Cu1.8

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

דיון

תגובות התפשטות עצמית המושרות מכנית (MSR) הן טרנספורמציה מיידית של קודמנים למוצרים באמצעות תהליך דמוי בעירה אקסותרמית המופעל על ידי פעולה מכנית (בדומה לתגובות מקיימות חום עצמי שבהן תהליכים דומים מופעלים על ידי חום). לעתים קרובות ניתן לזהות את הופעת MSR על ידי שינויים במראה הפיזי של המוצר, ריח מובהק ברגע התגובה או צליל גירוד מצנצנת הטחינה. עם זאת, עדויות אמפיריות מצביעות על כך שאינדיקטורים חושיים אלה אינם תמיד אמינים, ובמקרים רבים, ייתכן שאירוע ה-MSR לא התרחש למרות נוכחותם

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

גילויים

למחברים אין אינטרסים פיננסיים מתחרים

תודות

המחקר הנוכחי נתמך על ידי סוכנות המענקים של משרד החינוך, המדע, המחקר והספורט של הרפובליקה הסלובקית (פרויקט 2/0112/22). החקירה הנוכחית נתמכה גם על ידי פרויקט ERA-MIN3 POTASSIAL 27.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה
שםחברהמספר קטלוגהערות
נחושתפומטון, גרמניה7440-50-8אבקה אדומה
D8 דיפרקטומטר מתקדם Bruker, גרמניהM88-E03036מכשיר רנטגן
DiffracPlus שחרור חבילת הערכהBruker, גרמניהDOC-M85-EXX002תוכנת ניתוח עקיפה
EtabenMikrochem, סלובקיה64-17-5פתרון
Jeditתוכנתעורך טקסט של מתכנת
פרויקט SAV 1.0תוכנה שפותחה לתיעוד נתונים מניטור טמפרטורות באתרו
טחנה פלנטרית Pulverisette P7Fritsch, גרמניה07.5000.00מכשיר הכרסום, המשמש בסינתזה של Cu1.8S ו-SnSe
SeleniumAcros Organic, גרמניה7782-49-2אבקה אפורה
גופרית Sigma Aldrich, גרמניה7704-34-9פח
אבקה צהובהמרק, גרמניה7440-31-5אבקה אפורה
טופאס אקדמיCoelho תוכנהכללית לא ליניארית המונעת על ידי שפת סקריפטים. ההתמקדות העיקרית שלה היא בקריסטלוגרפיה, כימיה של מצב מוצק ואופטימיזציה.
קוד פתוח

מקורות

  1. Zhang, X., Zhao, L. D. Thermoelectric materials: Energy conversion between heat and electricity. J Mater. 1 (2), 92-105 (2015).
  2. Beretta, D., et al. Thermoelectrics: From history, a window to the future. Mater Sci Eng R Reports. 138, 210-255 (2019).
  3. Baláž, M., et al. Mechanochemical synthesis of non-stoichiometric copper sulfide Cu1.8S applicable as a photocatalyst and antibacterial agent and synthesis scalability verification. Faraday Discuss. 241, 367-386 (2022).
  4. He, Y., et al. High thermoelectric performance in non-toxic earth-abundant copper sulfide. Adv Mater. 26 (23), 3974-3978 (2014).
  5. Zhang, Y. X., Feng, J., Ge, Z. H. Enhanced thermoelectric performance of Cu1.8S via lattice softening. Chem. Eng. J. 428, 131153(2022).
  6. Zhao, L. D., et al. Ultralow thermal conductivity and high thermoelectric figure of merit in SnSe crystals. Nature. 508 (7496), 373-377 (2014).
  7. Byeon, D., et al. Dynamical variation of carrier concentration and colossal Seebeck effect in Cu2S low-temperature phase. J Alloys Compd. 826, 154155(2020).
  8. Cai, B., Hu, H., Zhuang, H. L., Li, J. F. Promising materials for thermoelectric applications. J Alloys Compd. 806, 471-486 (2019).
  9. Jiang, Q., Yan, H., Khaliq, J., Shen, Y., Simpson, K., Reece, M. J. Enhancement of thermoelectric properties by atomic-scale percolation in digenite CuxS. J Mater Chem A. 2 (25), 9486-9489 (2014).
  10. Wei, T. R., et al. Copper chalcogenide thermoelectric materials. Sci China Mater. 62 (1), 8-24 (2019).
  11. Achimovičová, M., Rečnik, A., Fabián, M., Baláž, P. Characterization of tin selenides synthesized by high-energy milling. Acta Montan Slovaca. 16 (2), 123-127 (2011).
  12. Aydin, M., Ahsen, A. S., Demir-Cakan, R. Ball mill-assisted synthesis of carbon-free SnSe nanoparticles for sodium-ion battery anodes. J Solid State Electrochem. 27 (5), 1075-1084 (2023).
  13. Zheng, W., et al. Mechanochemical preparation of well-structured copper sulfide for elemental mercury sequestration from coal combustion flue gas. Chem Eng J. 452 (P2), 139278(2023).
  14. Baláž, M., et al. Ultrafast mechanochemical synthesis of copper sulfides. RSC Adv. 6 (91), 87836-87842 (2016).
  15. Takacs, L. Self-sustaining reactions induced by ball milling. Prog Mater Sci. 47 (4), 355-414 (2002).
  16. Baláž, M., Džunda, R., Bureš, R., Sopčák, T., Csanádi, T. Mechanically induced self-propagating reactions (MSRs) to instantly prepare binary metal chalcogenides: assessing the influence of particle size, bulk modulus, reagents melting temperature difference and thermodynamic constants on the ignition time. RSC Mechanochem. 1 (1), 94-105 (2024).
  17. Angerhofer, A., et al. Advances in synthesis: general discussion. Faraday Discuss. 241, 150-177 (2022).
  18. Scholl, R., Wegerte, R., Mutter, W. Gas pressure and temperature measuring system (GTM) for in-situ data acquisition during planetary ball milling. J Metastable Nanocrystalline Mater. 8, 946-972 (2000).
  19. Measuring system for measuring dynamic temperature changes in cylindrical grinding chambers. Slovak patent. , PP 50083-2023 (2023).
  20. Córdoba, J. M., Alcalá, M. D., Avilés, M. A., Sayagués, M. J., Gotor, F. J. New production of TiCxN1-x-based cermets by one step mechanically induced self-sustaining reaction: Powder synthesis and pressureless sintering. J Eur Ceram Soc. 28 (10), 2085-2098 (2008).
  21. Takacs, L. Self-sustaining metal-sulfur reactions induced by ball milling. J Maters Synth Process. 8, 181-188 (2000).
  22. Caggiu, L., et al. Solvent-free mechanochemical approach towards thiospinel MgCr2S4 as a potential electrode for post-lithium ion batteries. Batteries. 6 (3), 43(2020).
  23. Godočíková, E., Baláž, P., Criado, J. M., Real, C., Gock, E. Thermal behaviour of mechanochemically synthesized nanocrystalline CuS. Thermochim Acta. 440 (1), 19-22 (2006).
  24. Achimovičová, M., Dutková, E., Tóthová, E., Bujňáková, Z., Briančin, J., Kitazono, S. Structural and optical properties of nanostructured copper sulfide semiconductor synthesized in an industrial mill. Front Chem Sci Eng. 13 (1), 164-170 (2019).
  25. Baláž, M., Zorkovská, A., Blazquez, J. S., Daneu, N., Baláž, P. Mechanochemistry of copper sulphides: phase interchanges during milling. J Mater Sci. 52 (20), 11947-11961 (2017).
  26. Achimovičová, M., Baláž, P. Nanocrystalline metal selenides: mechanochemical sy thesis and utilizable properties. Nanotechnol Res J. 8 (4), 459-511 (2015).
  27. Okereke, N. A., Ekpunobi, A. J. Spectroscopic studies on lead selenide (PbSe) and tin selenide (SnSe) thin films. J Optoelectron Biomed Mater. 3 (3), 69-74 (2011).
  28. Michalchuk, A. A. L., Emmerling, F. Time-resolved in situ monitoring of mechanochemical reactions. Angew Chemie - International Edition. 61 (21), e202117270(2022).
  29. Halasz, I., et al. In situ and real-time monitoring of mechanochemical milling reactions using synchrotron X-ray diffraction. Nat Protoc. 8 (9), 1718-1729 (2013).
  30. Tsuzuki, T., McCormick, P. G. Mechanochemical synthesis of metal sulphides nanoparticles. Nanosctructured Mater. 12 (99), 75-78 (1999).
  31. Takeno, M. L., da Silva, G. A., Trichês, D. M., Ghosh, A., de Souza, S. M. Structural studies of the layered SnSe produced by mechanical alloying and melting technique. J Alloys Compd. 735, 489-495 (2018).
  32. Lan, Y., Minnich, A. J., Chen, G., Ren, Z. Enhancement of thermoelectric figure-of-merit by a bulk nanostructuring approach. Adv Funct Mater. 20 (3), 357-376 (2010).
  33. Munir, Z. A., Anselmi-Tamburini, U., Ohyanagi, M. The effect of electric field and pressure on the synthesis and consolidation of materials: A review of the spark plasma sintering method. J Mater Sci. 41 (3), 763-777 (2006).

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

הדפסות חוזרות והרשאות

גלה מאמרים נוספים

חומרים תרמואלקטרייםטחינה כדורית פלנטריתתגובה בעצמה-מתפשטתבדיל סלנידנחושת סולפידטחינה באנרגיה גבוההכימיה ירוקה
הדגמת הפשטות וניטור הטמפרטורה באתרו של הסינתזה המכנוכימית של כלקוגנידים מתכתיים המתאימים לתרמו-אלקטריים
צרו קשר
המליצו לספרייה

פרטיות

תנאי שימוש

מדיניות

זכויות יוצרים © 2026 MyJoVE Corporation. כל הזכויות שמורות.