ניתוח עופרת של קרקע באמצעות ספקטרוסקופיית ספיגה אטומית

1. איסוף והכנת קרקעות

1. באזורים ללא הפרעה, לאסוף אדמה מן העליון 1-2 סנטימטרים של האדמה. אם אתם טועמים גינות ירק, אספו דגימות עמוקות של 15 ס"מ. השתמש אוגר אדמה כדי לאסוף ליבת קרקע בקוטר 1 אינץ 'מאזור המדגם.
2. מערבבים את המדגם ביסודיות על ידי רועד במשך 2 דקות מסננת באמצעות מסננת USS #10.
3. ייבשו את האדמה בתנור של 40 מעלות צלזיוס למשך 24 שעות.

2. עיכול מדגם

1. באמצעות איזון אנליטי, לשקול 1 גרם של דגימת הקרקע ומניחים בצינור העיכול. הקלט את משקל המדגם לארבעה מקומות עשרוניים.
2. בשכונה, להוסיף 5 מ"ל של מים לצינור העיכול.
3. הוסף 5 מ"ל של HNO₃ מרוכז לצינור העיכול.
4. מערבבים את התסיסה עם מוט ערבוב. מכסים את צינור העיכול עם פקק זכוכית דמעה.
5. שים את צינור העיכול בעיכול הבלוק וחמם את המדגם ל 95 °C (70 °F) ורפלוקס במשך 10 דקות ללארותחים (איור 1). זכור כי זה מכיל חומצה מרוכזת.
6. תן לצינורות להתקרר. הוסף 5 מל של HNO₃ מרוכז לצינור העיכול, להחליף את טיפה, reflux במשך 30 דקות נוספות. אם נוצרים אדים חומים, חזור על שלב זה שוב ושוב עד שלא ניתנים אדים חומים על ידי המדגם.
7. לאדות את הפתרון לנפח 5 מ"ל ללא רותחים.
8. אפשר הצינורות להתקרר, ולאחר מכן להוסיף 2 מ"ל של מים מזוקקים ו 3 מ"ל של 30% H₂O₂. לכסות עם פקק זכוכית וחום כדי להתחיל את התגובה מי חמצן. ודא כי הפתרון אינו רותח. מחממים עד שהבעבע מפסיקים ומאפשרים להתקרר.
9. ממשיכים להוסיף 30% H₂O₂ במרווחים של 1 מ"ל, מתחממים עד שהבעבע הוא מינימלי. אל תוסיף יותר מ-10 מ"ל מתוך 30% H₂O₂.
10. מכסים את המדגם עם פקקי דמעות זכוכית ומחממים עד שהנפח מצטמצם ל -5 מ"ל ללא רתיחה.
11. הוסיפו HCl מרוכז 10 מ"ל לדגימה וכסו עם פקק דמעת הזכוכית. מחממים ל-95 מעלות צלזיוס ורפלוקס במשך 15 דקות.
12. תן לצינורות להתקרר. אם יש חלקיקים, לסנן את המדגם באמצעות מסנן סיבי זכוכית ולאסוף סינון בבקבוק נפחי 100 מ"ל. לדלל את נפח המדגם ל 100 מ"ל עם מים מזוקקים.

איור 1. צינורות עיכול בעיכול בלוק.

3. ניתוח דגימות באמצעות ספקטרומטר ספיגה אטומית

1. הפעל את המחשב ואת הספקטרומטר.
2. הגדר פרמטרים במכשיר. (פרמטרים ונהלים עשויים להשתנות בהתאם למותג המכשיר המשמש.) הגדר את לחץ האצטילן >700 kPa (~ 100 פסאיי), שסתום אצטילן להגדיר 11 פסאיי, ואת שסתום האוויר 45 פסאיי.
3. פתיחת תוכנת SpectraAA
4. פתח גליון עבודה חדש.
5. בחר "הוסף שיטה" ולחץ על Pb כדי לבצע ניתוח הפניות.
6. הגדר פרמטרים מסוג/מצב לדברים הבאים:
   1. סוג = להבה
   2. אלמנט = Pb
   3. מצב דגימה = ידני
   4. מצב מכשיר = ספיגה
   5. סוג להבה = אוויר/אצטילן
   6. זרימת אוויר = 13.5
   7. זרימת אצטילן = 2.0
   8. סוג דילול מקוון = SIPS
7. הגדר את הפרמטרים 'מידות' לפרמטרים הבאים:
   1. מצב מדידה = PROMT
   2. מצב כיול = ריכוז
   3. כפול: מדידה = 10
   4. זמנים: השהיית קריאה = 10
   5. שכפולים: רגיל = 3
   6. שכפולים: דוגמה = 3
   7. דיוק (%): סטנדרטי = 1.0
   8. דיוק (%): מדגם = 1.0
8. הגדר את הפרמטרים האופטיים לפרמטרים הבאים:
   1. מיקום מנורה = #4
   2. זרם מנורה (mA) = 10.0 mA
   3. אורך גל = 217.0 ננומטר
   4. חריץ = 1.0 ננומטר
   5. רקע = BC כבוי
9. הגדר את הפרמטרים SIPS לפרמטרים הבאים:
   1. קצב ספיגת נבולייזר = 5.0 מ"ל לדקה
   2. משאבה ימנית = אין
   3. תוספות סטנדרטיות = בטל את הבחירה
   4. מצב כיול = ריכוזי יתד אוטומטיים
   5. כיול משאבה כפולה = בטל את הבחירה
10. תחת הכרטיסיה תקנים, רשימת תקנים מאכלסת באופן אוטומטי עבור הבדיקה הספציפית. תקן Pb של 1,000 ppm לספקטרומטריה לספיגה אטומית שנרכשה מחברת אספקה כימית משמש ומדולל באופן אוטומטי על ידי המכשיר. עקומת כיול חדשה נוצרת בכל פעם שפעילה קבוצה חדשה של דוגמאות.
11. צא מתפריט עריכת שיטה ולחץ על הכרטיסיה "תוויות". מידע קלט לגבי שמות לדוגמה ומספר הדגימות.
12. באמצעות הכרטיסיה "ניתוח", השתמש בלחצן "בחר" כדי לסמן את הדגימות שיש לנתח.
13. הפעל את הלהבה על-ידי לחיצה על כפתור ההצתה במכשיר.
14. אפס את המכשיר על ידי שאיפת ריק והקשה על המקשים "Alt" ו- "Read" בו-זמנית.
15. הנח את צינורות המשאבה בתמיסה הריקה ולחץ על "התחל". לאחר ביצוע הכיול, הנח את צינורות המשאבה במדגם ולחץ על מקש "קרא". המשך עבור כל הדגימות.
16. כבה את המכשיר על-ידי לחיצה על לחצן כיבוי ההפעלה האדום במכשיר. כבה את כל מיכלי הדלק והסר את כל הדגימות.