קביעת NO_x בפליטת רכב באמצעות ספקטרוסקופיית UV-VIS

1. הכנת ניטריט_{(מס' 2}^-) פתרון מניות

1. שקול 1.500 גרם NaNO₂ ולהוסיף בקבוק נפח 1-L.
2. לדלל לסימן באמצעות מי nanopure. (בדוק את המים המזוקק מהברז – הם עשויים להכיל מספיק ניטריט כדי להפריע למדידות.) זה מייצר 1,000 מיקרוגרם NO₂^-/ mL פתרון מלאי.
3. כדי להפוך פתרון 5.0 מיקרוגרם NO₂^-/mL, לקחת 1 מ"ל של 1,000 מיקרוגרם NO_2-/ mL פתרון לדלל ל 200 מ"ל בבקבוק נפחי.

2. הכנת פתרון מחוון NO_x

1. יש להקפיד על 5.0 גרם חומצה גופרתית נטולת מים ולהוסיף לבקבוק נפחי של 1-L.
2. הוסף 500 מ"ל של מי ננו-דור.
3. מוסיפים 140 מ"ל של חומצה אצטית קרחונית.
4. בעזרת מוט ערבוב, מערבבים את התמיסה עד שהארכובה הגופרתית מתמוססת. זה לוקח בערך 30 דקות.
5. יש להכביד על 0.020 גרם של N-(1-naphthyl)-אתילנדיאמין דיהידרוכלוריד ולהוסיף לבקבוק הנפחי.
6. לדלל לסימן באמצעות מי nanopure.
7. מעבירים לבקבוק כהה (למניעת פוטודקשן) ומעצור בחוזקה (כדי למנוע תגובה עם אוויר).

3. הכנת תקני כיול

1. שים 1.0 מ"ל של פתרון 5.0 מיקרוגרם NO₂^-/mL בבקבוק נפחי 25 מ"ל לדלל עם פתרון מחוון NO_x לסימן. פעולה זו עושה פתרון סטנדרטי 0.2 מיקרוגרם NO₂^-/ mL.
2. שים 2.0 מ"ל של פתרון 5.0 מיקרוגרם NO₂^-/mL בבקבוק נפחי 25 מ"ל לדלל עם פתרון מחוון NO_x לסימן. פעולה זו עושה פתרון סטנדרטי 0.4 מיקרוגרם NO₂^-/mL.
3. שים 3.0 מ"ל של פתרון NO₂^-/mL בגודל 5.0 מיקרוגרם בבקבוק נפחי של 25 מ"ל ודלל עם פתרון מחוון NO_x לסימן. פעולה זו עושה פתרון סטנדרטי 0.6 מיקרוגרם NO₂^-/mL.
4. שים 4.0 מ"ל של פתרון 5.0 מיקרוגרם NO₂^-/mL בבקבוק נפחי 25 מ"ל לדלל עם פתרון מחוון NO_x לסימן. פעולה זו עושה פתרון סטנדרטי 0.8 מיקרוגרם NO₂^-/ mL.
5. שים 5.0 מ"ל של פתרון NO₂^-/mL בגודל 5.0 מיקרוגרם בבקבוק נפחי של 25 מ"ל ודלל עם פתרון מחוון NO_x לסימן. פעולה זו הופכת פתרון סטנדרטי NO₂^-/mL בגודל 1.0 מיקרוגרם.

4. יצירת העקומה הסטנדרטית

1. באמצעות ספקטרופוטומטר UV-VIS, הגדר את המכשיר לקריאת Absorbance.
2. הגדר את אורך הגל ל 550 ננומטר על הספקטרופוטומטר.
3. באמצעות פתרון מחוון NO_x, אפס ספקטרופוטומטר.
4. מדוד את הספיגה של 5 הפתרונות הסטנדרטיים. ערכי רשומה בטבלת הנתונים (טבלה 1).

5. מדידת דגימת פליטת רכב

1. התניעו את המכונית המונעת בדיזל.
2. בעזרת מזרק 60 מ"ל בגז הדוק, הכנס אותו כמה סנטימטרים לתוך המפלט. הימנעו מכוויות ואל תנשמו אדים. לצייר ולגרש את הפליטה פעמיים כדי להתנות את המזרק.
3. צייר 25 מ"ל מפתרון מחוון NO_x למזרק. לגרש כל אוויר מהמזרק מבלי לשפוך את פתרון המחוון.
4. צייר 35 מ"ל של פליטה לתוך המזרק, מושך את הבוכנה אל סימן 60 מ"ל.
5. תכובע את המזרק. לנער את הפתרון במזרק במשך 2 דקות. מכסים את המזרק בנייר אלומיניום.
6. למדוד את טמפרטורת האוויר בצינור המפלט בעת איסוף הדגימות.
7. חזור על שלבים 5.1 – 5.6 באמצעות מכונית מונעת בבנזין. צעדים אלה יכולים לחזור על עצמם פעמים רבות ככל הרצוי, באמצעות דגמים שונים של מכוניות.
8. חזור על שלבים 5.1 – 5.6 לאחר שהמכוניות פועלות לפחות 10 דקות.
9. המתן 45 דקות כדי לאפשר לצבע להתפתח, לפני מדידת ספיגת הפתרון.
10. לאחר 45 דקות הם למעלה, לגרש את הגז מן המזרק, לשים את הפתרון לתוך cuvette, ולמדוד את הספיגה באמצעות ספקטרופוטומטר להגדיר על 550 ננומטר. ערכי רשומה בטבלת הנתונים (טבלה 1).

לדוגמה	ספיגה
0.2 מיקרוגרם NO2-/mL סטנדרטי
0.4 מיקרוגרם NO2-/ mL סטנדרטי
0.6 מיקרוגרם NO2-/mL סטנדרטי
0.8 מיקרוגרם NO2-/mL סטנדרטי
1.0 מיקרוגרם NO2-/mL סטנדרטי
פליטת רכב דיזל (עם ההפעלה)
פליטת רכב דיזל (לאחר ריצה של 10 דקות)
פליטת רכב בנזל (עם ההפעלה)
פליטת רכב בנזל (לאחר ריצה של 10 דקות)

טבלה 1. טבלת נתונים ריקה כדי לרשום ערכי ספיגה.