הסרת תרכובות מסועפות ומחזוריות על ידי תוספת אוריאה עבור U^{k '}₃₇ פליאות'רמומטריה

1. התקנה והכנת חומרים

1. להשיג תמצית שומנים הכוללת (TLE) באמצעות שיטת מיצוי ממס (Sonication, Soxhlet, או מיצוי ממס מואץ (ASE)).
2. לרכוש את החומרים הבאים מכל קמעונאי כימי: צינורות זכוכית בורוסיליקט בעירה ונורות; מים טהורים; הקסאן; דיכלורומטן (DCM); מתנול; אוריאה.
   1. ריאגנטים צריכים להיות טהורים וחופשיים מפחמימנים. לחלופין, מים טהורים יכולים להתבצע במעבדה באמצעות מערכת טיהור מים.
3. להשיג בקבוקוני זכוכית בורוסיליקט 4 מ"ל עם כובעים מרופדים PTFE.

2. שיטות

1. הפוך תערובת של 2:1 DCM:Hexane (v:v).
   1. בבקבוק ארלנמאייר, מערבבים 200 מ"ל של DCM ו-100 מ"ל של הקסאן.
2. הפוך תערובת של אוריאה מתנול (100 מ"ג / מ"ל).
   1. יוצקים 300 מ"ל של מתנול לתוך בקבוק ארלנמייר.
   2. מוסיפים 300 מ"ג אוריאה.
   3. מערבבים על צלחת ערבוב אוטומטית עד שהאוריאה מתמוססת לחלוטין.
3. התחל עם הדגימה היבשה בוויאל 4 מ"ל.
4. להשעות את המדגם ב 1.5 מ"ל של תערובת 2:1 של DCM:Hexane (v:v).
   1. אם המדגם אינו מתמוסס לחלוטין, sonicate במשך 5 דקות.
5. לתערובת זו, מוסיפים 1.5 מ"ל של אוריאה במתנול.
   1. לאחר תוספת זו, לצפות מזרז לבן להיווצר. זה מסמן את היצירה של גבישי אוריאה.
6. יבש בעדינות את הגבישים מתחת לחנקן, תוך שימוש בחום עדין. ודא שכל הממס התאדה לפני שתמשיך לשלב הבא.
7. לשטוף את הגבישים 3x עם כ 1 מ"ל של הקסאן. הסר את ההקסאן בין כל שטיפה באמצעות פיפטה זכוכית כדי להעביר אותו לתוך בקבוקון שכותרתו "לא להוסיף".
8. ממיסים את הגבישים ב 2 מ"ל של מים טהורים. יש לנער כדי להבטיח פירוק מלא.
9. לחלץ את השלב מימי עם hexane על ידי הוספת 1 מ"ל ורעד בעדינות עבור 5 s.
10. אפשרו להקסאן והמים להיפרד לחלוטין לפני הסרת כ-75% מההקסאן באמצעות פיפטה מזכוכית והעברתו ל בקבוקון שכותרתו "adduct".
11. חזור על שלב 2.10 פעמיים.
12. יש להיפטר מפתרון המים והאוריאה במיכל פסולת מתאים.