טיהור תרכובות על ידי תיקון

בצע את כל השלבים במכסה המנוע כדי למנוע חשיפה לאדי ממס.

1. בחירת ממס

1. מניחים 50 מ"ג של המדגם (N-bromosuccinimide) בבקבוק ארלנמאייר.
2. מוסיפים 0.5 מ"ל של ממס רותח (מים). אם המדגם מתמוסס לחלוטין, המסיסות בממס הקר גבוהה מדי כדי להיות ממס recrystallization טוב.
3. אם המדגם אינו מתמוסס בממס הקר, מחממים את המבחנה עד שהממס רותח.
   1. אם המדגם לא נמס לחלוטין בשלב זה, להוסיף עוד טיפת ממס רותח, עד שכל מוצק מתמוסס. אם זה לוקח יותר מ 3 מ"ל כדי להמיס את המדגם בממס החם, המסיסות בממס זה הוא כנראה נמוך מדי כדי להפוך אותו ממס recrystallization טוב.
4. אם הבחירה הראשונה של ממס הוא לא ממס recrystallization טוב, לנסות אחרים. אם לא ניתן למצוא ממס יחיד הפועל, נסה מערכת שני ממסים.
   1. אם אתה לא יכול למצוא מערכת ממס יחיד מתאים, אז זוג ממס עשוי להיות נחוץ. בעת זיהוי זוג ממס, ישנם מספר שיקולים מרכזיים 1) הממס הראשון צריך בקלות להמיס את מוצק. 2) הממס השני חייב להיות miscible עם ממס^רחוב 1, אבל יש מסיסות נמוכה בהרבה עבור solute.
   2. ככלל "אוהב להתמוסס אוהב" כלומר תרכובות קוטב נוטים להיות מסיסים ממיסים קוטביים ותרכובות שאינן קוטביות הם לעתים קרובות יותר מסיסים תרכובות שאינן קוטביות.
   3. זוגות ממסים נפוצים (טבלה 1)
5. ודא הממס יש נקודת רתיחה של לפחות 40 °C (50 °F), כך שיש הבדל טמפרטורה סביר בין ממס רותח ממס טמפרטורת החדר.
6. ודא כי הממס יש נקודת רתיחה מתחת כ 120 °C (70 °F), כך קל יותר להסיר את העקבות האחרונים של ממס מן הגבישים.
7. כמו כן לוודא את נקודת הרתיחה של הממס הוא נמוך יותר מאשר נקודת ההיתוך של המתחם, כך המתחם צורות כמו גבישים מוצקים ולא כשמן מסיס.
8. אשר כי זיהומים הם גם מסיסים בממס החם (כך שהם יכולים להיות מסוננים חם החוצה, פעם המתחם מומס) או מסיס בממס קר (אז הם נשארים מומסים במהלך כל התהליך).

2. המסת המדגם בממס חם

1. מניחים את המתחם כדי להיות מחדש בבקבוק ארלנמאייר. זוהי בחירה טובה יותר מאשר, שכן הצדדים המשופעים לעזור ללכוד אדי ממס להאט את קצב האידוי.
2. מניחים את הממס (מים) בבקבוק Erlenmeyer נפרד, ומוסיפים שבבים רותחים או מוט ערבוב כדי לשמור אותו רותח בצורה חלקה. מחממים אותו לרתיחה על כיריים.
3. מוסיפים ממס חם לבקבוק בטמפרטורת החדר המכיל את המתחם בחלקים קטנים, מסתחרר לאחר כל תוספת, עד המתחם מומס לחלוטין.
   1. במהלך תהליך הפירוק, לשמור על הפתרון חם בכל עת על ידי הנחת אותו על הלול, מדי. אין להוסיף יותר ממס חם מהנדרש - רק מספיק כדי להמיס את המדגם.
4. אם חלק של מוצק לא נראה להתמוסס, גם לאחר ממס חם יותר הוסיף, סביר להניח בשל נוכחות של זיהומים מאוד מסיסים. במקרה כזה, הפסק להוסיף ממס ונהל סינון חם לפני שתמשיך.
   1. כדי לבצע סינון חם, מקפלים פיסת נייר סינון לצורת חרוט מחוסנת ומניחים אותה במשפך ללא גבעול מזכוכית.
   2. הוסף עודף של 10-20% של ממס חם לפתרון החם כדי לאפשר אידוי בהליך.
   3. יוצקים את הפתרון דרך הנייר. אם גבישים מתחילים להיווצר בכל עת במהלך התהליך, להוסיף חלק קטן של ממס חם כדי להמיס אותם.

3. קירור הפתרון

1. הגדר את הבקבוק המכיל את המתחם המומס על משטח שאינו מוליך את החום מהר מדי, כגון מגבת נייר להגדיר על ספסל.
2. מכסים קלות את הבקבוק כשהוא מתקרר כדי למנוע אידוי ולמנוע נפילת אבק לתוך הפתרון.
3. משאירים את הבקבוק ללא הפרעה עד שהוא מתקרר לטמפרטורת החדר.
4. לאחר הגבישים נוצרו, למקם את הפתרון באמבט קרח כדי להבטיח כי הכמות המרבית של גבישים מתקבל. הפתרונות צריכים להישאר ללא הפרעה באמבט הקרח במשך 30 דקות עד 1 שעה, או עד המתחם נראה מגובש לחלוטין מתוך פתרון.
5. אם אין היווצרות גביש ניכר, זה יכול להיגרם על ידי גירוד הקירות הפנימיים של הבקבוקון עם מוט זכוכית או על ידי הוספת גביש זרע קטן של אותה תרכובת.
   1. אם זה עדיין לא עובד, אז יותר מדי ממס שימש כנראה. לחמם את הפתרון, לאפשר חלק הממס להרתיח, ולאחר מכן לקרר אותו.

4. בידוד וייבוש הקריסטלים

1. הציבו את הבקבוקון הקר המכיל את הגבישים החדשים שנוצרו על ספסל.
2. לכסות קלות את הבקבוק כדי למנוע אידוי ולמנוע אבק ליפול לתוך הפתרון.
3. לבודד את הגבישים על ידי סינון ואקום, באמצעות משפך Büchner או הירש (מהדק את הבקבוקון לטבעת לעמוד ראשון).
4. לשטוף את הגבישים על משפך Büchner עם כמות קטנה של ממס טרי, קר (אותו ממס המשמש recrystallization) כדי להסיר כל זיהומים שעשויים להיות דבק גבישים.
5. כדי לייבש את הגבישים, להשאיר אותם משפך המסנן ולשאוב אוויר דרכם במשך כמה דקות. גבישים יכולים גם להיות מיובשים באוויר על ידי מתן אפשרות להם לעמוד חשוף במשך כמה שעות או ימים. שיטות יעילות יותר כוללות ייבוש ואקום או הצבה במייבש.

ממס קוטבי	פחות ממס קוטבי
אתיל אצטט	הקסאן
מתנול	מתילן כלוריד
מים	אתנול
טולואן	הקסאן

טבלה 1. זוגות ממסים נפוצים.