הכנת ריאגנטים וציוד נטולי מים

ייבוש כלי זכוכית

1. ייבוש בתנור

1. הסר את כל החלקים שאינם עשויים זכוכית, כגון stopcock של משפך תוספת.
2. מניחים את כל כלי הזכוכית שהם חלק מהמנגנון בתנור ייבוש להגדיר על 125 °C (70 °F) לפחות 24 שעות לפני השימוש.
3. לשים על כפפות הגנה על חום ולהסיר כלי זכוכית מהתנור. היזהר מאוד בעת טיפול זכוכית חמה בעת הרכבת המנגנון.
4. לקבלת התוצאות הטובות ביותר לשטוף את המנגנון עם גז אינרטי כגון N₂ בעת הרכבת המנגנון.

2. ייבוש להבות

1. הגדר את המנגנון המלא אך הסר את כל הרכיבים שאינם עשויים זכוכית (כגון פקקי עצירה של הטלת משפכים או שרוולי גומי וכו '). אין לצרף צינורות למנגנון בשלב זה.
2. תלבש כפפות להגנה על חום.
3. הקימו מבער בונזן וייבשו בזהירות את המנגנון. התחל מלמטה והזיז את הלהבה כלפי מעלה, "מלווה" את המים בדרכם החוצה. קיטור יתפתח ויערפל את כלי הזכוכית. ממשיכים לייבש את הלהבות עד שהערפול מפסיק.
4. המתן עד שהמנגנון יתקרר לכ-60 מעלות צלזיוס. זה לוקח כמה דקות והזכוכית עדיין תהיה חמה למגע אבל לא תגרום לכוויות אם המגע קצר.
5. בזהירות להוסיף את שאר המנגנון שאינו עשוי זכוכית, כגון צינורות stopcocks. אין להסיר כפפות להגנה מפני חום בעת טיפול במנגנון למניעת כוויות.
6. לאחר הכל מורכב כראוי, לשטוף את המנגנון עם גז אינרטי כגון N₂כדי להאיץ את הקירור של כלי הזכוכית לנקודה שבה ריאגנטים ניתן להוסיף.

הערה: במהלך תהליך ייבוש הלהבות אף פעם לא יש כל ממס או מוט מוקפץ מגנטי בתוך הבקבוק ולא כל ריאגנטים אלא אם כן דרש במפורש על ידי ההליך. (עם זאת, בעת ביצוע התגובה Grignard זה בסדר להשאיר את שבבי מגנזיום בבקבוקון במהלך ייבוש להבה).

3. ייבוש עם אצטון

1. יש לשטוף כלי זכוכית עם אצטון.
2. לאסוף את שטיפה אצטון במיכל פסולת ממס ייעודי.
3. יש לשטוף את כלי הזכוכית בגז N₂ או באוויר דחוס יבש כדי להאיץ את הייבוש.

ייבוש ממיסים

1. ייבוש עם מתכת נתרן פעילה

1. לחתוך בזהירות נתרן מתכת תחת אתר נפט כדי למזער את הסיכון של הצתה כמו המתכת מגיבה עם אוויר. משטח המתכת מתחמצן במהירות ונותן שאריות לבנות. חותכים את המתכת לפרוסות דקות וחושפים כמה שיותר שטח מתכתי.
2. תחת גז N₂ מוסיפים את שבבי המתכת לבקבוק זיקוק המכיל ממס.
3. הבא להוסיף בנזופנון, מחוון המשמש לניטור התגובה. בנוכחות מים הפתרון ברור או צהוב, אבל כאשר הממס יבש הפתרון הוא כחול או סגול.
4. Reflux הפתרון באמצעות גלימת חימום עד שינוי של צבע לכחול / סגול הוא ציין.
5. מזקקים את הממס, אוספים אותו בבקבוקון יבש, ומשתמשים בתגובה מיד לאחר הקירור.
   סילוק פסולת: לאחר תהליך הייבוש חשוב להיפטר בבטחה מכל נתרן שנותר בבקבוקון זיקוק.
6. בשביל זה, בזהירות להוסיף אתנול לנתרן עד האבולוציה מימן נפסק.
7. מערבבים את הפתרון בזהירות, אבל טוב, ולוודא כי לא גושי נתרן להישאר כי ייתכן שיש מתכת נתרן פעיל לכוד בפנים.
8. בזהירות להוסיף מתנול לתערובת ולהשאיר את התערובת בחלק האחורי של מכסה המנוע במשך כמה שעות כדי לוודא את הנתרן הוא נצרך לחלוטין.
9. לבסוף, מוסיפים את התערובת בזהירות רבה לעודף מים גדול ולהיפטר מהתערובת במיכל סילוק פסולת מתאים.

2. ייבוש מעל מסננת מולקולרית

1. פתח בקבוק המכיל מסננים מולקולריים ומלא אותם בכוס זכוכית תרמו-יציבה. יבש יותר מהנדרש לניסוי הנוכחי לשימוש עתידי.
2. להפעלה מניחים את הכיס עם החרוזים בתנור בטמפרטורה גבוהה ומאחסנים במשך 3-3.5 שעות בטמפרטורה של 300-350 °C (70 °F). לחלופין, אם זמין, יש לאחסן בתנור ואקום ב 200 °C (70 °F) למשך אותה כמות זמן.
3. באמצעות כפפות עמידות בחום גבוה להסיר את הכיס עם החרוזים ומניחים אותו בתנור ייבוש קונבנציונאלי בטמפרטורות מעל 120 מעלות צלזיוס. לחלופין, אחסנו את הכיס עם החרוזים בתוך חיטוי. ניתן לאחסן את החרוזים במשך שבועות לפני השימוש.
4. מוציאים את הכיס עם החרוזים מהתנור המתייבש או מהמייבש. עבוד מהר מנקודה זו ואילך כדי למזער את המגע של החרוזים עם מים אטמוספריים.
5. אם מסירים את החרוזים מתנור מאפשרים להם להתקרר לטמפרטורת החדר. מכסים את הכיס במגבת יבשה כדי למזער את החשיפה לאוויר בזמן קירור זה.
6. כדי לבדוק אם החרוזים עדיין פעילים, לבשו כפפות חד פעמיות והכניסו כמות קטנה של חרוזים ביד. מוסיפים כ-2 נפחים המקבילים למים. אם החרוזים נעשים חמים מאוד אז זה אומר שהם מופעלים.
7. שקול את הכמות הדרושה של חרוזים פעילים בקנה מידה. לדוגמה, כדי להשיג 10% m/v של חרוזים בבקבוק 500 מ"ל של ממס, 50 גרם של חרוזים נדרשים.
8. מוסיפים את החרוזים בטמפרטורת החדר לבקבוק ממס שנפתח טרי. להיות בטוח כי החרוזים מקוררים, במיוחד אם הממס הוא נדיף. לעולם אל תוסיף את החרוזים לממס מיד לאחר הסרתם מהתנור.
9. עבור ממס נדיף, כגון DCM, להשאיר את המכסה על גבי הבקבוק אבל לחכות כמה דקות לפני לגמרי דופק את המכסה על הבקבוק כדי למנוע הצטברות לחץ.
10. לאטום את האזור סביב המכסה על ידי עטיפתו עם Parafilm כדי לשמור על לחות החוצה.
11. לאחסן את הממס מעל החרוזים למשך הזמן המתאים, למשל 24 שעות.

ייבוש ריאגנטים

1. ייבוש השלב האורגני לאחר החילוץ

1. עם הפרדת השלבים במשפך נפרד, מעבירים את השלב האורגני למיכל זכוכית יבשה, כגון בקבוקון או בקבוק ארלנמייר (או מבחנה לקנה מידה קטן).
2. הוסף חומר ייבוש מטבלה 2 (בדרך כלל NaSO₄או MgSO₄) לשלב האורגני באמצעות מרית. בתחילה סוכן הייבוש מתקבץ יחד.
3. ממשיכים את התוספת עד שסוכן ייבוש שנוסף טרי לא מתקבץ יחד ומתגלגל בחופשיות. יתר על כן, הפתרון צריך להיות ברור ולא מעונן.
4. אם זמין, לכסות את מיכל הזכוכית עם פקק, אחרת עם קצת רדיד אלומיניום.
5. אפשר לפתרון לעמוד כשעה מעל חומר הייבוש. זה בסדר לאפשר לו לעמוד לתקופות זמן ארוכות יותר, למשל בלילה.
6. הרכיבו מנגנון סינון ואקום עם משפך Büchner ובקבוקון זרוע צד.
7. מוסיפים נייר סינון למשפך Büchner ומדליקים את הוואקום.
8. לאט לאט יורדים מהשלב האורגני למשפך ביכנר. בתחילה, נסה לא להעביר אף אחד מסוכן הייבוש או המסנן יהיה סתימה.
9. כאשר רוב הנוזל הועבר על המשפך ומנוקז לתוך הבקבוק למטה, מוסיפים את שארית השלב האורגני יחד עם סוכן הייבוש ומאפשרים לעמוד כמה דקות.
10. לכבות את הוואקום ולהעביר את השלב האורגני לתוך בקבוקון עגול יבש.
11. חברו את הבקבוקון העגול לאייד סיבובי והסירו את כל הממסים תחת לחץ מופחת.
12. אם המוצר הוא נוזל, לאחסן אותו על חומר ייבוש ולזקק אותו טרי לפני השימוש.

2. ייבוש ריאגנטים מוצקים

1. מניחים את ריאגנט מוצק בתוך מיכל זכוכית פתוחה ולקבוע את המשקל המשולב.
2. מניחים את המיכל עם ריאגנט לתוך תנור ייבוש להגדיר לטמפרטורה מתחת לנקודת ההיתוך של מוצק. כאשר זמין, יש להשתמש בתנור ואקום. יש להשתמש בכפפות להגנה מפני חום במידת הצורך.
3. אפשר ריאגנט להתייבש במשך כמה שעות בתוך התנור.
4. מוציאים את המיכל עם ריאגנט מהתנור.
5. אפשר לדגימה להתקרר לטמפרטורת החדר, באופן אידיאלי בתוך חיטוי.
6. קבעו את המשקל וודאו שהוא נמוך יותר מאשר לפני הייבוש. במידת הצורך חזור על שלבים 2.2 – 2.5.
7. ברגע ריאגנט מקורר לטמפרטורת החדר הוא מוכן לשימוש.
8. אם ריאגנט לא צריך לשמש מיד, לשטוף את המיכל עם גז אינרטי, כגון N₂ ולאטום אותו בחוזקה עם מכסה ומניחים Parafilm סביב המכסה.
9. מניחים את המיכל בתוך חיטוי ומאחסנים אותו שם עד שיש צורך בריגנט.

3. ייבוש ריאגנטים מוצקים רגישים לחום

1. הכן מייבש על ידי הצבת סוכן ייבוש נטול מים טרי בתא התחתון (בדרך כלל P₂O_5).
2. מניחים את ריאגנט מוצק בתוך מיכל זכוכית פתוחה ולקבוע את משקלו.
3. מניחים את המיכל עם ריאגנט זה בתוך חיטוי.
4. סגור את המכסה של התבשר, הזז אותו אופקית מהצד כדי להבטיח איטום נכון.
5. החל ואקום על המשווה באמצעות חיבור הסטופקוק.
6. לאחר מספר דקות סוגרים את העצירה ומכבה את הוואקום.
7. אפשר ריאגנט להתייבש בתוך הייבוש לפחות כמה שעות.
8. פתח את הסטופקוק על המהפכן ואפשר לאוויר לזרום פנימה.
9. החלק בזהירות מהמכסה של התשן אופקית. אל תנסה למשוך את המכסה אנכית.
10. הסר את ריאגנט מן התשן ולשקול אותו. זה צריך להיות משקל נמוך יותר מאשר לפני שהוא התייבש.
11. במידת הצורך לחזור על שלבים 3.3 – 3.10 עד המשקל נשאר יציב ריאגנט יבש לחלוטין.
12. אם ריאגנט לא צריך לשמש מיד, לשטוף את המיכל עם גז אינרטי כגון N₂ ולאטום אותו בחוזקה עם מכסה ומניחים Parafilm סביב המכסה.
13. מניחים את המיכל בתוך חיטוי ומאחסנים אותו שם עד שיש צורך בריגנט.