Question 1

מדוע יש לבצע תגובות הרגישות ללחות בסביבה אנहाइडרית?

Accepted Answer

תגובות הרגישות ללחות דורשות תנאים אנहाइडריים (נטולי מים), מכיוון שריאגנטים ומגיבים עלולים לספוג מים מהאטמוספירה, דבר המשנה את תכונותיהם הכימיות והפיזיקליות. כאשר מים מגיבים עם תרכובות רגישות, התגובה הרצויה נכשלת או מניבה תשואות נמוכות. לדוגמה, בתגובות גריניארד (Grignard), מים גורמים לריאגנט לפעול כבסיס במקום כנוקליאופיל, מה שמשמיד את תגובתיותו ויוצר תוצרי לוואי בלתי רצויים.

Question 2

אילו שיטות משמשות לייבוש כלי זכוכית לפני תגובה אנהידרית?

Accepted Answer

ניתן לייבש כלי זכוכית באמצעות שתי שיטות עיקריות: ייבוש בתנור בטמפרטורה של 125°C למשך 24 שעות לפחות, או ייבוש בלהבה באמצעות מבער בונסן. שתי השיטות מסירות את שכבת המים המכסה באופן טבעי את משטחי הזכוכית. לאחר הייבוש, מרכיבים את המערכת בעוד היא חמה, שוטפים אותה בגז אינרטי כגון חנקן ומקררים אותה לפני השימוש כדי לשמור על תנאים אנסידריים (ללא מים).

Question 3

כיצד נמכים מולקולריים מסירים מים ממדמיסים?

Accepted Answer

נשאי מולקולריים (Molecular sieves) הם חרו지를 מיקרו-נקבוביים העשויים מאלומינוסילקטים של נתרן וסידן, אשר לוכדים מולקולות מים בתוך מבנהם ובכך מסירים אותן ביעילות מממסים. לפני השימוש, יש להפעיל את הנשאיים על ידי חימום בתנור בטמפרטורה של 30-350°C למשך 3 שעות, ולאחר מכן לאחסנם בטמפרטורה העולה על 120°C. כאשר הם מתווספים לממס ביחס של כ-10% מסה לנפח, הם מייבשים נפחי ממס גדולים יותר וניתן להחזיר אותם למצבם הפעיל (regenerate) לצורך שימוש חוזר.

Question 4

מה ההבדל בין מזקקות ממסים (solvent stills) לבין חומרי ייבוש (desiccants) לייבוש ממסים?

Accepted Answer

מזקקות לממיסים משתמשות במתכות אלקליות כמו נתרן כדי להגיב כימית עם מים, ובכך משיגות תכולת מים שיורית של כ-10 חלקים למיליון. מייבשים הם מוצקים היגרוסקופיים הסופחים מים באמצעות ספיחה פיזית. נתרן סולפט מסיר מים מכמויות קטנות של ממס ויש לסננו החוצה, בעוד שנמסים מולקולריים מטפלים בנפחים גדולים יותר והם ניתנים לרגנרציה, מה שהופך אותם לנפוצים יותר לשימוש.

Question 5

כיצד יש לייבש ריאגנטים מוצקים אם לא ניתן לחמם אותם?

Accepted Answer

ניתן לייבש ריאגנטים מוצקים בעלי נקודות התכה נמוכות או רגישות לחום בתוך דסיקטור ואקום. לאחר הייבוש, מאחסנים את הריאגנט האנהידרי בבקבוק תחת אטמוספירה אינרטית, כגון חנקן, בתוך הדסיקטור. שיטה זו מונעת ספיגה חוזרת של לחות מהאוויר, תוך הגנה על תרכובות רגישות לחום מפני פירוק תרמי במהלך תהליך הייבוש.

Question 6

מהו התפקיד שאתה ממלא אטמוספירה אינרטית בתגובות אנहाइडרליות?

Accepted Answer

אטמוספירה אינרטית, בדרך כלל גז חנקן או ארגון, מונעת מחות וחמצן לחדור למערכת התגובה. היא מגנה על ריאגנטים וממסים אנידריים מפני ספיגת אדי מים מהאוויר. עבור תגובות רגישות במיוחד ללחות, תא כפפות (glovebox) שומר על סביבה אנידרית אטומה לחלוטין. בקרה אטמוספרית זו חיונית לתגובות הכוללות חומרים פירופוריים, כגון נתרן מתכתי או תרכובות ליתיום המשמשות בסינתזה של סוללות.

Question 7

כיצד מסירים עודפי מים מתמיסות אורגניות לפני השבת ריאגנטים מוצקים?

Accepted Answer

מוסיפים חומר מייבש לתמיסה האורגנית ומניחים לה לעמוד למשך שעה אחת לפחות. לאחר מכן, מסירים את החומר המייבש באמצעות סינון בוואקום עם משפך ביכנר (Büchner). את התמיסה המסוננת מעבירים לבקבוק בעל תחתית עגולה ומחברים אותו למאדה סיבובי (rotary evaporator) כדי להסיר את כל הממס תחת לחץ מופחת, כך שנותר מוצר יבש במצב מוצק או נוזלי.

הכנת ריאגנטים וציוד נטולי מים - חידון הערכה