שיטת אוונס

1. הכנת תוספת נימית

1. באמצעות להבת גז קלה יותר או אחרת, להמיס את הקצה של פיפטה פסטר ארוך. סובבו בעדינות את קצה הפיפטה בלהבה עד שנוצרת נורה קטנה. תן לכוס להתקרר.
2. במין נוצץ, להכין פתרון 50:1 (נפח) של deuterated:proteo כלורופורם. Pipette 2 מ"ל של ממס deuterated, וזה להוסיף 40 μL של ממס פרוטאו. תכובע את ההון.
3. מוסיפים בזהירות כמה טיפות של תערובת ממסים לפיפטה זכוכית אטומה. מזיזים בעדינות את קצה הפיפטה האטומה כך שהנוזל נכנס לנוף. חזור על הפעולה עד הפתרון יש עומק של ~ 2 אינץ 'מתחתית הנימי. ודא שאין בועות של אוויר.
4. מכסים את הפיפטה במחיצת גומי 14/20. באמצעות מזרק 3 מ"ל מכוסה במחט, להכניס את המחט לתוך pipette ולשלוף 3 מ"ל של אוויר. זה יוצר ואקום חלקי, להקל על השלב הבא.
5. לאטום את החלק העליון של הנימי. מהדקים אופקית את הפיפטה לעמדת טבעת. השתמש מצית כדי לרכך את הזכוכית מעל הפתרון בתחתית הפיפטה. ברגע שהזכוכית מתרככת, מתחילים לסובב את קצה הפיפטה ומושכים את קצה הפיפטה הרחק מהבסיס המהודק. תן לנוף האטום להתקרר.

2. הכנת פתרון פרמגנטי

1. באמצעות איזון אנליטי, מסה של מקטורן נוצץ ומכסה. שים לב למסה.
2. מסה החוצה 5-10 מ"ג של Fe (acac)₃ בלוויית הניצוצות, ולשים לב המסה. Fe(acac)₃ יש רגע מגנטי פתרון גבוה מאוד. לכן 5-10 מ"ג יפיק שינוי גדול של השינוי הכימי. בדרך כלל, 10 - 15 מ ג היא מסה מתאימה יותר לשימוש עבור דגימות שיטת אוונס.
3. פיפטה ~ 600 μL של תערובת ממס מוכן לתוך המשחקון המכיל את המינים paramagnetic. תכובע את הקרבון, ושים לב למסה. ודא כי מוצק מתמוסס לחלוטין.

3. הכנת מדגם NMR

1. בצינור NMR סטנדרטי, בזהירות טיפה את ההוספה נימי בזווית, כדי להבטיח שזה לא לשבור אותו.
2. פיפטה בתמיסה המכילה את המינים הפרמגנטיים.
3. כיפה צינור NMR. לקבלת דגימות רגישות לאוויר, עטפו את Parafilm סביב המכסה.

4. איסוף נתונים

1. לרכוש ולשמור ספקטרום ¹H NMR סטנדרטי.
2. שימו לב לטמפרטורת הגשוש.
3. שים לב לתדר הרדיו.

5. ניתוח נתונים ותוצאות

1. באמצעות המסה והצפיפות של הממס, לחשב את הנפח של הממס המשמש להכנת הפתרון paramagnetic.
2. חשב את הריכוז (M) של הפתרון הפרמגנטי.
3. חשב את הפרדת השיא של התהודה הממסית בין זה של ממס טהור (בניני) וזה השתנה על ידי paramagnet (מחוץ נימי) (Δ_ppm). אם פעולה זו מתבצעת ב- ppm, המר אותו ל- Hz על ידי משוואה 5:
   (5)
   F = ספקטרומטר גלי רדיו בהרץ
4. חשב את הרגישות המגנטית באמצעות משוואה 4.
5. חשב את הרגע המגנטי באמצעות משוואה 1.
6. השווה את הרגע המגנטי המתקבל עם זה הצפוי עבור אלקטרונים לא מנופצים ממשוואה 3. הרגישות המגנטית תהיה מעט גדולה יותר מהערך הצפוי של ספין בלבד שניתן בטבלה, אך צריכה להיות נמוכה מזו המתאימה לאלקטרונים n+1 שלא שולמו.
7. תן את מספר האלקטרונים הלא-משולמים למינים העל-מגנטיים.

6. פתרון בעיות

1. אם לא נצפו שתי פסגות ממס שנפתרו היטב, נסה את הפעולות הבאות:
   1. השתמש בספקטרומטר עם כוח שדה גדול יותר כדי להגדיל את הפרש המשמרת הכימית (ב- ppm) של שתי הפסגות.
   2. הפוך את המדגם מרוכז יותר, כך המשמרת גדולה יותר.
2. לפעמים הערך לא הגיוני. אם מתקבל ערך נמוך מדי, נסה לבצע את הפעולות הבאות:
   1. אני חוזר, לוקח טיפול רב יותר במאסות את המינים הממסים והעל-מגנטיים.
   2. ודא שהמין הפרמגנטי המשמש הוא טהור. אפילו זיהומים ממס בגבישים ישפיעו על המסה ומכאן הריכוז.
   3. עבור מולקולות גדולות, הדיאמגנטיות עשויה להיות כה משמעותית שיש לבצע תיקון דימגנטי. מונח זה מופחת למשוואה 4:
      
3. לפעמים הערך לא הגיוני. אם מתקבל ערך גבוה מדי, נסה לבצע את הפעולות הבאות:
   1. בצע את אותם שלבים כמו 6.2.1-6.2.3.
   2. עבור מתכות כבדות יותר, הכללת תרומות מסלולית עשויה להיות נחוצה.

7. דגימות רגישות לאוויר

1. ניתן לנתח בקלות דגימות רגישות לאוויר באמצעות טכניקה זו. שלבים 1.2-1.4, שלב 2, ושלב 3 מבוצעים פשוט בתוך תא כפפות.