אינטראקציה בסיס חומצה לואיס ב Ph₃P-BH₃

1. הגדרת קו שלנק לסינתזה של מתחם בוראנה טריפנילפוספין

הערה: לקבלת הליך מפורט יותר, אנא עיין בסרטון "העברת קווי שלנק של ממס" בסדרת יסודות הכימיה האורגנית). בטיחות קו שלנק יש לבחון לפני ביצוע ניסוי זה. כלי זכוכית יש לבדוק עבור סדקים כוכב לפני השימוש. יש להקפיד על כך ש- O₂ אינו מרוכז במלכודת הקו שלנק אם משתמשים בנוזל N₂. בטמפרטורת N₂ נוזלית, O₂ מעבים והוא נפץ בנוכחות ממיסים אורגניים. אם יש חשד כי O₂ כבר מרוכז או נוזל כחול נצפה במלכודת הקרה, להשאיר את המלכודת קרה תחת ואקום דינמי. אין להסיר את מלכודת N₂ הנוזלית או לכבות את משאבת הוואקום. עם הזמן, הנוזל O₂ יתאדה לתוך המשאבה; זה יהיה בטוח רק כדי להסיר את המלכודת N₂ נוזלי פעם אחת כל O₂ התאדה.

1. סגור את שסתום שחרור הלחץ.
2. הפעל את גז N₂ ואת משאבת ואקום.
3. כאשר הוואקום של קו Schlenk מגיע ללחץ המינימלי שלו, להכין את המלכודת הקרה עם נוזל N₂ או קרח / אצטון יבש.
4. להרכיב את המלכודת הקרה.

2. סינתזה של קומפלקס בוראן טריפנילפוספין³

1. הוסף 5.3 גרם (20.3 mmol) של טריפנילפוספין לאגף שלנק 250 מ"ל והכן את אגף שלנק להעברת הצינורית של ממס.
2. הוסף 20 מ"ל של THF יבש / גיהוי לבקבוק שלנק A באמצעות העברת צינורית. מערבבים את התמיסה כדי להמיס את הטריפנילפוספין.
3. הכן בקבוקון שלנק שני (B) המכיל 1.15 גרם (30.5 mmol) NaBH₄ להעברת צינורית.
4. מצננים גם את אגף שלנק א' וגם את ב' באמבט קרח.
5. קנולה מעבירה את תכולתו של שלנק אגף א' לבקבוק שלנק ב'.
6. עם לחץ N₂ חיובי, להחליף את מחיצת הגומי על בקבוק שלנק B עם משפך נוסף מצויד במחיצת גומי.
7. למשפך התוספת, להוסיף 8 מ"ל של THF יבש / מגולח על ידי העברת צינורית.
8. עם לחץ N₂ חיובי, להסיר את המחיצה מראש משפך הפלה ולהוסיף 2 מ"ל של חומצה אצטית קרחונית משפך תוספת.
9. שמירה על אגף שלנק B באמבט קרח, מוסיפים את חומצת ה-THF/קרחונים אצטית טיפה למעלה מ-30 דקות. במהלך התוספת, קצף עלול להתרחש. ודא כי התגובה היא ערבוב במרץ כדי למזער את זה.
10. לאחר התוספת, לאפשר את התגובה לחום לטמפרטורת החדר ומערבבים במשך שעה נוספת.
11. הסר את משפך הטלת לאט להוסיף 20 מ"ל של מים.
12. הכן פתרון של 2 מ"ל חומצה אצטית קרחונית ב 25 מ"ל של מים. לאט לאט להוסיף תערובת זו לתגובה.
13. אם גבישים אינם נוצרים באופן ספונטני, לקרר את התגובה באמבט קרח כדי לקדם התגבשות.
14. סנן את המוצר על ידי יניקה באמצעות משפך מ fritted. לשטוף את מוצק וכתוצאה מכך עם 20 מ"ל של מים 3 פעמים.
15. אפשר למוצר להתייבש במכסה המנוע לפני הכנת המדגם לניתוח NMR.

3. ³¹P ניתוח NMR של קומפלקס בוראן טריפנילפוספין

1. הכינו דגימת NMR של מתחם טריפנילפוספין ובוראן טריפנילפוספין ב- CDCl₃.
2. לאסוף ³¹P NMR של כל מדגם (מוזכר חומצה זרחתית) ולבחון כיצד האות הזרחן של טריפנילפוספין משתנה בתיאום בוראן.