חיישני תא כפפות וטילמאה

חומרים רגישים כמו תרכובות אורגנוליתיום או אורגנו-מתכתיות יכולים להגיב באלימות כאשר הם נחשפים לחמצן או למים מהאוויר. לפיכך, נדרשת סביבת עבודה אינרטית, אותה ניתן להשיג באמצעות תא כפפות.

תא הכפפות הוא מכשיר חשוב המשמש במעבדות רבות, המאפשר טיפול ואחסון של תרכובות רגישות לאוויר ולחות.

יתר על כן, ניתן להשתמש בו למדידת חומרים רגישים וביצוע תגובות.

סרטון זה ימחיש כיצד להפעיל את תא הכפפות, וכיצד לסנתז מחוון לבדיקת חמצן ומים בתוך ממיסים יבשים.

באופן כללי, תא כפפות מורכב מקופסת מתכת עם חלונות פוליקרבונט המצוידים בכפפות בוטיל המאפשרות מניפולציה בתוך הקופסה. כימיקלים ואספקה מובאים לתא הכפפות דרך תאי הכניסה, בעוד שחיישנים ולוח בקרה משמשים לניטור ותקנות.

יתר על כן, ניתן להרחיב את הפונקציונליות של תא כפפות על ידי ציוד נוסף, החל מחיבורי ואקום ועד מקפיאים לאחסון כימיקלים.

אטמוספירת תא הכפפות מושגת באמצעות גז אינרטי כמו חנקן. התיבה אטומה לגז ופועלת בלחץ חיובי, הנשלט על ידי ויסות אלקטרוני של זרימת הגז למערכת.

האטמוספירה האינרטית מופצת דרך מיטת זרז, הממוקמת מתחת לתא הכפפות.

הזרז מורכב ממסננות מולקולריות ונחושת, המשמשות לשמירה על רמה נמוכה של חמצן ולחות. נחושת מגיבה עם חמצן הקיים באטמוספירה, בעוד שמסננות מולקולריות סופגות מים. יש לחדש את הזרז על בסיס קבוע על ידי חימום שלו תחת זרם של גז מימן וחנקן כדי להבטיח את פעילותו.

מלבד לחות וחמצן, ממיסים שונים עלולים לזהם את הזרז. כדי להימנע מכך, תא תא הכפפות מבודד, כאשר עובדים עם כימיקלים לא תואמים.

בנוסף, ניתן להכניס זיהום דרך חדר המבוא, שחייב לעבור מחזורי פינוי וטיהור מרובים כדי להסיר כמה שיותר אוויר. ניתן לחשב את חלק האוויר שנותר באמצעות משוואה זו.

ניתן לבדוק את תכולת הלחות והחמצן בתוך הקופסה או כל ממס יבש באמצעות חיישנים כימיים. דיאתיל-אבץ משמש לבדיקת זיהום בתוך הקופסה, ואילו נתרן בנזופנון משמש לממיסים.

כעת, כשאתה מכיר את היסודות, בואו נסתכל כיצד להפעיל את תא הכפפות ולבדוק חמצן ומים.

לפני שתתחיל להכיר את הכלי. לקבלת הדרכה מפורטת על השימוש בתא הכפפות, צפו בסרטון שלנו באוסף הבטיחות במעבדה. ודא שכלי הזכוכית המיועדים להכנסה יובשו בתנור, והמיכלים הריקים פתוחים.

בדוק את יומן חדר המבוא כדי לוודא שהוא ריק. לאחר מכן, מלאו את חדר המבוא בגז אינרטי ל-1 כספומט, וסגרו את שסתום הכניסה כדי לבודד את החדר.

לאחר טיהור החדר, פתח אותו מבחוץ והנח את הפריטים בתוך החדר. סגור את החדר ופנה אותו.

מלא את היומן כולל ראשי תיבות, פריטים וזמנים של כל מחזור, בזמן שהתא מתפנה. כאשר מגיעים ללחץ מינימלי, השאירו את חדר המבוא בוואקום דינמי בין 5-20 דקות.

לאחר מכן, באמצעות שסתום הכניסה, טהרו שוב את חדר הכניסה, המתינו עד שתגיעו לאטמוספירה אחת, והתפנו. שימו לב לשעה וחזרו על המחזור. לבסוף, מלאו את החדר ב- N2 וסגרו את אספקת הגז האינרטי, בסיום תהליך הטיהור.

עכשיו אתה מוכן לפתוח את חדר הכניסה מתוך תא הכפפות כדי להכניס את הפריטים. סגור את דלת חדר הכניסה בסיום, פנה אותה ומלא את היומן.?

בדוק ביומן את המצב האחרון של חדר המבוא ושהוא אינו בשימוש. חזור על תהליך הטיהור אם חדר המבוא שימש להוצאת פריטים כפעולה האחרונה. לאחר מכן, סגור את השסתום המחבר את אספקת הגז האינרטי, לאחר מילוי תא המבוא.

פתח את הדלת מבפנים, טען את הפריטים לתא וסגור את הדלת. לאחר מכן פתח את החדר מבחוץ והסר את הפריטים. פנה את החדר ומלא את היומן.

כעת, כשאתם מכירים את השימוש הנכון בתא כפפות, בואו נבחן כיצד ניתן להשתמש בחיישני טומאה לבדיקת חמצן ומים באטמוספירה של תא הכפפות וממיסים שונים.

כדי לבדוק את האטמוספירה של תא הכפפות עבור רמות חמצן ומים, כבה תחילה את סירקולטור. לאחר מכן, פתחו בקבוק של תמיסת דיאתיל-אבץ בהקסנים בתוך תא הכפפות.

סובב בעדינות את התמיסה כדי להחליף את אווירת הגז באווירת תא הכפפות בתוך הבקבוק. כל עשן מתעורר ושאריות לבנות מעידים על חמצן, מים או ממס אתר הקיים באטמוספירה. לאחר מכן, נקה את תא הכפפות למשך 5 דקות, כבה את הטיהור והפעל שוב את הסירקולטור בסיום.

בנוסף לבדיקת אווירת תא הכפפות, ניתן להשתמש באינדיקטורים לבדיקת ממיסים שונים לאיתור זיהומי חמצן ומים. ראשית, כבה את הסירקולטור. לאחר מכן, פתח את הבקבוק של הממס הרצוי והעביר 10 מ"ל לבקבוקון נצנוץ. הוסף טיפה אחת של תמיסת רדיקל הקטיל כדי לבדוק את הממס ולהתבונן בצבע במשך 1-2 דקות.

אם הממס יבש, הוא יחזיק את הצבע הסגול של רדיקל הקטיל ללא הגבלת זמן. אם הצבע משתנה לכחול ואז לחסר צבע, אז לממס יש זיהומים. לסיום, סגור את כל בקבוקי הממס, נקה את תא הכפפות והפעל שוב את הסירקולטור.

תא הכפפות נמצא בשימוש נרחב לטיפול בחומרים רגישים לאוויר וללחות לביצוע תגובות, ניתוח ספקטרוסקופי או לאחסון תרכובות בתנאים נטולי אוויר.

לדוגמה, רדיקל הקטיל, המשמש לבדיקת ממיסים למים וחמצן, מסונתז באמצעות תא כפפות. כדי לבצע את הסינתזה, התחל בכיבוי הסירקולטור. שקלו 5 מ"ג של בנזופנון לבקבוקון נצנוץ של 20 מ"ל. לאחר מכן, שקלו 0.5-1 גרם נתרן והעבירו אותו לאותו בקבוקון נצנוץ יחד עם מוט ערבוב. הוסף 20 מ"ל THF יבש וכסה את הבקבוקון.

הפעל שוב את הסירקולטור, לאחר טיהור תא הכפפות למשך 15 דקות. מערבבים את התגובה במשך 48 שעות או עד שהצבע משתנה מחסר צבע לכחול לסגול. ברגע שמגיעים לסגול, רדיקל הקטיל מוכן לשימוש.

מלבד אינדיקטורים כימיים, ניתן להשתמש בתא הכפפות לסינתזה של תרכובות רגישות לאוויר, כגון 1,2-azaborines.?

בדוגמה זו מסונתז N-H-B-ethyl-1,2-azaborine החל מ-N-TBS-B-Cl-1,2-azaborine באמצעות תא כפפות וקו Schlenk. לאחר מכן משתמשים בתרכובת המבודדת להכנת קומפלקס גביש חלבון-ליגנד עם מוטציות ליזוזים מטוהרות, והאינטראקציות של קשירת החלבון נחקרות באמצעות ניתוח עקיפה של קרני רנטגן.

זה עתה צפיתם בהקדמה של JoVE לתא הכפפות ולחיישנים הכימיים. כעת עליכם להבין כיצד להפעיל תא כפפות, כיצד לבדוק זיהום מים וחמצן, וכיצד לסנתז תרכובות רגישות לאוויר וללחות. תודה שצפית!