חיישני תא כפפות וטילמאה

1. הכנסת פריטים לתיבת הכפפות

1. ודא כי הפריטים שיש להכניס כבר מיובש בתנור (אם כלי זכוכית), וכי מיכלים פתוחים.
2. בדוק את יומן האנטקמבר כדי לוודא שהוא ריק.
3. מלא את האנטקמבר, באופן ידני או אלקטרוני. לאחר מלא עם 1 atm של גז אינרטי, לסגור את שסתום הכניסה כדי לבודד את התא.
4. פתחו את האנטקמבר מבחוץ, והכניסו את הפריטים לתא.
5. סגור את התא, ולפנות (באופן ידני או אלקטרוני).
6. מלא את יומן הרישום. בדרך כלל, משתמשים כוללים את ראשי התיבות, הפריטים והשעות שלהם בכל מחזור.
7. לאחר שחוגת הלחץ מגיעה ללחץ המינימלי, השאירו את האנטקמבר תחת ואקום דינמי למשך 5 דקות עבור אנטקמבר קטן, ו -20 דקות עבור antechamber גדול.
8. למלא את antechamber עם גז אינרטי; בדרך כלל, משתמשים יתמלאו בחזרה ~ 0.75 atm, כמו שסתום הכניסה מחבר את החדר הראשי antechamber.
9. להתפנות, ולשים לב לזמן.
10. חזור על שלבים 1.8-1.9, כך שבסך הכל האנטקמבר פונה פי 3.
11. לאחר 3 מחזורים, מלאו את האנטקמבר בגז אינרטי, וסגרו את אספקת הגז.
12. פתחו את האנטקמבר מתוך תא הכפפות, והבאו את הפריטים לאנטקמבר.
13. סגור את דלת האנטקמבר, ופנה את התא. כאשר תא הכפפות נמצא במצב מנוחה, יש להשאיר את התאים תחת ואקום דינמי.
14. שים לב ביומן כי ההליך הושלם, כך שמשתמשים אחרים יודעים כי antechamber הוא בחינם.

2. הסרת פריטים מתא הכפפות

1. תסתכל על היומן כדי לראות את הסטטוס של האנטקמבר. ודא כי הוא אינו בשימוש, וכי הפעולה האחרונה הייתה להביא פריט לתוך antechamber. אם הפעולה האחרונה הייתה להוציא פריט, מלא/לפנות במהירות את האנטקמבר 3x בגז אינרטי. זאת כדי להבטיח שלא יהיה אוויר שיורית(משוואה 1)בעת פתיחת האנטקמבר לתיבת הכפפות.
2. מלא את antechamber עם גז אינרטי, ולסגור את השסתום חיבור אספקת הגז אינרטי לתא.
3. פתח את האנטקמבר מבפנים של תא הכפפות.
4. תעמיסו את הפריטים לתא, ותסגרו את הדלת.
5. מבחוץ של תא הכפפות, לפתוח את דלת antechamber ולהסיר את הפריטים.
6. לפנות את החדר.
7. שים לב שפריטים הוסרו ואת השעה ביומן.

3. הבטחת סביבת עבודה טובה

1. בדיקת הסביבה
   1. כבה את מחזור הדם.
   2. כבה את כל המאווררים בתא תא הכפפות הראשי.
   3. פתח בקבוק של פתרון diethylzinc בהקסנים (לעתים קרובות 1.0 מ ').
   4. מערבבים בעדינות את הבקבוק כדי להחליף את אטמוספרת הגז בבקבוק עם האטמוספירה בקופסה. אם עשן מגיח מהבקבוק, זוהי אינדיקציה כי O₂, מים, או ממס אתר קיים באטמוספירה. אם האטמוספירה נפגעת, יש לזהות את מקור הה טומה הלא רצוי.
   5. הפעל את הטיהור במשך 5 דקות.
   6. כבה את הטיהור ואת מחזור הדם.
2. מה שהופך את המחוון הרדיקלי
   1. כבה את מחזור הדם.
   2. בתא הכפפות, לשקול 5 מ"ג של בנזופנון ולהעביר את זה לפקעת 20 מ"ל.
   3. לשקול ~ 500-1,000 מ"ג של נתרן ולהעביר את זה ללוויה נוצצת. תכובע את ההון.
   4. הוסיפו 20 מ"ל של טטרהידרופורן יבש (THF) ובר מוקפץ. תכובע את ההון.
   5. הפעילו את הטיהור למשך 15 דקות לפחות לפני שתדליקו שוב את המחזור.
   6. תן לתגובה לערבב במשך 48 שעות, או עד הפתרון הופך לתמיסה סגולה כהה, inky. הפתרון צריך לעבור חסר צבע לכחול לסגול, וצריך להיות עודף נתרן בתחתית הקרבון. זה אמור לתת פתרון עם ~ 1.4 mM רדיקלי.
3. בדיקת ממס עם מחוון די-רדיקלי
   הערה: ניתן להשתמש בקיצוני החדש המסונתז כדי לבדוק O₂ ו זיהומי מים בממסים.
   1. אם בודקים ממס אתר, כבה את מחזור הדם. קבוצות מסוימות דורשות כי מחזור הדם כבוי לפני פתיחת כל כימי בתיבה.
   2. הוסף טיפה אחת של הפתרון הרדיקלי ל 10 מ"ל של ממס הבדיקה. ממסים שניתן לבדוק באמצעות הרדיקלי כוללים THF, אתר דיאתיל, טולואן, בנזן, hexanes, ופנטן. הרדיקלי יגיב עם ממיסים כלור, פירידין, וממסים אחרים המגיבים עם מתכות אלקליות.
   3. שימו לב לצבע הפתרון במשך 1-2 דקות. ממס יבש יחזיק את הצבע של קטיל רדיקל ללא הגבלת זמן. באופן מציאותי, המדגם צריך להחזיק את הצבע לפחות 1-2 דקות. צבעי בדיקה חיוביים ניתנים בטבלה 1 להלן.
   4. סוגרים את כל בקבוקי הממס ומדליקים את הטיהור למשך 15 דקות לפחות. תדליק שוב את המפיץ.

טבלה 1. צבעי בדיקה חיוביים לבדיקות ממס עם רדיקל.
הממס	צבע
אתר דיתיל	כחול כהה
THF	סגול כהה
בנזן/טולואן/קסילן	כחול כהה/סגול
הקסנס/פנטן	כחול כהה