n-בוטיליתיום טיטריון

1. הכנת טיטרנט

1. לבקבוקון עגול מיובש עם להבה המצויד בחטיף מוקפץ מתחת ל-N₂, יש להוסיף חומצה דיפנילאצטית (250 מ"ג, 1.18 מ"מ) ו-THF נטול מים (5 מ"ל).

2. טיטציה של n-BuLi

1. חשב את הכמות המשוערת של תמיסתn-BuLi (בהקסנים) הדרושה לצרוך את החומצה הדיפנילאצטית. באמצעות מזרק, לאט להוסיףפתרון של n-BuLi dropwise. תערובת התגובה תהפוך לצהוב באופן זמני ובחזרה לתמיסה חסרת צבע עם כל טיפה.
2. המשך להוסיף את הפתרון של n-BuLi dropwise עד שתערובת התגובה תמשיך להישאר בצבע צהוב עמוק. זו תהיה נקודת הסיום של התגובה.
3. חזור על טיטציה 3x כדי להשיג נפח ממוצע של n-BuLi בשימוש.

3. חישוב ההולאריות

1. השומות של n-BuLi המשמש טיטציה שוות ערך מולים של חומצה דיפנילאצטית המשמשת בתגובה. מאז שומות של חומצה דיפנילאקטית בשימוש ידוע, חישוב הריכוז של n-BuLi ניתן על ידי המשוואה הבאה: חומצה דיפנילאקטי mmol / mL n-BuLi = טוחנת של תמיסת n-BuLi.

4. תוספת של נ-בולאי לבנזלדהיד (איור 2)

1. לבקבוקון עגול מיובש עם להבה המצויד בחטיף מוקפץ מתחת ל- N₂, הוסיפו THF נטול מים (30 מ"ל) ובנזלדהיד (3 mmol, 1 equiv.). מצננים את הפתרון ל-78 מעלות צלזיוס.
2. הוסף n-BuLi (1.1 equiv.) ולתת את התגובה חמה לטמפרטורת החדר.
3. הוסף NH₄Cl רווי (aq., 10 מ"ל) כדי להרוות את התגובה ולחלץ את השכבה מימית עם אתר diethyl (2 x 25 מ"ל).
4. לשטוף את השכבות האורגניות המשולבות עם מים (2 x 15 מ"ל) ומי מלח (1 x 20 מ"ל).
5. יבש עם Na₂SO₄, לסנן, ולרכז את השכבות האורגניות המשולבות תחת לחץ מופחת כדי להרשות לעצמו את המוצר.

איור 2. תוספת של נ-בולאי לבנזלדהיד.