Why is clean glassware important in organic synthesis?

Clean glassware is crucial for the efficacy and efficiency of chemical synthesis. Contamination from dirty glassware can affect the reaction and make isolating the final product more challenging. Even glassware that looks clean may contain residues, so when in doubt, clean it to ensure successful synthesis.

What is the general method for cleaning all laboratory glassware?

The general cleaning method involves rinsing with an organic solvent like acetone to remove oils, scrubbing with warm soapy water using a brush, rinsing with warm tap water, washing with deionized water to avoid hard water stains, and finally rinsing with acetone to expedite drying. This method is sufficient for routine cleaning and is also used after specialized residue removal techniques.

When should you use an acid wash to clean glassware?

An acid wash is needed when organic residues, metal salts, or stuck-on bases cannot be removed by soapy water alone. Prepare a 1 M hydrochloric acid solution in deionized water, add it to the glassware in a fume hood, swirl to contact dirty areas, and dispose appropriately. Non-oxidizing acids can go down the drain, while organic acids must be neutralized first.

How does a base bath help clean heavily contaminated glassware?

A base bath uses a 2 M potassium hydroxide solution in isopropyl alcohol to remove stubborn residues when mild acid washes fail. After cleaning with soapy water, place glassware in the bath overnight to soak. The base bath can be reused multiple times, making it cost-effective for routine laboratory use.

What is aqua regia and when is it used for glassware cleaning?

Aqua regia is a mixture of nitric and hydrochloric acid in a 3:1 ratio, used to remove residual metals from glassware. When mixed, these colorless acids fume and turn dark orange. After pipetting into dirty glassware and swirling to dissolve metals, neutralize the used aqua regia with sodium bicarbonate before depositing in an aqueous waste container.

How do you prevent glass ground joints from becoming stuck?

Clean glass joints appear frosted, while dirty joints are clear due to oil or grease contamination. After cleaning glassware with an appropriate method, use a paper towel soaked in ethyl acetate and a small spatula to clean the inside, outside, and edges of the joint. Allow the glassware to dry completely to prevent sticking.

Why is oven drying preferred for water-sensitive reactions?

Oven drying is the safest and preferred method to remove water and limit air exposure in water-sensitive reactions. Place glassware in an oven at 30 to 60 minutes, then quickly cap with a septum and flow nitrogen through while hot. Once cooled, the glassware contains an inert atmosphere with no water vapor, ready for polymerization types polymerizations and applications.

ניקוי כלי זכוכית

0 צפיות07:30 דק'

שיקולים כלליים: בעוד שחלק מפתרונות הניקוי שלהלן אינם מזיקים למגע עם העור, תמיד כדאי ללבוש כפפות עמידות לכימיקלים, חלוק בטיחות במעבדה והגנה על העיניים.

1. נוהל כללי לכל כלי הזכוכית

הערה: שיטה זו חלה על מוטות ערבוב, מריות, משפכים וציוד רב-שימוש חוזר אחר. זה יכול לשמש גם עם כל אחת משיטות הכביסה האחרות המתוארות להלן.

כדי להסיר שמנים אורגניים עודפים, יש לשטוף כלי זכוכית בקצרה עם ממס אורגני כגון אצטון. שטיפה אצטון צריך להיכנס לפסולת אורגנית.
עם מי ברז חמים, השתמש במברשת מתאימה ובמי סבון כדי לקרצף את החלק הפנימי של כלי זכוכית מעוקלים.
הסר סבונים באמצעות מי ברז חמים.
כדי למנוע כתמי מים קשים, השתמש במים דה-יונים או במי אוסמוזה הפוכים כדי לשטוף מי ברז.
יש לשטוף שוב עם אצטון כדי להסיר מים. שלב זה מסייע לזרז את תהליך ייבוש הזכוכית.

2. שטיפת חומצה כללית

הערה: ניתן להסיר כמה שאריות אורגניות, מלחי מתכת ובסיסים תקועים באמצעות תמיסת חומצה קלה. כאשר סיים, חומצות ללא חמצון ניתן לדלדל ולהשליך במורד הניקוז(למשל,חומצה הידרוכלורית). חומצות אחרות כמו חומצה אצטית, שהיא חומצה אורגנית, יש לנטרל ולהוסיף מיכלי פסולת נוזלית על בסיס מים. בדרך כלל נתרן ביקרבונט משמש להרוות ולנטרל חומצות כי יש לו אינדיקטור חזותי משלו: התגובה של סודיום ביקרבונט וחומצה מייצרת CO₂ גז, ולכן מבעבע מציין כי יש עדיין חומצה בתמיסה. לאחר הוספת נתרן ביקרבונט ולא נצפה מבעבע, אז הפתרון מנוטרל. כל זה יכול להיות ממוקם בפסולת מימית.

הפוך פתרון 1 M HCl (aq.) או 5% v / v חומצה אצטית במי אוסמוזה deionized או הפוך.
בתוך מכסה המנוע אדים, להוסיף חלק פתרון ניקוי חומצה לכלי זכוכית מערבולת את הפתרון כדי לכסות את האזורים המלוכלכים. לפעמים כדאי להשתמש במברשת ניקוי, צינור, מרית או sonication.
לנטרל את לשטוף חומצה לפני הוספת פסולת מימית (פתרון סודיום ביקרבונט ינטרל את החומצה).
נקה את כלי הזכוכית על פי השיטה הכללית לעיל.

3. אמבט בסיס

הערה: באופן כללי, אם יש חתיכת כלי זכוכית שלא ניתן לנקות על ידי חומצה ומי סבון, השריית כלי הזכוכית באמבט בסיס עשויה לעזור. אמבט הבסיס הוא בסיסי מאוד קאוסטית. יש להזהירות כדי למנוע דליפות. עם זאת, כמויות קטנות ניתן לשטוף לחלוטין באמצעות מים. ניתן לנטרל דליפות חמורות עם חומצה אצטית ולנשוך. יש לנטרל את אמבט הבסיס ולהשליך אותו עם פסולת מימית.

הערה: אין לנקות את פריט הזכוכית באמצעות אמבט בסיס.

בדלי ניקוי ייעודי(למשל,דלי צבע של 6 גלון), מוסיפים תמיסה של כ-2 מ' של KOH (אשלגן הידרוקסידי) ב-IPA (אלכוהול איזופרופיל; 2-פרופנול). IPA ניתן להחליף עם מתנול או אתנול. השתמש במכסה כדי לעכב אידוי.
נקה את כלי הזכוכית על פי השיטה הכללית לעיל.
בזהירות להשרות את כלי הזכוכית באמבט הבסיס הקפדה להסיר אוויר רב ככל האפשר (עדיף להשרות לילה).
בעת הסרת כלי הזכוכית מהדלי, יוצקים בחזרה לדלי כל פתרון אמבט הבסיס בתוך כלי הזכוכית. לאחר מכן לקחת את כלי הזכוכית ולשטוף את כל פתרון הבסיס הנותר בכיור עם deionized או הפוך אוסמוזה מים.
יבש עם אצטון.

4. אקווה רג'יה

הערה: אקווה רג'יה ידועה בתכונותיה במתכות מתמוססות. שטיפה חומצית זו היא חומצית מאוד, חמצון, קאוסטית. יש להזהירות כדי למנוע כל שפיכות או מגע עור. כמויות קטנות שמגעות את העור יגרמו לגירוד ויש לשטוף אותן לחלוטין על ידי שטיפה של האזור שמתחת למים למשך 15 דקות. ניתן לנטרל דליפות רציניות עם NaHCO₃ (נתרן ביקרבונט) ולנקות. אקווה רג'יה מייצרת אדים ויש לטפל בה בתוך מכסה המנוע. זה יכול גם להחליד נירוסטה. אקווה regia צריך להיות מנוטרל עם סודיום ביקרבונט לפני הוספת פסולת מימית.

הפוך קבוצות קטנות של אקווה regia באמצעות יחס 3:1 של חומצהחנקתית לחומצה הידרוכלורית (HNO 3:HCl).
הערה: שתי החומצות ברורות אך עם הערבוב יתענגו ויהפכו לכתום כהה.
מוסיפים רג'יה אקווה על ידי pipette או על ידי מזיגה זהירה, מערבולת כדי להמיס מתכות שיורית.
הסר את רוב regia אקווה על ידי שפיכתו לתוך מיכל שני כי יטופל ולהיפטר בפסולת מימית.
כלי זכוכית נקיים על פי השיטה הכללית כמתואר לעיל.

5. ניקוי מפרקי טחון זכוכית

הערה: מפרקי קרקע יכולים בקלות להיתקע. דרך אחת למנוע בעיה זו היא לוודא שכל המפרקים נקיים. כאשר נקיים, מפרקי הזכוכית הקרקעיים הם לבנים חלביים במראה. מפרקים ברורים בדרך כלל מצביעים על כמויות קטנות של שמנים ושמן שיכולים לזהם נתונים ספקטרוסקופיים ואת התרכובת הרצויה.

נקה את מפרקי הזכוכית הקרקעיים לאחר ניקוי כלי הזכוכית באחת השיטות לעיל.
נקה את החלק הפנימי של מפרקי זכוכית הקרקע (זה יכול להיות מסובך). הדרך הטובה ביותר היא להשתמש במגבת נייר ספוגה אתיל אצטט (EtOAc) ומרית קטנה.
יש לנקות בקלות את החלק החיצוני של מפרקי הזכוכית הטחונים באמצעות מגבת נייר ספוגה באתיל אצטט.
הרטיבו את קצה מגבת הנייר עם EtOAc והשתמשו במרית כדי להגיע לשולי המפרק.
שימו לב שהאתיל אצטט מתאדה בשניות וחושף מפרק זכוכית טחון לבן חלבי.
הערה: כל ממס נדיף אחר יעבוד, כגון hexanes. עם זאת, אתיל אצטט הוא הרבה יותר ירוק ובטוח לשימוש מאשר hexanes.

6. הסרת מים

הערה: חלק מהתגובות רגישות מאוד למים. אפילו הלחות מהאוויר יכולה להוביל לתגובה כושלת. לכן, חשוב לנסוע מהמים ולשמור על אוויר מבחוץ הרחק מבפנים של כלי הזכוכית. כמה כלי זכוכית כמו מעבים reflux הם שבירים ולא ניתן להציב תחת ואקום; מסיבה זו, תנור עדיף. שימו לב כי מהדקי קק המאבטחים מפרקים בין שני אביזרי זכוכית עשויים בדרך כלל מפלסטיק ויתמוססו אם יונחו תחת חום.

השתמש באחת משלוש השיטות כדי לחמם כלי זכוכית מספיק כדי להסיר מים:
a. תנור (זה משמש לכלי זכוכית)
b. אקדח חום
ג. על להבה חמה
אם מחממים באמצעות אקדח חום או להבה, מניחים את כלי הזכוכית תחת ואקום (עם מוט הערבוב). זה מושך את אדי המים מהבקבוק בזמן הייבוש.
אם משתמשים בתנור, מניחים את כלי הזכוכית עם מוט הערבוב בתנור ומשאירים בערך 30-60 דקות (או יותר). בעת הסרה, להשתמש בכפפות תנור, במהירות מכסה את כלי הזכוכית עם מחיצה לזרום חנקן דרך כלי הזכוכית בזמן שהוא עדיין חם. החנקן מסייע להסיר כל אוויר חיצוני, המכיל כמות קטנה של אדי מים; חשוב לבצע את השלב הזה בזמן כלי הזכוכית חם כי אדי מים עדיין יהיה בשלב הגז. אם יורשה להתקרר, אדי המים יתעבה על משטח הזכוכית.
לטפל בבטחה בכלי הזכוכית להתקנת תגובה ברגע שכלי הזכוכית מתקררים למגע (בשלב זה, החלק הפנימי של כלי הזכוכית יועשר בגז אינרטי ולא צריך להכיל מים).

מקור: Vy M. דונג ודניאל קים, המחלקה לכימיה, אוניברסיטת קליפורניה, אירווין, קליפורניה

סינתזה אורגנית היא על הפיכת ריאגנט זמין למוצר יקר יותר. כלי זכוכי…