צמצום סוכנים

1. תכונות מדידה של אתיל אצטואצאט

1. קח IR של החומר ההתחלתי (אתיל אצטואצטט).
2. קח TLC באמצעות 40% אתיל אצטט ב 60% hexanes.

2. הפחתת אתיל אצטואצטאט עם נתרן בורוהידריד

1. מוסיפים 1 mmol של אתיל אצטואצטאט לבקבוקון עגול התחתון.
2. מוסיפים 5 מ"ל של אתנול ומערבבים לערבב לחלוטין.
3. מנמיכים את הכיס לאמבטיית מי קרח.
4. שקול 1 mmol של נתרן בורוהידריד ולאט לאט להוסיף לתמיסה המעורבטת של אתיל אצטואצטט.
   1. מוסיפים מנות קטנות. התגובה היא אקסותרמית ובועות במרץ.
5. מיד לאחר מכן, לפקח על התגובה על ידי TLC כל כמה דקות עד התגובה הושלמה.
6. לאחר השלמת, להוסיף 10 מ"ל של מים לתערובת התגובה.
7. מעבירים למשפך מפריד ומחלצים עם אתיל אצטט (2x 30 מ"ל).
8. יבש עם מים DI (1x 30 מ"ל) ועם מי מלח (1x 30 מ"ל).
9. יבש מעל נתרן גופרתי ומסנן לבקבוקון עגול.
10. לאדות את הממס על מאיד סיבובי.
11. קח TLC ו- IR של מוצר ההפחתה.

3. הפחתת אתיל אצטואצטאט עם ליתיום אלומיניום הידרוריד

1. מוסיפים 1 mmol של ליתיום אלומיניום הידריד לתוך בקבוקון עגול יבש וכובע אותו עם מחיצה.
2. מטהר את הבקבוקון בגז חנקן באמצעות קו מפרצון חנקן. הקפד לקבל שסתום יציאה.
3. יש להוסיף 10 מ"ל של THF יבש.
4. מניחים את הבקבוקון העגול לתוך אמבט קרח.
5. הפוך פתרון של 1 mmol של אתיל אצטואצטט לתוך 3 מ"ל של THF יבש לאט להוסיף dropwise לתוך בקבוקון התגובה.
6. התגובה תתפוצץ במרץ עד שכל הריאגנט יוסיף.
7. מיד לאחר מכן, לפקח על התגובה על ידי TLC כל כמה דקות עד התגובה הושלמה.
8. לאחר השלמת, הוסף 1 M HCl dropwise. התגובה תבעבע במרץ עד שכל LiAlH₄ נצרך.
9. לאחר הצריכה (לא עוד מבעבע), המחיצה ניתן להסיר מדולל עם אצטט אתיל (40 מ"ל) ו 1 M HCl (20 מ"ל).
10. מעבירים למשפך נפרד.
11. תמצית עם אתיל אצטט (3x 50 מ"ל).
12. יבש עם מי מלח (1x 50 מ"ל).
13. יבש מעל נתרן גופרתי ומסנן לבקבוקון עגול.
14. לאדות את הממס על מאיד סיבובי.
15. קח TLC ו- IR של מוצר ההפחתה.