1. הכנת מדגם
2. מדידת נקודת ההיתוך
מקור: Vy M. דונג ויאן רידל, המחלקה לכימיה, אוניברסיטת קליפורניה, אירווין, קליפורניה
אחד המאפיינים החשובים ביותר של מוצק גבישי הוא נקודת ההיתוך שלה. זה יכול לשמש כדי לקבוע את הטוהר של תרכובת ידועה ונותן מידע חשוב על היציבות של הגבישים שנוצרו.
1. הכנת מדגם
2. מדידת נקודת ההיתוך
נקודת התכה, הטמפרטורה שבה מוצק נמס, היא תכונה שימושית לאפיון תרכובות אורגניות מוצקות.
טכניקה זו מבוצעת על ידי התבוננות בטמפרטורה, או בטווח הטמפרטורות, שבו מוצק נמס. לאחר מכן ניתן לקבוע טוהר וזהות על ידי השוואה לנתונים שפורסמו.
סרטון זה ימחיש את עקרונות נקודת ההיתוך, מדידתה ויישומיה.
הפאזה המוצקה היא מצב בסיסי של חומר, שבו מרכיביו מוחזקים קרוב זה לזה על ידי כוחות משיכה גדולים. ניתן לסווג מוצקים עוד יותר על ידי סידור מרכיביו: מוצקים אמורפיים אינם מסודרים, ואילו מוצקים גבישיים מאורגנים למבנה סריג. כדי להמיס מוצק, יש לספק אנרגיה, בדרך כלל בצורה של חום, כדי להתגבר על הכוחות הבין-מולקולריים המחזיקים את מבנהו יחד.
כאשר מחממים מוצק, הטמפרטורה תעלה בסופו של דבר לנקודת ההיתוך שלו. עבור תרכובת טהורה, זהו המצב התרמודינמי שבו שלבים מוצקים ונוזליים מתקיימים זה לצד זה. בטמפרטורה זו הוספת אנרגיה נוספת גורמת למולקולות לעזוב את הפאזה המוצקה ולהיכנס לשלב הנוזלי, המכונה גם התכה.
מכיוון שנקודת ההיתוך היא תכונה תרמודינמית של כימיקלים, ניתן להשתמש בנתונים כימיים ותרמודינמיים שפורסמו כדי לסייע בזיהוי תרכובת לא ידועה. יש לציין כי עבור תרכובות אורגניות מסוימות, ההמסה מתרחשת בטווח של כ-1 עד 2 מעלות צלזיוס.
גורם נוסף המשפיע על נקודות ההיתוך הוא נוכחותם של זיהומים מומסים שאינם משתלבים בסריג הגביש של תרכובת טהורה ומשבשים את הסדר שלה. תופעה זו מביאה להרחבת טווח ההיתוך והורדת נקודת ההיתוך, מה שהופך את קביעת נקודת ההיתוך לשיטה טובה לקביעת טוהר איכותית.
נקודות התכה נמדדות באמצעות בלוק חימום הניתן לשליטה אלקטרונית, ומדחום למדידת טמפרטורה. המוצק מונח בצינור נימי, מחומם ונצפה, נרשמות הטמפרטורות בהן מתחילה ההיתוך ומסתיים.
לאחר שנקודת ההיתוך ידועה, ניתן להשתמש בה כדי להבהיר מידע על הזהות והטוהר של דגימה. שיטה זו היא דרך מהירה ונוחה לחסל מועמדים לפני שימוש בשיטות קפדניות יותר כמו ספקטרוסקופיה IR.
כעת, לאחר שראינו את התיאוריה, בואו נסתכל על הליך שבו נדגים מדידת נקודת ההיתוך של חומצה בנזואית.
ראשית, אספו את הדגימה ואת צינורות נימי הזכוכית, והביאו אותם למנגנון נקודת ההיתוך. ודא שהמכשיר מופעל.
בעזרת צינור נימי נקודת התכה, טבלו את הקצה הפתוח של הצינור לתוך הדגימה. לאחר מכן, הקש על צינור הנימים על משטח קשה. זה הכרחי כדי לאסוף את הדגימה בקצה הסגור של הצינור.
לאחר מכן, הכנס את צינור הנימים למנגנון נקודת ההיתוך. מחממים במהירות את הדגימה עד שמתקרבים לנקודת ההיתוך הצפויה.
לבסוף, הפחיתו את קצב החימום ל-1 מעלות צלזיוס לדקה והתבוננו בדגימה מקרוב. רשום את הטמפרטורה כאשר הדגימה מתחילה להימס וכאשר היא מותכת לחלוטין
כעת, לאחר שכיסינו כיצד למדוד את נקודת ההיתוך של תרכובת אורגנית מוצקה, בואו נסתכל על כמה יישומים.
ניתן להשתמש בנקודות התכה גם לזיהוי נוזלים. ניתן לזהות אלכוהול על ידי אסטריזציה תחילה עם חומצה 4-ניטרובנזואית. ניתן להשתמש בנקודת ההיתוך של האסטר לזיהוי האלכוהול על ידי השוואת נקודת ההיתוך הנמדדת לנתונים תרמודינמיים שפורסמו עבור נגזרות אסטר חומצה 4-ניטרובנזואית.
ננו-חלקיקי שומן מוצקים הם כלי העברת תרופות המיועד לטיפולים ממוקדים. ביישום זה משמש לאפיון ההתנהגות התרמית של ננו-חלקיקים כולל נקודת ההיתוך שלהם. ניתוח תרמי זה חושף את הגבישיות של הננו-חלקיקים, המהווה גורם חשוב המשפיע על אספקת התרופות ומינוןן.
זה עתה צפיתם בהקדמה של JoVE לנקודת התכה. כעת עליך להבין את נקודת ההיתוך, כיצד היא נמדדת והיישומים שלה. תודה שצפית!
דגימה של חומצה בנזואית טהורה תימס ב 122 °C (50 °F).
נקודת ההיתוך היא מאפיין חשוב של מוצק גבישי. זה יכול להימדד בקלות ונותן מידע על הזהות והטוהר, כמו גם את כוח מליטה בתוך סריג הגביש.
בשל קביעתו הפשוטה, נקודת ההיתוך היא עדיין נכס חשוב כי הוא משמש בדרך כלל כדי לזהות תרכובות להכשיר את הטוהר שלהם. נקודת ההיתוך יכולה לשמש לא רק כדי לזהות מוצקים, אלא גם נוזלים כמו איזופרופנול. באמצעות נגזרת של איזופרופנול עם חומצה 4-חנקתית לאקסטר המקבילה שלו, הנגזרת הופכת מוצקה מוגדרת עם נקודת התכה, המאפשרת כעת את הזיהוי.
Chapters in this video
0:04
Overview
0:39
Principles of Melting Point
3:01
Melting Point Measurement Protocol
3:54
Applications
4:53
Summary
Videos from this collection: