ייזום פוטוכימי של תגובות פילמור רדיקליות

1. למדוד את ספקטרום הספיגה של בנזואיל פרוקסיד.

1. בנזואיל מי חמצן זמין מסחרית. הכן פתרון של בנזואיל מי חמצן בטולואן. בעזרת בקבוקון נפחי של 10 מ"ל, הוסיפו 10 מ"ג בנזואיל פרוקסיד. מלאו את הבקבוקון הנפחי בטילואן.
2. הוסף 0.5 מ"ל מהפתרון המוכן ל- UV-vis cuvette באמצעות פיפטה נפחית. הוסף 3.5 מ"ל של טולואן.
3. הכן cuvette שני, מלא רק טולואן טהור.
4. מדוד את ספקטרום הספיגה (טווח אורך גל של 300-800 ננומטר) של הקובט מלא טולואן. ספקטרום זה צריך לשמש כדי להפחית את הרקע הממס מן הספקטרום של בנזואיל פרוקסיד שנאסף להלן.
5. מדוד את ספקטרום הספיגה (טווח אורך גל של 300-800 ננומטר) של הקובט המכיל בנזואיל פרוקסיד. כדי להשיג את ספקטרום הספיגה של בנזואיל מי חמצן, להחסיר את הספקטרום של טולואן המתקבל בשלב 1.4. חבילות תוכנה רבות של UV-vis מבצעות חיסור רקע באופן אוטומטי. אם לא, ניתן לבצע חיסור רקע באמצעות תוכנת מסד נתונים סטנדרטית, כגון Excel.

2. תגובה של בנזואיל מי חמצן וסטירן בהיעדר רגישות לאור.

1. מדוד את משקל tare של בקבוקון עגול 25 מ"ל.
2. הכן פתרון של בנזואיל מי חמצן וסטירן טולואן על ידי שילוב 1 מ"ל של הפתרון שהוכן לעיל כדי 10 מ"ל טולואן ו 3 מ"ל סטירן. העבר את פתרון התגובה לבקבוקון עגול 25 מ"ל, התאם את הבקבוקון במחיצה מגומי, ו degas פתרון התגובה על ידי מבעבע חנקן דרך הפתרון (ראה את "סינתזה של Ti(III) Metallocene באמצעות טכניקת קו Schlenk" בסדרת הכימיה האנאורגנית). לא חשוב להוציא מים מפתרון התגובה, רק כדי להסיר O מומס_{O 2}.
3. במכסה המנוע מאוורר, מהדקים את בקבוקון התגובה המצויד בבלון מלא חנקן לצלחת ערבוב. הפעל את מנורת Hg-arc ולחכות 10 דקות עבור הנורה להתחמם. עם ערבוב מגנטי, להקרין את הפתרון עם מנורת Hg-arc באמצעות מסנן 350 ננומטר ארוך לעבור במשך 10 דקות.
4. תרכז את הצילום על רוטובאפ. אם שאריות לא נדיפות נשארות, להשיג מסה של הבקבוקון. המשקל של שאריות שאינן נדיף ניתן לקבוע באמצעות משקל tare נמדד בשלב 2.1 להשיג ^{ספקטרום 1}H NMR של השאריות ב CDCl₃.

3. למדוד את ספקטרום הספיגה של בנזופנון.

1. בנזופנונה זמין מסחרית. הכן פתרון של בנזופנון ב טולואן. באמצעות בקבוקון נפחי 10 מ"ל, להוסיף 10 מ"ג של בנזופנון. מלאו את הבקבוקון הנפחי בטילואן.
2. הוסף 0.5 מ"ל מהפתרון המוכן ל- UV-vis cuvette באמצעות פיפטה נפחית. הוסף 3.5 מ"ל של טולואן.
3. מדוד את ספקטרום הספיגה (טווח אורך גל של 300-800 ננומטר) של בנזופנון.
4. באמצעות הספקטרום של טולואן המתקבל בשלב 1.4, לבצע חיסור רקע כדי להשיג את ספקטרום הספיגה של בנזופנון טהור.

4. תגובה של בנזואיל מי חמצן וסטירן בנוכחות בנזופנון רגיש לאור.

1. מדוד את משקל tare של בקבוקון עגול 25 מ"ל.
2. הכן פתרון של בנזואיל מי חמצן, בנזופנון, וסטירן טולואן על ידי שילוב של 1.0 מ"ל של פתרון בנזואיל מי חמצן מוכן בשלב 1.1, עם 1.0 מ"ל של פתרון בנזופנון מוכן בשלב 3.1 עם 10 מ"ל טולואן ו 3 mL styrene. העבר את פתרון התגובה לבקבוקון עגול 25 מ"ל, התאם את הבקבוקון במחיצה מגומי, ו degas פתרון התגובה על ידי מבעבע חנקן דרך הפתרון (ראה את "סינתזה של Ti(III) Metallocene באמצעות טכניקת קו Schlenk" בסדרת הכימיה האנאורגנית). לא חשוב להוציא מים מפתרון התגובה, רק כדי להסיר O מומס_{O 2}.
3. במכסה המנוע מאוורר, מהדקים את בקבוקון התגובה המצויד בבלון מלא חנקן לצלחת ערבוב. הפעל את מנורת Hg-arc ולחכות 10 דקות עבור הנורה להתחמם. עם ערבוב מגנטי, להקרין את הפתרון עם מנורת Hg-arc באמצעות מסנן 350 ננומטר ארוך לעבור במשך 10 דקות.
4. תרכז את הצילום על רוטובאפ. אם שאריות לא נדיפות נשארות, להשיג מסה של הבקבוקון. המשקל של שאריות שאינן נדיף ניתן לקבוע באמצעות משקל tare נמדד בשלב 4.1 להשיג ^{ספקטרום 1}H NMR של השאריות ב CDCl₃.

5. תגובת בקרה של סטירן בנוכחות בנזופנון הרגישות לאור.

1. מדוד את משקל tare של בקבוקון עגול 25 מ"ל.
2. הכן פתרון של בנזופנון וסטירן ב toluene על ידי שילוב 1.0 מ"ל של פתרון בנזופנון מוכן בשלב 3.1 עם 10 מ"ל טולואן ו 3 mL styrene. העבר את פתרון התגובה לבקבוקון עגול 25 מ"ל, התאם את הבקבוקון במחיצה מגומי, ו degas פתרון התגובה על ידי מבעבע חנקן דרך הפתרון (ראה את "סינתזה של Ti(III) Metallocene באמצעות טכניקת קו Schlenk" בסדרת הכימיה האנאורגנית). לא חשוב להוציא מים מפתרון התגובה, רק כדי להסיר O מומס_{O 2}.
3. במכסה המנוע מאוורר, מהדקים את בקבוקון התגובה המצויד בבלון מלא חנקן לצלחת ערבוב. הפעל את מנורת Hg-arc ולחכות 10 דקות עבור הנורה להתחמם. עם ערבוב מגנטי, להקרין את הפתרון עם מנורת Hg-arc באמצעות מסנן 350 ננומטר ארוך לעבור במשך 10 דקות.
4. תרכז את הצילום על רוטובאפ. אם שאריות לא נדיפות נשארות, להשיג מסה של הבקבוקון. המשקל של שאריות שאינן נדיף ניתן לקבוע באמצעות משקל tare נמדד בשלב 5.1 להשיג ^{ספקטרום 1}H NMR של השאריות ב CDCl₃.