ספקטרוסקופיית תהודה פרמגנטית אלקטרונית (EPR)

1. חתימה אוטומטית של בוטרלדהיד

1. הכן פתרון של בוטירלדהיד (100 מ"ג) וקוקל₂·6H₂O (1 מ"ג) ב-1,2-דיכלורואתן (DCE) (4 מ"ל) בלוויית נוצצת של 20 מ"ל. מוסיפים מוט ערבוב מגנטי ומתאימה את הקרבון במחיצת גומי.
2. חבר את הקנה של מזרק פלסטיק 1 מ"ל לחתיכת צינורות גומי קצרה. הכנס את צינורות הגומי לתוך בלון לטקס ואבטח את הבלון לצינור עם גומייה וסרט חשמלי. לנפח בלון לטקס עם O_2.
3. הכנס את המחט של בלון O₂ לתוך ממתקנה התגובה. הכנס מחט שנייה לתוך המחיצה לטהר את הראש-חלל של כלי התגובה עם O₂.
4. בעזרת צלחת ערבוב, מערבבים את התגובה בטמפרטורת החדר במשך 4 שעות תחת אטמוספרת O_2.
5. מרכז את תערובת התגובה באמצעות מאייד סיבובי ולקחת ^{ספקטרום 1}H NMR של שאריות שמנוניות וכתוצאה מכך CDCl₃.

2. שימוש ב- BHT כנוגד חמצון עבור autoxidation של Butyraldehyde

הגדר שני בקבוקונים כמתואר להלן. אחד ישמש לניתוח הפצת המוצר ואחד ישמש בשלב 3 עבור ספקטרוסקופיית EPR.

1. הכן פתרון של בוטרלדהיד (100 מ"ג) וקוקל₂·6H₂O (1 מ"ג) ב- DCE (4 מ"ל) בלוויית נוצצת של 20 מ"ל. הוסף BHT (10 מ"ג) לפתרון. מוסיפים מוט ערבוב מגנטי ומתאימה את הקרבון במחיצת גומי.
2. חבר את הקנה של מזרק פלסטיק 1 מ"ל לחתיכת צינורות גומי קצרה. הכנס את צינורות הגומי לתוך בלון לטקס ואבטח את הבלון לצינור עם גומייה וסרט חשמלי. לנפח בלון לטקס עם O_2.
3. הכנס את המחט של בלון O₂ לתוך ממתקנה התגובה. הכנס מחט שנייה לתוך המחיצה לטהר את הראש-חלל של כלי התגובה עם O₂.
4. בעזרת צלחת ערבוב, מערבבים את התגובה בטמפרטורת החדר במשך 4 שעות תחת אטמוספרת O_2.
5. מרכז את תערובת התגובה באמצעות מאייד סיבובי ולקחת ^{ספקטרום 1}H NMR של שאריות שמנוניות וכתוצאה מכך CDCl₃.

3. מדידת ספקטרום EPR

1. הפעל את ספקטרומטר EPR ותן למכשיר להתחמם למשך 30 דקות. הגדר רכישת EPR עם הפרמטרים הבאים: שדה מרכזי 3,345 G, רוחב לטאטא 100 G, זמן לטאטא 55 s, קבוע זמן 10 ms, כוח MW 5 mW, אפנון 100 kHz, משרעת אפנון 1 G.
2. מדוד ספקטרום EPR של צינור EPR ריק כדי להבטיח כי אין אותות רקע מצינור EPR או מהדהד המכשיר.
3. הכן פתרון של BHT ב- DCE בתא כפפות מלא N_2. העבר 0.5 מ"ל של הפתרון לצינור EPR ולמדוד את ספקטרום EPR של BHT באמצעות הפרמטרים רכישה להגדיר בשלב 3.1.
4. העבר 0.5 מ"ל של פתרון התגובה שנוסף BHT מ- שלב 2 לצינור EPR ורכוש ספקטרום EPR באמצעות פרמטרי הרכישה שנקבעו בשלב 3.1.