Question 1

מהי קלורימטריה סורקת דיפרנציאלית (DSC) וכיצד היא מודדת תכונות תרמיות?

Accepted Answer

קלורימטריה סריקתית דיפרנציאלית (DSC) היא טכניקת מדידה המאפיינת תכונות תרמיות של חומרים באמצעות השוואת זרימת החום בין כלי דגימה לכלי ייחוס ריק. שני הכלים מחוממים באופן זהה, וההבדל באנרגיה הדרושה לשמירה על טמפרטורות שוות נרשם ביחס לטמפרטורה. נתונים אלו של זרימת חום חושפים מעברי פאזה, אירועי התכה ושינויים תרמודינמיים אחרים בחומר.

Question 2

כיצד נבדלים פולימרים גבישיים, אמורפיים וחצי-גבישיים בהתנהגותם התרמית?

Accepted Answer

לפולימרים גבישיים יש מבני שרשראות מסודרים בטווח רחוק, והם עוברים התכה במהלך חימום. לפולימרים אמורפיים יש שרשראות מאורגנות באופן אקראי, והם עוברים ממצב של זכוכית קשיחה למצבים גומיים באמצעות מעבר זכוכית. פולימרים חצי-גבישיים מכילים אזורים מסודרים ולא מסודרים כאחד, ולכן הם מראים הן מעבר זכוכית בחלקים האמורפיים והן התכה בחלקים הגבישיים במהלך חימום ב-DSC.

Question 3

מה מייצגים שיאים אנדותרמיים ואקסותרמיים בעקומת DSC?

Accepted Answer

בגרפים של DSC, אירועים אנדותרמיים — אלה הסופחים חום — מופיעים כעמקים או כפיקים הפונים כלפי מטה, בעוד שאירועים אקסותרמיים — אלה הפולטים חום — מופיעים כפיקים הפונים כלפי מעלה. חום ההמסה (ΔHm) מחושב מהשטח שמתחת לפיקים האנדותרמיים במהלך החימום, וחום ההתגבשות הקרה (ΔHc) מחושב מהפיקים האקסותרמיים במהלך הקירור, מה שמאפשר את קביעת אחוז הגבישיות.

Question 4

כיצד מחושב אחוז הגבישיות של פולימר באמצעות נתוני DSC?

Accepted Answer

אחוז הגבישיות נקבע על ידי מדידה הן של חום ההמסה (ΔHm) במהלך שלבי החימום והן של חום הגבישיות הקרה (ΔHc) במהלך שלבי הקירור. ערכים אלה מתקבלים מהשטחים תחת שיאי ה-DSC המתאימים. באמצעות חום ההמסה הידוע עבור דגימת ייחוס גבישית בשיעור של 100%, מחשבים את אחוז הגבישיות כיחס בין הערכים שנמדדו לערך הייחוס.

Question 5

אילו שלבי הכנה נדרשים לפני ביצוע מדידת DSC?

Accepted Answer

לפני המדידה, יש לאפשר למכשיר ה-DSC להתחמם במשך כשעה ולוודא שמיכלי החנקן הדחוס והחנקן הנוזלי מלאים. הכינו שתי כלי קיבול (pans) אינרטיים מבחינה כימית על ידי פניית חורים קטנים במכסיהם ואיטומם באמצעות מכבש דחיסה (crimping press). הניחו את הכליות הריקות על חיישני הכבשן, הגדירו בתוכנה את פרמטרי המדידה, כולל את תוכנית הטמפרטורה וקבצי הכיול, וודאו כי טמפרטורת הכבשן נמצאת בטווח של חמש מעלות מהטמפרטורה ההתחלתית לפני התחלת העבודה.

Question 6

כיצד יש להכין את דגימות הפולימר ולהכניסן לכלי ה-DSC?

Accepted Answer

חיתכו את דגימות הפולימר לחתיכות קטנות ושקלו תחילה את הכלי הריק עם המכסה. סדרו את חתיכות הדגימה בשכבה דקה ואחידה המכסה את כל תחתית הכלי כדי להבטיח זרימת חום אחידה. אטמו את הכלי עם מכסה מהודק, שקלו את הכלי המלא והפחיתו את משקל הכלי הריק כדי לקבוע את מסת הדגימה. הזינו את שם הדגימה ואת המסה לתוכנת ה-DSC לפני תחילת הסריקה.

Question 7

אילו יישומים מרחיבים את השימוש ב-DSC מעבר לניתוח גבישיות של פולימרים?

Accepted Answer

DSC מודדת שינויים באנתלפיה במהלך תגובות כימיות ומעברי פאזה בחומרים מגוונים. עבור דגימות ביולוגיות, DSC מנתחת תכונות של ייבוש בהקפאה באמצעות מדידת מעברי זכוכית בתרחיפי תאים קפואים, דבר המסייע באופטימיזציה של תנאי האחסון. DSC מכמתת גם תגובות פירוק, כגון חישוב האנתלפיה של פירוק סידן פחמתי, מה שהופך אותה לבעלת ערך למחקר של אירועים תרמודינמיים במדעי החומרים ובמחקר ביולוגי.

קלורימטריה סריקה דיפרנציאלית - חידון הערכה