דיפוזיה תרמית ושיטת פלאש לייזר
מקור: אליס ס.ד. בוקי, דניאל נ. ביטי, וטיילור ד. ספארקס, המחלקה למדע והנדסה של חומרים, אוניברסיטת יוטה, סולט לייק סיטי, UT
שיטת הבזק הלייזר (LFA) היא ט…
- הפעילו את המכונה והמתינו לסיום תהליך החימום (כשעתיים).
- מלאו את תא הגלאים בחנקן נוזלי באמצעות משפך קטן עד שניתן יהיה לראות את אדי החנקן מגיעים מהגלאי. תן לנוזל להתיישב עד שאין יותר אדים שיוצאים וסוגר את הגלאי.
- מדוד את עובי המדגם שלך עם מיקרומטר על פני מספר כתמים וחשב את העובי הממוצע ואת סטיית התקן. הקצוות של המדגם צריכים להיות בין 6 מ"מ ל 25.4mm, עם גיאומטריה שטוחה או עגול או מלבני. בנוסף, עובי המדגם צריך להיות אחיד ובין 1 מ"מ ל 4 מ"מ. דגימות דיפוזיה תרמית גבוהה פועלות בצורה הטובה ביותר עם דגימות עבות יותר. כאן, אנו משתמשים בדגימת דיסק ברזל סטנדרטית.
- על מנת למקסם את ספיגת המדגם ולהבטיח emissivity אחידה, לרסס ציפוי דק של גרפיט על המדגם באמצעות גרפיט קולואידי. חזור על הפעולה שלוש פעמים ומאפשר לדגימה להתייבש בין המעברים. לאחר סיום עם הצד הראשון, בזהירות להפוך את המדגם לרסס את הצד השני.
- לאחר הייבוש, מניחים את המדגם במחצית התחתונה של התמיכה במדגם הקטן ומכסים אותה במחצית העליונה של התמיכה במדגם.
- פתח את הכבשן על ידי לחיצה בו זמנית על לחצן הבטיחות בצד ימין של המכונה ועל הכפתור בצד הקדמי של המכונה המסומן תנור עם חץ למטה. סובב את הגלאי סביב כיוון השעון והסתכל למטה כדי שתהיה יותר ניידות סביב הכבשן.
- שלב הדגימה בכבשן כולל שלושה מיקומים שנועדו להכיל את הדגימות. שים את התמיכה המדגם המכיל את המדגם באחד משלושת המיקומים (לשים לב איזה מהם) ולאחר מכן ליישר מחדש את הגלאי ואת התנור לפני סגירת התנור. כדי לעשות זאת, לחץ על לחצן הבטיחות ועל הכבשן המסומן עם חץ למעלה.
- לפני הפעלת משאבת הוואקום, ודא כי שסתום האוורור הממוקם ימינה מאחורי הגלאי סגור. לאחר הסגירה, הפעל את משאבת הוואקום. פתחו באיטיות את שסתום הוואקום ושאבו ואקום עד שאור מחוון הלחץ בצד הקדמי של המכונה יתייצב לרמתו הנמוכה ביותר. ואקום נמשך כדי להסיר את כל האוויר מהתא לפני טיהור עם גז אינרטי.
- פתח את הרגולטור על צילינדר ארגון ולוודא את הלחץ מוגדר בין 5 פסאיי ו 10 פסאיי. סגור את שסתום הוואקום, פתח את שסתום המילוי האחורי ואז לחץ על כפתור הטיהור כדי לטהר את שטח המדגם כך שאין גז לכוד מהדגימה.
- חזור על שלבים 8 ו -9 שלוש פעמים כדי לוודא שלא נשאר אוויר בתא. זה כדי לחסל את הסיכוי של חמצן, חנקן או מרכיבי אוויר אחרים מגיבים עם תרכובות נוכח על פני השטח של המדגם, במיוחד בטמפרטורות גבוהות.
- הכבשן צריך להישאר עם לחץ חיובי קל מאוד מגז הטיהור על מנת להבטיח כי האוויר לא לזרום בחזרה לתוך הכבשן.
- הפעל את התוכנה של המכונה מסמל שולחן העבודה שכותרתו "LFA 457". בחר → בוררי מידע חומרה → שירות ולאחר מכן לחץ על התיבה כדי להפעיל את הטיהור. זה אמור להדליק את אור הטיהור בחזית ה-LFA-457.
- פתח את שסתום האוורור בזמן שנור הטיהור דולק.
- פתח מסד נתונים או צור מסד נתונים חדש והזן את כל המידע הדרוש, כולל כל השדות הדרושים בכרטיסיות כללי, מיקום דגימה אוטומטית, תנאים התחלתיים, שלבי טמפרטורה ותנאים סופיים.
- אם הניסוי אורך יותר מ-8 שעות, יהיה צורך למלא את הגלאי שוב. זה עלול לקרות, במיוחד אם דגימות מרובות מופעלות.
- לאחר מכן דגימות מוסרות באופן דומה לאופן שבו הן הוכנסו. התוכנה מציגה באופן אוטומטי את התוצאות, כאן מוצג מחומר סטנדרטי ברזל.
דיפוזיביות תרמית היא תכונה חשובה המשמשת להערכת האופן שבו חומר מעביר חום ומגיב לשינויים בטמפרטורה. דיפוזיות תרמית, אלפא, היא היחס בין כמות החום המוליכה בחומר ביחס לכמות החום המאוחסנת. באופן דומה, מוליכות תרמית, קאפה, מתארת כמה חום מועבר דרך חומר עקב שיפוע טמפרטורה. דיפוזיביות תרמית ומוליכות תרמית קשורות על ידי המשוואה הבאה שבה Roe הוא צפיפות ו-Cp הוא קיבולת החום הספציפית של החומר. חומר בעל דיפוזיות תרמית גבוהה, כמו מתכת, מסוגל להוליך אנרגיה תרמית במהירות בעוד שחומר בעל דיפוזיות תרמית נמוכה, כמו פלסטיק, איטי בהרבה. הדיפוזיביות התרמית של חומר נמדדת לעתים קרובות באמצעות ניתוח הבזק לייזר או LFA. בטכניקה זו מחממים דגימה בצד אחד על ידי פעימה בלייזר הגורם לשיפוע טמפרטורה אשר נמדד לאחר מכן ביחס לזמן. סרטון זה יציג את היסודות של אופן השימוש בשיטת הבזק הלייזר למדידת דיפוזיות תרמית. ואז נדגים את הטכניקה במעבדה באמצעות דגימה סטנדרטית.
ראשית, שיטת הבזק הלייזר דורשת דגימה עם משטחים עליונים ותחתונים שטוחים ומקבילים ובדרך כלל לובשת צורה של דיסק דק. בעוד שדגימת דיסק מוצק היא הדגימה הפשוטה ביותר, ניתן להשתמש בטכניקה על דגימות אבקה, נוזל או אפילו שכבות או נקבוביות. לאחר הכנת הדגימה היא מושעה בתוך תנור אטום עם אווירה מבוקרת. לייזר עם הספק של כ-15 ג'אול לפולס מספק דופק אנרגיה מיידי לחלק התחתון של הדגימה. גלאי אינפרא אדום מעל החלק העליון של הדגימה רושם את השינוי בטמפרטורה עם הזמן לאחר כל פולס לייזר. בין כל פעימה מותר לדגימה להתאזן פולסי לייזר ונתוני שינוי הטמפרטורה המתקבלים נרשמים עבור נקודות מדידת טמפרטורה מוגדרות.
הנתונים המתקבלים, הנקראים תרמוגרמה, הם תרשים של שינוי הטמפרטורה או האות הנמדד ביחס לזמן. אומדן של הדיפוזיביות התרמית מתקבל לאחר התאמה לתחזיות תיאורטיות באמצעות מודלים של הובלת חום המשולבים בדרך כלל בתוכנת המערכת. המודל הנפוץ ביותר בשימוש הוא המודל האידיאלי של פארקים. מודל זה כולל פתרון משוואה דיפרנציאלית עם תנאי גבול המניחים טמפרטורות קבועות וששום חום לא בורח מהמערכת במהלך המדידה. שתי ההנחות הללו שגויות עבור מדידות לא אידיאליות ולכן מודל זה מתוקן באמצעות מודל קוואן שלוקח בחשבון את אובדן החום. כעת, לאחר שהצגנו את שיטת הבזק הלייזר, בואו נסתכל כיצד להפעיל את המדידה באמצעות דגימת ברזל סטנדרטית.
כדי להתחיל, הפעל את מכשיר פלאש הלייזר ואפשר לו להתחמם כשעתיים. לאחר שהמכשיר התחמם, מלאו את תא הגלאי בחנקן נוזלי באמצעות משפך קטן. תן לנוזל להתיישב עד שלא יוצאים יותר אדים. לאחר מכן סגור את התא. כעת קבל את המדגם שלך. כאן אנו משתמשים בדיסק סטנדרטי מברזל. מדוד את מידות המדגם בעזרת מחוגה. רוחבו צריך להיות בין שישה ל -25.4 מילימטרים. העובי צריך להיות אחיד ובין מילימטר לארבעה מילימטרים. חשב את העובי הממוצע של המדגם וכן את סטיית התקן. כדי להבטיח חימום אחיד של הדגימה, יש לרסס ציפוי דק של גרפיט קולואידי על פני השטח. חזור על הפעולה שלוש פעמים ואפשר לדגימה להתייבש בין תרסיסים, ואז הפוך את הדגימה ורסס את הצד השני באותו אופן.
לאחר הייבוש הנח את הדגימה במחצית התחתונה של תומך הדגימה הקטן, ולאחר מכן כסה אותה במחצית העליונה של התמיכה. פתח את התנור על ידי לחיצה בו-זמנית על כפתור הבטיחות בצד ימין של המכונה ועל הכפתור בצד הקדמי המסומן בתנור. סובב את הגלאי בכיוון השעון על מנת שתהיה יותר ניידות סביב הכבשן. לשלב הדגימה בתוך התנור יש שלושה מיקומים שנועדו להחזיק את הדגימות. שים את תמיכת הדגימה המכילה את הדגימה באחד משלושת המיקומים תוך שים לב באיזה מהם מדובר. לאחר מכן יישר מחדש את הגלאי וסגור את התנור על ידי לחיצה על כפתור הבטיחות בו-זמנית עם כפתור התנור. כעת פנה את החדר לפני שתנקה אותו בגז אינרטי. ראשית וודא ששסתום האוורור סגור. לאחר מכן הפעל את משאבת הוואקום ופתח לאט את שסתום הוואקום כדי לפנות את החדר עד להתייצבות מחוון הלחץ. לאחר מכן, פתח את הרגולטור על גליל הארגון והגדר את הלחץ בין חמישה ל-10 PSI. לאחר מכן סגור את שסתום הוואקום ופתח את שסתום המילוי החוזר כדי למלא את התא בארגון.
סגור את שסתום המילוי החוזר ולאחר מכן פתח לאט את שסתום הוואקום כדי לפנות את החדר שוב ולאפשר ללחץ להתייצב. לאחר מכן סגור את שסתום הוואקום ופתח שוב את שסתום המילוי החוזר כדי למלא מחדש בארגון. לאחר מכן סגור שוב את שסתום המילוי החוזר לאחר שהלחץ מתייצב. עשה זאת מספר פעמים נוספות כדי לוודא שלא יישאר אוויר בתא. זאת כדי למנוע את הסיכוי שחמצן או חנקן יגיבו עם התרכובות הקיימות על פני הדגימה בטמפרטורה גבוהה. לאחר מכן הפעל את הטיהור ופתח את שסתום האוורור לפני הפעלת הבקר. כעת יש להשאיר את התנור עם לחץ חיובי קל מאוד מגז הטיהור על מנת להבטיח שאוויר לא יזרום לתנור. לאחר מכן הפעל את תוכנת המכונה. הדגימה תתחמם מ-25 עד 600 מעלות צלזיוס ואז תתקרר בחזרה ל-25 מעלות. שלושה פולסים יבוצעו בכל טמפרטורה עם מדידות שיבוצעו כל 50 מעלות. כעת התאם את קצב זרימת הטיהור במד הזרימה עד שהזרימה תתייצב, ולאחר מכן הפעל את הניסוי. בדוק מעת לעת את מפלס החנקן הנוזלי בגלאי ומלא אותו לפי הצורך. לאחר סיום הבדיקה הסר את הדגימה מהתנור וממחזיק הדגימה.
עכשיו בואו נסתכל על הנתונים. ראשית אנו רואים שתי עלילות של אות נמדד לעומת זמן עבור פולס לייזר על דגימת הברזל הסטנדרטית שלנו. זה משמאל הוא התגובה לפולס לייזר ב-48.2 מעלות וזה מימין הוא התגובה לפולס לייזר ב-600 מעלות. העקבה הכחולה מציגה את נתוני הטמפרטורה שנאספו מהדגימה והקו האדום הדק מציג את הנתונים המחושבים ממודל קוואן. שתי קבוצות הנתונים מתאימות היטב למודל מכיוון שמדובר בחומר סטנדרטי מוגדר היטב. בדרך כלל ערכים מחושבים בניסוי תואמים את מודל קוואן בצורה הטובה ביותר בטמפרטורות גבוהות כפי שמוצג על ידי הסטייה הגדולה יותר מעקבות המודל עבור פולסי הלייזר בטמפרטורה נמוכה לעומת טמפרטורה גבוהה. אם נסתכל על הדיפוזיביות התרמית המחושבת בהשוואה לטמפרטורה שבה כל נקודה מייצגת פולס לייזר אחד, נוכל לראות שיש יותר רעש בטמפרטורה נמוכה יותר אך התאמה טובה יותר בטמפרטורה גבוהה יותר כצפוי.
חיוני להבין את התכונות התרמיות של חומר בעת בחירת חומר מתאים לכל יישום הכרוך בזרימת חום או תנודות טמפרטורה. כשמסתכלים על חלליות למשל, אריחי הגנה תרמית ממלאים תפקיד חשוב בכניסה מוצלחת לאטמוספירה. בכניסה לאטמוספירה חללית נחשפת לטמפרטורות גבוהות והיא נמסה, מתחמצנת או נשרפת ללא שכבת הגנה. אריחים תרמיים עשויים בדרך כלל מסיבי זכוכית סיליקה טהורים עם נקבוביות זעירות מלאות באוויר. לשני רכיבים אלה מוליכות תרמית נמוכה ולכן ממזערים את שטף החום על פני האריחים. ככל שהרכיבים האלקטרוניים ממוזערים, נושא פיזור החום במעגלים משולבים הפך לבעיה מרכזית. חימום נגרם בדרך כלל על ידי חימום ג'אול שבו מעבר זרם חשמלי דרך חומר מייצר חום כמו בסלילים של תנור חשמלי זה. רכיבי מעגל אלה יכולים ליצור נקודות חמות ולכן יש לבחור חומרים המסוגלים לפזר חום וזו הסיבה שנחושת וכסף נבחרו באופן מסורתי. זה עתה צפיתם ב-JoVE,
מבוא לחקר דיפוזיביות תרמית באמצעות שיטת הבזק הלייזר. כעת עליך להבין מדוע ניתוח דיפוזיות תרמית חיוני למגוון רחב של יישומים הנדסיים וכיצד למדוד את הדיפוזיביות התרמית של דגימה בשיטת הבזק הלייזר. תודה שצפית.
View the full transcript and gain access to JoVE Science Education videos
Q1: What is the relationship between thermal diffusivity and thermal conductivity?
Thermal diffusivity is the ratio of heat conducted relative to heat stored in a material, while thermal conductivity describes how much heat transfers through a material due to a temperature gradient. They are related by the equation: thermal conductivity equals thermal diffusivity multiplied by density and specific heat capacity. Both properties are essential for assessing how materials transfer heat and respond to temperature changes.
Q2: How does the laser flash method measure thermal diffusivity?
The laser flash method pulses a sample with a high-energy laser on one side, inducing a temperature gradient. An infrared detector on the opposite side measures the resulting temperature change over time, producing a thermogram. The measured data is then fitted to theoretical heat transport models, typically the Cowan Model, to calculate the material's thermal diffusivity.
Q3: Why is sample preparation important in laser flash analysis?
Samples must have flat and parallel top and bottom surfaces, typically in a thin disk shape between 6 and 25.4 millimeters wide and 1 to 4 millimeters thick. A thin coating of colloidal graphite is applied to ensure uniform heating. Proper sample preparation ensures accurate and reproducible thermal diffusivity measurements across the material.
Q4: What is the purpose of evacuating and purging the furnace chamber?
Evacuating and purging with inert argon gas removes air, oxygen, and nitrogen from the chamber. This prevents these gases from reacting with compounds on the sample surface at high temperatures, which would compromise measurement accuracy. Multiple evacuation and backfill cycles ensure complete removal of atmospheric gases before the experiment begins.
Q5: Why does thermal diffusivity measurement accuracy improve at higher temperatures?
The Cowan Model, which accounts for heat loss, fits experimental data better at higher temperatures than at lower temperatures. At low temperatures, greater deviation from the model occurs, resulting in more noise in calculated thermal diffusivity values. This temperature-dependent accuracy reflects how well the theoretical model captures actual heat transport behavior in the material.
Q6: What materials are suitable for laser flash analysis?
While solid disk samples are most straightforward, the laser flash method can measure thermal diffusivity in powders, liquids, layered materials, and porous samples. This versatility makes it applicable to diverse material types. The technique is the only method supported by multiple international standards including ASTM, BS, and JIS R.
Q7: How do materials with different thermal diffusivities respond to temperature changes?
Materials with high thermal diffusivity, such as metals, conduct thermal energy rapidly and respond quickly to temperature changes. Materials with low thermal diffusivity, like plastics, transfer heat much more slowly. These differences make thermal diffusivity critical for selecting appropriate materials for applications involving heat flow or temperature fluctuations, such as spacecraft thermal protection tiles.